2，2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2’-偶氮二（N-环已基异丁基脒）盐酸盐,研究了2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n（偶氮二异丁腈）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2．5：2．6,反应温度15-20℃,反应时间24h,得2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99．1％;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐,n（偶氮亚胺甲醚盐酸盐）：n（环己胺）=1：2．5,反应温度30-35℃,反应时间8h,收率78．2％。产物经IR和^1HNMR等进行了确证。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

偶氮二异丁酸二甲酯合成研究

在无水氯化氢存在下,偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯,研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1.0∶2.5∶2.6,反应温度15~20℃,反应时间24 h,偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取剂,蒸馏温度在35℃以下,得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。     

偶氮二异丁脒盐酸盐的合成新方法

以偶氮二异丁腈为原料,通过碱催化法合成了一种水溶性偶氮引发剂——偶氮二异丁脒盐酸盐,讨论了偶氮二异丁腈甲醇溶液的浓度、甲醇钠用量、氯化铵用量、第一和第二反应时间对终产物产率的影响。研究了其热分解反应动力学,并通过红外光谱法和核磁共振法对其结构进行了表征,最后将此引发剂用于乙酸乙烯酯乳液聚合制得了聚乙酸乙烯酯,并用凝胶渗透色谱仪对聚乙酸乙烯酯的相对分子质量进行了表征。结果表明:偶氮二异丁脒盐酸盐分解反应级数符合一级反应动力学规律,测定其热分解反应活化能Ea为67.39kJ/mol,制得的聚乙酸乙烯酯聚合度为4949。     

稳定的无皂阳离子乳液的制备

在无皂条件下，利用偶氮二异丁基脒盐酸盐（ＡＩＢＡ）作引发剂，探讨苯乙烯／丙烯酸丁酯／甲基丙烯酰乙氧二甲基丁基溴化铵（Ｓｔ／ＢＡ／ＤＢＭＡ）三元阳主子共聚物乳液制备的合理条件，通过电镜观察到粒子形态规则，大小均一，功能性单体ＤＢＭＡ是以甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和正溴丁烷为原料，选择乙腈作溶剂合成，制取的最终产品纯度高，收率高。     

一种水溶性偶氮类引发剂的合成

合成了一种水溶性偶氮引发剂——偶氮二异(N-胺乙基)丁脒,讨论了工艺条件对反应收率的影响,得到其最佳合成工艺条件为反应温度30℃左右,偶氮亚氨甲醚盐酸盐溶液浓度为0.25 mol/L,乙二胺与偶氮亚氨甲醚物质的量比为1.2,反应时间9 h。并研究其热分解反应动力学,得到分解反应级数符合一级反应动力学规律,热分解反应活化能为88 kJ/mol。将此引发剂用于烯丙基胺盐酸盐的聚合得到特性粘数为13.74 mL/g(30℃)的聚合物。     

4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成研究

探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85%以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),纯度在99%以上。     

β-溴代苯乙烷的合成工艺研究

以正庚烷作溶剂,溴化氢气体以鼓泡的方式通入到反应体系中,在催化剂作用下,与苯乙烯发生反马氏加成反应,得到目标产品β-溴代苯乙烷。考察了催化剂种类、溶剂用量、反应温度和反应时间等对收率的影响,结果表明,以偶氮二异丁腈作催化剂,反应温度80⁹0℃,反应时间4 h,正庚烷作溶剂的条件下,产品收率为95%,纯度大于99%。     

用三氧化硫脲合成十二胍

用三氧化硫脲（ＡＩＭＳＡ）和十二胺合成重十二胍亚硫酸盐 ,收率达８０ %。３０ｍｌＥｔＯＨ中于恒温３５℃投入１２ ０ｇ（０ ０６５ｍｏｌ）十二胺 ,溶解后 ,将６ ３ｇ（０ ０５ｍｏｌ）水合ＡＩＭＳＡ于１ｈ内加完 ,反应１ｈ至产生白色沉淀 ,继续反应１ｈ ,过程中不断搅拌。反应结束冷至１０℃ ,抽滤 ,ＥｔＯＨ洗 ,６０℃烘干 ,得白色层状结晶１０ ９ｇ重十二胍亚硫酸盐 ,熔点２６４～２６６℃ ,滤液加ＮａＯＨ -ＥｔＯＨ饱和溶液除去杂质后留下次反应。产品经ＩＲ、元素分析、熔点测定均确证为重十二胍亚硫酸盐。上述实验条件是对反应…     

丙腈合成2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙脒盐酸盐，然后在醇纳催化下与丙二酸二乙酯缩合成环制得2-乙基-4，6-二羟基嘧啶，反应总收率为86%，产品分别经熔点测定、质谱分析得到了证实，含量经液相色谱分析，纯主均大于98%，另外，在合成丙脒盐酸盐时，必须在无水条件下进行，而且在通入氢气体时，反应温度保持在-10-0℃，其反应收率为94.0%。     

相转移催化合成1-辛氧基-4-硝基苯醚

在氢氧化钾碱性介质中,以四丁基溴化铵Ｂｕ４ Ｎ＋ Ｂｒ－ （ＴＢＡＢ） 为相转移催化剂,由对硝基氯苯（ＰＣＮＢ） 和辛醇（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）反应合成了１ 辛氧基 ４ 硝基苯醚,研究了催化剂、碱、温度等因素对反应的影响,最佳工艺条件为：ｎ（ＰＣＮＢ）∶ｎ（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）∶ｎ（ＫＯＨ）∶ｎ（ＴＢＡＢ）＝ １∶１．２∶１．５∶０．０３,反应温度为１００℃,产品收率为８５ ．０ ％ ,经液相色谱分析,产品纯度为９５．５％ 。     

N,N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物。反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定。     

氟西汀的制备

氟西汀 (Ｎ -甲基 - 3-苯基 - 3- [(4 -三氟甲基 )苯氧基 ]丙胺盐酸盐 (商品名 :白忧解 ) ,美国Ｌｉｌｌｙ公司 1998年上市新型抗抑郁药。本研究的合成路线 :用二甲胺盐酸盐、苯乙酮、多聚甲醛制得Ｎ ,Ｎ -二甲基 - β -苯甲酰乙胺盐酸盐 (Ⅰ ) ,ｍ .ｐ .15 3～ 15 5℃ ,收率 85 %。再将 (Ⅰ )与ＫＢＨ4 在甲醇、ＮａＯＨ条件下反应制得Ｎ ,Ｎ -二甲基 - 3-苯基 - 3-羟基丙胺 (Ⅱ ) ,ｍ .ｐ .4 7～ 4 9℃ ,收率 90 %。再将 (Ⅱ )与氯甲酸乙酯在ＮａＯＨ ＥｔＯＨ条件下反应生成Ｎ -甲基- 3-苯基 - 3-羟基丙胺 (Ⅲ ) ,ｍ .ｐ .61～ 63℃ ,收…     

N,N'-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N'-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物.反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定.     

异丁腈合成2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的研究

介绍了以异丁腈为原料 ,与氯化氢、氨气反应合成异丁脒盐酸盐 ,在水溶液中同乙酰乙酸甲酯反应合成 2 异丙基 4 甲基 6 羟基嘧啶的工艺路线 ,总收率达到 83% ,含量达到 98%以上。     

耐热有机玻璃的研制

以甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）和丙烯酸（ＡＡ）为共聚单体,偶氮二异丁腈（ＡＩＢＮ）为引发剂,甲苯为溶剂,采用溶液共聚合方法研制耐热有机玻璃。结果表明;在反应物摩尔比ＡＡ／（ＭＭＡ＋ＡＡ）＝７％,甲苯／单体＝１（Ｗ／Ｗ）,ＡＩＢＮ用量０２４％,７０℃反应５ｈ的条件下,所得共聚物的重均分子量为１５０８×１０５,透光率９３％,Ｔｇ为１３０℃,比同条件下ＭＭＡ均聚物的Ｔｇ（１１７℃）提高了１３℃。同时,测出其在丙酮溶液中２５℃下ＭＡＲＫ常数Ｋ＝４．６２５×１０－３ｍｌ／ｇ,α＝０７２９。     

1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰亚胺基)苯的合成

对以新戊二醇、三氯氧磷和对苯二胺为原料,在三乙胺和４ Ｎ,Ｎ 二甲胺基吡啶（ＤＭＡＰ）催化作用下合成１,４ 二（５,５ 二甲基 １,３ 二氧杂己内磷酰亚胺基）苯（ＮＢＰＡＮ）的反应进行了研究。讨论了ＤＭＡＰ对该反应的作用机制,合成收率达８２．７％。并用元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征了产物的结构。热重分析表明ＮＢＰＡＮ的起始分解温度为２８０℃,并在２８０～３１０℃迅速炭化,成炭率达３５．５８％。     

法莫替丁合成工艺改进

采用脒基硫脲和1,3-二氯丙酮环合反应制得2-(4-（氯甲基）噻唑-2-基)胍基盐酸盐,再与硫脲反应制得（S）-((2-胍基-4-噻唑基)甲基)异硫脲二盐酸盐,最后与N-硫酰胺基-3-氯丙脒盐酸盐反应生成法莫替丁。采用一锅法制备关键中间体2-(4-（氯甲基）噻唑-2-基)胍基盐酸盐,单步反应收率达到95%以上,合成法莫替丁的总收率达到60%,大大降低了法莫替丁的生产成本。     

NVF/SM/DADMAC三元共聚物的合成

以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂,采用无皂乳液聚合法,合成了N-乙烯基甲酰胺(NVF)、苯乙烯(SM)和N,N-二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)三元共聚物。探讨了单体质量分数、引发剂用量、单体配比和反应温度对反应的影响。结果表明,在单体配比m(NVF)∶m(SM)∶m(DADMAC)为5∶4∶1,单体质量分数40%,引发剂质量分数1.0%,反应温度75℃下反应5 h时,DADMAC转化率可达99%。红外光谱及DSC分析表明,NVF、SM和DADMAC均参与了聚合反应。     

NVF/SM/DADMAC三元共聚物的合成

以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂,采用无皂乳液聚合法,合成了N-乙烯基甲酰胺(NVF)、苯乙烯(SM)和N,N-二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)三元共聚物。探讨了单体质量分数、引发剂用量、单体配比和反应温度对反应的影响。结果表明,在单体配比m(NVF)∶m(SM)∶m(DADMAC)为5∶4∶1,单体质量分数40%,引发剂质量分数1.0%,反应温度75℃下反应5 h时,DADMAC转化率可达99%。红外光谱及DSC分析表明,NVF、SM和DADMAC均参与了聚合反应。