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综述了国内外以苯氨基甲酸甲酯(MPC)为原料合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的研究情况,分别对比了催化剂、物料配比、反应温度、反应时间、催化剂量等反应条件的优化结果,并就不同种类的催化剂进行了总结比较,包括液体酸(盐酸、硫酸、混合酸等)、固体酸(硅钨酸、磷钼酸等)等催化剂,以及新型催化剂如离子液体、离子交换树脂等。介绍了在反应溶剂和工艺路线方面最新的研究进展,总结了未来缩合合成MDC在催化剂上的研究方向及前景。 相似文献
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用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,与苯胺甲氧羰基化反应制得苯氨基甲酸甲酯(MPC),在盐酸催化剂的作用下,经甲基化缩合反应合成了4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);使用液-质联用仪分析了反应物组成;测定了MDC的熔点;采用核磁共振仪对产品结构进行了表征;考察了反应温度、物料配比、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在n(MPC/甲醛)=6:1、15%盐酸用量15mL、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,MDC收率达到63%。该合成方法具有便于光气法改造、反应条件温和、催化剂易得易分离等优点。 相似文献
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活性炭负载CuO催化氧化苯偶姻反应研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以活性炭为载体制备负载型CuO催化剂,将其作为过氧化氢氧化苯偶姻合成苯偶酰催化剂。研究了氧化剂用量、反应温度、催化剂用量等条件对氧化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱和熔点测定对产物进行了表征,实验结果表明:该催化剂催化性能良好。较优实验条件为:负载量为6.4%(占负载型催化剂总质量比),氧化铜负载量约0.13g,总反应时间共4h,反应初始温度为50℃,反应1h后,升至90℃反应1h,最后至110℃反应2h,过氧化氢与苯偶姻摩尔比2∶1,苯偶酰收率可达96%以上。 相似文献
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盐酸盐助剂对硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体。以硫酸为催化剂,盐酸盐为助剂,研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备MDC的反应。对助剂盐酸盐进行了筛选,发现氯化铜的效果较好,其MPC转化率达96%,4,4′-MDC产率可达76.7%。反应条件为:m(硫酸)∶m(MPC)=4∶1,n(MPC)∶n(HCHO)=1∶1,氯化铜用量为MPC物质的量的5.4%,100 ℃下反应3 h。将氯化铜分别与氯化镧和氯化亚铈以物质的量的比1∶1复合使用,发现单独使用氯化铜的效果好于复合盐酸盐的效果。分别使用甲醛溶液、三聚甲醛和多聚甲醛为亚甲基化剂,发现价廉易得的甲醛溶液效果最好。 相似文献
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A novel non-phosgene process for the synthesis of methyl N-phenyl carbamate (MPC) by a reaction of phenylurea with methanol
was studied. The reaction between phenylurea and methanol was found to be a spontaneous reaction that took place in the absence
of catalyst and gave MPC as the main product. Addition of a catalyst markedly influenced the reaction behavior. A basic catalyst
greatly enhanced the yield of MPC, whereas an acidic catalyst promoted the formation of aniline and methyl carbamate. Moderate
strength of basicity showed the best catalytic performance in the cases studied. The mechanism of reaction and catalyst functioning
was discussed. 相似文献
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《化工学报》2009,60(12)
加压条件下,对反应耦合法清洁合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化剂进行了筛选,对反应工艺优化、催化剂的循环使用和表征等方面进行了研究.在筛选的催化剂中,Bu_2SnO是较为理想的催化剂.在反应物碳酸二甲酯(DMC)和二苯基脲(DPU)的摩尔比为10:1,催化剂Bu_2SnO的用量为2%,160℃时,反应2 h,MPC的收率达到98%,远高于文献结果(77%).催化剂Bu_2SnO循环使用4次后,催化活性基本不变.对反应前后的Bu_2SnO进行了FTIR、XPS和XRD表征,结果表明,反应后从釜液中用水作沉淀剂絮凝沉淀出的催化剂绝大部分仍为Bu_2SnO,并可能含有其他微量未水解的催化剂中间体. 相似文献
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以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 相似文献
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Synthesis of diphenyl carbonate from dimethyl carbonate and phenol using O2-promoted PbO/MgO catalysts 总被引:1,自引:0,他引:1
Various heterogeneously supported PbO catalysts were prepared for the synthesis of diphenyl carbonate (DPC) by transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with phenol. MgO was found to be the best support, and the modification by oxygen further enhanced the catalytic activities of PbO/MgO catalysts. Several parameters affecting the transesterification were investigated. The yields of methylphenyl carbonate (MPC) and DPC reached 10% and 26.6%, respectively, over 10 wt% O2-promoted PbO/MgO catalyst which was prepared by impregnation method. X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA) and Brunauer–Emmet–Teller (BET) technique were employed for the characterization of prepared catalysts. It was discovered that the structure and the oxidation states of lead species in PbO/MgO catalysts changed after the promotion by oxygen. 相似文献
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加压条件下,对反应耦合法清洁合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化剂进行了筛选,对反应工艺优化、催化剂的循环使用和表征等方面进行了研究。在筛选的催化剂中,Bu2SnO是较为理想的催化剂。在反应物碳酸二甲酯(DMC)和二苯基脲(DPU)的摩尔比为10∶1,催化剂Bu2SnO的用量为2%,160℃时,反应2 h,MPC的收率达到98%,远高于文献结果(77%)。催化剂Bu2SnO循环使用4次后,催化活性基本不变。对反应前后的Bu2SnO进行了FTIR、XPS和XRD表征,结果表明,反应后从釜液中用水作沉淀剂絮凝沉淀出的催化剂绝大部分仍为Bu2SnO,并可能含有其他微量未水解的催化剂中间体。 相似文献