YBCO涂层导体用哈氏合金C-276基带电化学抛光

为改善哈氏合金C-276基带表面质量,以磷酸-硫酸及添加剂体系作为电解抛光液,采用均匀实验设计方法,对基带进行电解抛光试验,利用原子力显微镜(AFM)对样品表面形貌进行表征,并用DPS(Data Processing System)软件对抛光工艺进行逐步回归优化。优化结果表明,在室温下,采用磷酸(85%)、硫酸(98%)体积比为27∶50及适量比例添加剂组成的电解液抛光效果较好,抛光后基带表面均方根粗糙度(Rms)在25μm×25μm范围内可降低到10nm以下。     

国产Ni-5%W合金基带电化学抛光工艺优化研究

采用均匀实验设计方法,研究了Ni-5%W合金基带在磷酸-硫酸及添加剂体系中的电化学抛光工艺条件,利用DPS(Data Processing System)软件对抛光工艺进行逐步回归优化,同时根据回归后的特征方程组进行实验验证,并用金相显微镜、原子力显微镜对基带表面形貌进行表征。结果表明,通过两次回归拟合,在25μm×25μm范围内,基带表面均方根粗糙度可降低到3 nm以下,且实验值与预报值相对误差为2.36%。     

Ni-5at.%W合金基带阳极极化行为的研究

研究了Ni-5at.%W合金基带在磷酸-硫酸及有机添加剂体系中的阳极极化行为。结合扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)分析,对不同阳极极化电位区间基带表面微观形貌和相组成进行了讨论。在低电位区,电极上主要析出的是Ni(OH)2、Ni3(PO4)2及NiSO4晶体层;在高电位区,电极表面主要形成的是Ni2O3高价氧化物膜。     

铜及铜合金电化学抛光

在酸性条件下对紫铜进行了电化学抛光,其工艺流程主要包括:除油,活化,电化学抛光和真空干燥.采用正交试验,讨论了抛光液中各组分及各工艺参数对抛光效果的影响,得出了最佳配方和工艺条件:30%硫酸 60%磷酸 5%去离子水 5%添加剂(即3%乙醇 1.8%尿素 0.2%苯并三氮唑),温度45℃,电流密度40A/dm2.     

硫酸-磷酸-铬酸电化学抛光对钼片表面状态的影响

以硫酸-磷酸-铬酸体系为电解液,对钼片进行电化学抛光。通过测定阴极极化曲线,研究了抛光过程中电压和电流之间的关系。表征了抛光前后钼片的微观形貌、粗糙度和尺寸等。在2.0 A/cm~2下对钼片电化学抛光30 s,可得到均匀平整、无明显坑点的表面,粗糙度由抛光前的0.20μm降至0.05μm。通过严格控制抛光时间可有效保证样品的几何尺寸精度。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷原料药的含量

目的:采用HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.96 g/L戊烷磺酸钠水溶液(磷酸调成pH2.5)∶乙腈=65∶35,稀释液为乙腈∶水=80∶20,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:硫酸氢氯吡格雷的线性范围为70~120μg/mL;3批样品中硫酸氢氯吡格雷含量分别为99.18%、99.54%、99.64%。结论:本法简便、准确、适合于硫酸氢氯吡格雷的含量测定。     

现代磷化材料药理问答(Ⅲ)

37混合酸除锈的配方(1)配方1盐酸90%,添加剂(磷酸680g/L,草酸60g/L,十二烷基硫酸钠10g/L)10%,常温。该配方适用于钢铁件浸渍除氧化皮和锈物,除锈速率较快。(2)配方2m盐酸∶m硫酸∶m硝酸∶m水=3∶1.5∶0.5∶5,常温。该配方适用于热轧钢板浸渍除黑色氧化皮。     

基于湿法净化磷酸的铝合金抛光工艺研究

为了消除传统"三酸"抛光工艺中氮氧化合物的污染,开发了基于湿法净化磷酸(PPA)的铝合金两酸无烟抛光工艺,并考察了各因素对6063系列铝合金工件抛光质量的影响。结果表明,在PPA与硫酸的质量比为1.5∶1,抛光温度为100℃,抛光时间为2.5min,两酸无烟抛光添加剂WFJK-409的用量≥4%时,抛光效果能达到"三酸"抛光时的水平。     

HPLC法测定磷酸西格列汀原料药的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=70∶30,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;3批样品中磷酸西格列汀含量分别为99.76%、99.09%、99.48%。结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

异丙苯定位硝化制备对硝基异丙苯

以多聚磷酸、硝酸和硫酸的混酸定位硝化异丙苯。实验表明,适宜的混酸组成为多聚磷酸∶硝酸(65%)∶硫酸(98%)=15∶38∶57(质量比),硝酸与异丙苯的质量比为38∶45,在-10~-5℃下向异丙苯中滴加混酸3 h得到对硝基异丙苯,平均收率为88.7%。     

硫酸–甲醇体系钨电解抛光的可行性研究

以硫酸–甲醇酸性体系作为电解液,对钨箔进行电解抛光研究。抛光后钨的表面均方根粗糙度和反射率的测试结果表明,该体系完全适用于金属钨的电化学抛光。对钨的阳极溶解行为进行了分析,讨论了溶液组成、槽电压、温度和搅拌速率对电抛光后钨表面粗糙度的影响。初步确定了金属钨电解抛光的工艺参数为:硫酸与甲醇的体积比1∶7,槽电压15～22 V,温度15～25°C,搅拌速率10 m/s。     

脉冲参数对TC4钛合金电化学抛光的影响

采用脉冲电源对TC4钛合金进行电化学抛光，研究了电压、脉冲频率和占空比对抛光效果的影响。结果表明，TC4钛合金的表面粗糙度和材料去除率随着脉冲频率增大而呈先减小后增大的变化趋势；随着电压或占空比增大，TC4钛合金的表面粗糙度先减小后增大，材料去除率增大。在温度20℃、极间距4 cm、电压25 V、脉冲频率1 000 Hz及占空比40%的条件下电化学抛光6 min后，TC4钛合金的材料去除率为23.85μm/min，表面粗糙度(Ra)从初始的6.21μm降到0.84μm，表面平整均匀。     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。     

不锈钢电抛光工艺的研究

采用电化学方法对不锈钢电抛光工艺进行了研究.抛光溶液采用无铬酸盐的磷酸-硫酸体系,添加高分子聚乙二醇.抛光溶液组成为H3PO4(85%) 500 g,硫酸(98%) 130 g,聚乙二醇(18.5%水溶液)130 g,甘油30 g.工艺条件为:75～95 ℃,阳极电流密度8～15 A·dm-2.研究结果表明,聚乙二醇能有效地形成粘膜,明显提高不锈钢电抛光的效果.该工艺减少了环境污染,降低了溶液成本,可以使不锈钢表面达到镜面光亮的效果.本文还分析了抛光后钝化膜对不锈钢耐蚀性能的影响.     

活化疏松剂对酸解磷矿反应过程中结晶的影响

针对硫酸、磷酸分解磷矿过程中生成物CaSO4、CaSO4·2H2 O、Ca(H2 PO4) 2 ·H2 O的结晶状况及其对酸解磷矿反应的影响 ,采用添加不同类型添加剂 (下称活化疏松剂 )的方法改善结晶的晶习。实验结果表明 :适宜的活化疏松剂对晶习改变影响显著。相应试样的晶体尺寸分别从 88.75μm× 3 .1 3μm、31 μm× 6 .5μm、44.38μm× 2 0 .31 μm改变为66.5μm× 34μm、2 0 5μm× 2 2 .8μm、2 4 2 .5μm× 1 4 7μm。     

共轭亚油酸乙酯的合成

采用间歇式反应 ,以硫酸、磷酸、对甲苯磺酸为催化剂对共轭亚油酸乙酯进行了合成 ,并采用正交实验设计研究了物料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率和品质的影响。硫酸、对甲苯磺酸催化活性佳 ,磷酸催化活性差。得到了如下合成工艺条件 :硫酸催化 ;n(共轭亚油酸 )∶n(无水乙醇 ) =1∶6;酯化反应温度 76℃ ;反应时间 1h ;催化剂用量为共轭亚油酸质量的 2 5 % ,收率可达 75 % ,产品w(共轭亚油酸乙酯 ) =77%～ 82 %。     

W6Mo5Cr4V2模具钢电化学抛光工艺的研究

采用电化学方法对W6Mo5Cr4V2电抛光工艺进行了研究.抛光溶液采用无铬酸盐的磷酸-硫酸体系,添加高分子聚乙二醇.抛光溶液组成为H3PO4(85%)500g,H2SO4硫酸(98%)130 g,聚乙二醇130 g,甘油30 g,工艺条件:75～95℃,阳极电流密度8～15 A·dm-2.研究结果表明:聚乙二醇能有效地形成粘膜,明显提高W6Mo5Cr4V2电抛光的效果.该工艺减少了环境污染,降低了成本,可以使W6Mo5Cr4V2表面达到镜面光亮的效果.     

电化学抛光对HR-1不锈钢表面的影响

以硫酸-磷酸混合液为电解液,考察了电化学抛光技术对HR-1不锈钢表面的影响。通过激光扫描共聚焦显微镜观察样品的表面形貌,并利用电子天平测量样品的质量变化。结果表明:当电流密度为80A/dm2,温度为90℃,抛光时间为60s时,样品表面的平整度最高,机械加工痕迹基本消失,无明显的尖峰与坑点,粗糙度小于0.18μm。为保证样品的尺寸精度,需要控制抛光时间。     

铝合金环保型无烟化学抛光工艺的研究

为了消除传统的三酸抛光对环境和人体健康的危害,开发了以磷酸-硫酸为基础液,并加入添加剂的无烟化学抛光工艺.首先研究了不含添加剂时各种因素对抛光质量的影响,并在此基础上选出最佳工艺参数,确定复合添加剂的质量浓度.结果表明:在H2PO4(体积分数为85%):H2SO4(体积分数为98%)=2:1,Al3+8～10 g/L,WYZ-1型复合添加剂10 g/L,95～110℃,1～2 min工艺条件下,可以提高抛光质量,抑制点蚀,获得较好的抛光效果,成功地解决了化学抛光中的黄烟污染问题,满足工业生产的需要.     

柱前衍生化HPLC法分析马卡列丙多糖中单糖的组成

建立了柱前衍生化测定马卡列丙多糖中单糖组成的方法,采用柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化结合高效液相色谱法(HPLC),分析侗药马卡列丙多糖中单糖的组成及摩尔比值。马卡列丙多糖经硫酸水解,PMP衍生化后,采用Thermo Scientific BDS Hypersil C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm),以0. 5%的磷酸水和乙腈为流动相,在245 nm波长下检测,测得马卡列丙多糖主要由甘露糖,葡萄糖,阿拉伯糖,木糖组成,其摩尔质量比为0. 10∶3. 87∶1. 00∶0. 07。该方法重现性良好,能够快速对多糖样品进行组成分析。