毛细管柱气相色谱法应急监测空气中丙酮

建立了空气中丙酮的气相色谱应急监测方法,利用便携式大气采样器采集空气中气态丙酮,水吸收后经气象色谱分离,并用氢火焰离子化检测器(FID)测定。本方法适合环境空气及工作场所空气中丙酮浓度的应急监测。     

工作场所空气中乙酸测定方法的研究

建立了工作场所中硅胶管吸附空气中乙酸用丙酮解吸后酸性毛细管柱气相色谱（ FID）测定乙酸的方法。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率,结果令人满意,结果表明本方法适用于工作场所中空气中乙酸的测定。     

气相色谱法测定推进剂药浆中的残留丙酮含量

采用气相色谱外标法对推进剂药浆中的残留丙酮含量进行了定量测定。结果表明,该方法能够准确地测定推进剂药浆中的残留丙酮含量,方法的平均回收率为93．5％-97．0％,相对标准偏差RSD不大于4％,适合于推进剂药浆中残留丙酮含量的测定和监测。     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸气相色谱法测定

通过对工作场所空气中丙酸及丙烯酸这两种物质气相色谱测定方法开展研究,为今后广大同行开展工作提供一定参考。本研究中丙酸及丙烯酸采集与解吸分别使用硅胶管、丙酮,之后通过FFAP毛细管色谱柱分离FID检测器开展工作场所气相色谱测定。通过采取上述方法对工作场所空气中丙酸及丙烯酸开展气相色谱测定,不但可以获得较好的分离效果,同时其平均解吸效率也较高,并且重现性较优(丙酸及丙烯酸二者相对标准偏差各是0.3%~1.1%以及0.5%-2.6%)。通过本次研究,在工作场所空气中丙酸及丙烯酸气相色谱测定上采用上述方法不但能够实现同时测定,并且在分离效果、平均解吸效率以及重现等方面具取得不错效果,因而值得广大同行在今后工作中参考借鉴。     

工作场所空气中丙酮的危害及检测方法

工作场所空气中的丙酮对人体有很大的危害,需要第三方检测机构的定期监测。本文建立了用气相色谱法测定工作场空气中丙酮的方法。空气中丙酮经活性炭管吸附、二硫化碳解吸、氢火焰离子化检测器检测,得出的标准曲线相关系数为0.99955,方法检出限为0.9 ug/mL,精密度为5.6%～6.1%,相对误差0.69%～7.1%,加标回收率为102.2%～90%。此方法可以满足第三方检测的要求。最后讨论了气相色谱法的优缺点。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，水为溶解介质，检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量。结果：3种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0．9995-0．9998，丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1．432、1．237、2．412ng，精密度RSD均小于2％，平均回收率为99．7～102．1％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定巴柳氮锌中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,以氮气为载气,采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,用氯火焰离子化检测器测定巴柳氮锌原料药中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量.本实验中甲醇和丙酮两种有机溶剂能够完全分离,甲醇和丙酮的检测限分别为3.2 ng和2.2 ng,精密度RSD均小于5％,平均回收率分别为101.1％和100.9％,该方法简单灵敏,准确可靠,重现性好.     

液体浸出一顶空进样一便携GC／MS法测定土壤中挥发性有机物

建立了液体浸出一顶空进样一便携气相色谱,质谱法测定土壤中的挥发性有机物（VOCs）的方法。结果表明,该方法简单、方便、准确,24种挥发性有机物的实际样品加标回收率可达60％以上。本方法采用便携气质进行定性和定量,可以应用于土壤污染事故应急监测的挥发性有机物现场检测。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定

目的 :通过对工作场所空气中乙酸气相色谱测定方法开展研究,为今后广大同行开展工作提供一定参考。方法 :本次研究中乙酸采集与解吸上分别使用200mg/100mg溶剂解吸型硅胶管、丙酮,之后通过FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器开展工作场所中乙酸气相色谱测定。结果 :通过采取上述方法对工作场所空气中乙酸开展气相色谱测定,不但可以获得较好的分离效果,同时其平均解吸效率也较高,并且重现性较优(乙酸相对标准偏差是0.9%-1.7%)。结论 :通过本次研究来看,在工作场所空气中乙酸气相色谱测定上采用此方法能够实现同时测定,并且在分离效率、平均解吸效率以及重现等方面均取得很好的效果,故值得广大同仁在今后工作中参考。     

HS-GC法测定草酸艾司西酞普兰中有机溶剂残留量

建立了以顶空气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰原料药中4种有机溶剂甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇残留量的方法。采用顶空进样法,气相色谱条件中采用ZB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,载气为氮气（流速3.0 mL/min）,FID检测器（检测器温度250℃）。结果表明：甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇检测浓度线性范围良好（r均〉0.9998）;回收率均〉100%,RSD均〈1.5%。样品中4种有机溶剂残留量均小于0.1%。所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于草酸艾司西酞普兰原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定保健食品中敌敌畏农药残留

建立了采用气相色谱测定保健食品中敌敌畏农药残留的方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,DB-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器检测。方法的线性相关系数为0.999 4,检出限为4.6μg/kg,平均添加回收率在86.1%~95.8%之间,变异系数在4.5%~7.8%之间。测定的16批保健食品均未检出敌敌畏农药残留。     

环境监测实验中气相色谱实验教学初探

在环境监测实验中尝试开设＂土壤中多环芳烃的测定＂气相色谱实验。土壤中多环芳烃利用二氯甲烷/丙酮溶剂超声萃取,萃取液经离心分离后蒸发浓缩、硅胶层析柱净化;然后建立GC-FID测定土壤中多环芳烃的分析方法,以及实验过程中的质量控制。实验的目的使学生掌握土壤样品的前处理方法和色谱参数的选择。     

气相色谱法分析异佛尔酮

本文介绍了一种使用气相色谱法测定异佛尔酮的定量分析方法。采用FID检测器，HP-5毛细管色谱柱，对丙酮、异佛尔酮、二丙醇酮、异丙叉丙酮进行定量分析。方法的回收率在97．7％-102．4％之间，标准偏差不超过3．9613％，变异系数不超过0．28％，线性相关系数均为1。该方法适用于异佛尔酮及其副产物的定量分析。     

气相色谱法检测食用菌中八氯二丙醚的残留量

建立了一种测定食用菌中八氯二丙醚(S-2)残留量的气相色谱方法.样品中的八氯二丙醚经丙酮-正己烷混合溶剂提取,浓硫酸液-液分配磺化法进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入0.005～0.05mg/kg浓度水平的S-2,回收率在72.4%～104.4%之间,相对标准偏差小于7.8...     

气相色谱法测定土壤中腈苯唑残留及其代谢产物

建立了土壤中腈苯唑(RH7592)残留及其代谢产物RH99129和RH99130的气相色谱测定法。以丙酮为提取剂,超声波提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪NPD检测器测定腈苯唑残留及其代谢产物含量。结果表明:腈苯唑回收率80.4%～96.4%,变异系数2.41%～5.56%;RH99129回收率80.7%～105.1%,变异系数1.63%～6.87%;RH99130回收率80.6%～95.1%,变异系数1.73%～7.83%。     

苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

唑草酯及其三种主要酸性代谢物在谷物、饲料中残留分析方法研究

研究了唑草酯及其主要酸性代谢物在谷物和饲料中残留分析方法。样品以丙酮提取,唑草酯过Si-SPE小柱,用气相色谱的ECD检测;唑草酯的三种主要酸性代谢物过串联SPE柱(SCX小柱在C18小柱上面),气相色谱和质谱联用检测。唑草酯的最小检测量为0.01ng,三种主要酸性代谢物的最小检测量为0.005ng。用优化后的方法在谷物、饲料中分别进行添加回收实验,得到的唑草酯平均添加回收率:添加0.1mg/L时为79.4%,添加1.0mg/L时为81.3%。三种主要酸性代谢物的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

马拉硫磷在黄瓜中的残留降解动态

建立了黄瓜中马拉硫磷气相色谱检测方法。样品用乙腈提取,丙酮定容,样品采用外标法定量。结果表明,仪器对马拉硫磷最小检出量为0.002ng,在添加浓度为0.002～0.100mg/kg时,回收率为93.6%～111.7%,相对标准偏差为2.8%～20.8%。马拉硫磷在黄瓜上降解很快,半衰期0.35d,施药后3d其残留量已低于仪器检出限。