铌还原法制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物工艺研究

对铌还原Nb2O5制备低价铌氧化物工艺进行了研究。采用玛瑙研磨混料-还原焙烧-过筛工艺制备了低价铌氧化物粉末,用正交试验法及方差分析对工艺条件进行了优化,用XRD、SEM测试方法对产物物相、微观形貌进行了研究;按与钽电解电容器相似的工艺将低价铌氧化物粉末制成了阳极,并采用电解电容器阳极测试方法对其电性能进行了研究。结果表明,铌还原Nb2O5工艺制备的低价铌氧化物具有优良的电性能,比容达到69 500μF.V/g、损耗≤11.25%、漏电流(K值)≤1.8×10-4μA/(μF.V),其电性能指标优于FTa16—300电容器钽粉国家标准(GB/T 3136—1995)。     

从含铌钽的钛矿中回收铌钽

对从国外进口的钛钽铌矿进行了提取钽铌的试验研究,实验结果表明:用浓度大于55％的氢氟酸加温分解该矿,可使钽铌的分解率大于90％;在HF-H_2SO_4体系中,用工业仲辛醇对含高钛、锡的分解矿浆调酸液进行矿浆萃取钽铌,所得Nb_2O_5产品质量符合国标GB3627-83FNb_2O_5-3,Ta_2O_5符合国标GB3626-83FTa_2O_5-3质量要求。提出的工艺适应于处理高杂低品位钽铌矿,具有明显的经济效益。     

江西葛源稀有金属矿床铌钽赋存状态

葛源稀有金属矿床中铌、钽矿床赋存于隐伏蚀变花岗岩岩体内，通过对该矿床铌、钽矿化特征及赋存状态的研究．查明矿床中铌、钽两种元素主要以类质同象、独立矿物和包体三种形式存在，独立矿物钽铌铁矿、细晶石是其最主要的赋存形式。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化铌中钽、钛含量

用氢氟酸、硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化铌中钽、钛含量,考察了样品基体铌对待测元素的干扰影响,优选元素分析谱线和仪器最佳分析参数,采用铌基体打底配制校准曲线消除对待测元素的干扰,建立了最佳测量条件。方法检出限为钽0.000 15%、钛0.000 23%,相对标准偏差<2%,回收率在97.8%~104.0%之间,与化学法比对,结果一致,表明本方法具有很好的精密度和准确度,能够满足日常检测的需要。     

铌和钽对钛铝等温锻造材高温特性的影响

日本专家为了提高钛铝合金的高温强度和改善其室温延展性 ,在钛铝合金中添加铌和钽 ,以研究这两种元素对钛铝等温锻造材高温特性的影响。研究结果表明 :一、单独添加铌和钽 ,不影响合金的等温锻造性 ;二、单独添加铌 ,能使 80 0℃左右的高温强度提高 ,但不一定能改善室温延展性 ;三、同时添加铌和钽 ,与单独添加铌相比 ,对提高高温强度和改善室温延展性有明显的效果。研究时 ,单独添加铌的量为最大 10 %;同时添加铌和钽 ,铌的添加量为最大 5 %,钽的添加量为最大3%。采用氧化钙坩埚进行真空感应熔炼 ,制备等温锻造用材料。铌和钽对钛铝等温锻…     

我国铌钽稀土矿物学及工业利用

该文对我国铌钽稀土矿床及其产出的矿物进行了论述。根据从铌钽稀土元素的地球化学性质，认为地球物质分异是元素地球化学的原始动力。矿物学的核心内容之一是矿物的晶体结构和晶体化学，而铌钽稀土矿物晶体化学问题更占重要位置。在铌钽稀土矿物晶体结构中，铌钽是在假想酸根中呈中等大小的阳离子，而稀土则为阳离子配位多面体中的大阳离子形式存在，以此决定了它们的晶体化学行为。列出了我国产出的铌钽稀土矿物种类和各类各族中的种数，并简要论述了它们的主要矿物学特征。综述了我国铌钽稀土矿床的成矿地质时代和矿床成因类型，并列出各类型矿床中的众多不同产地，以表明矿床类型的多样性和矿化地区的广泛性。还对我国利用这类矿物的特色和可持续发展做出了建议。     

铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石变种。 一、矿物的分解和铁钛与铌钽的分离 称取300～500Jg矿物粉末样品于予先盛有0.1g粉状焦硫酸钾的小铂坩埚中,少许焦硫酸钾复盖样品上,加数滴硫酸,盖埚盖。熔融半小时,取下加10滴氢氟酸,加热溶解盐类。溶液涂于层析泸纸上。展开剂为甲基异丁酮:丁酮:氢氟酸:硝酸=60:30:15:5。室温15℃左右时,上行法展开110分钟。2％丹宁溶液喷雾显色。铁钛的R_f值为零,铌钽Rf值为1。     

铌/钢和钽/钛/钢层状复合材料中铌层和钽层的氢化剥离回收

研究了氢化法剥离回收废旧铌/钢、钽/钛/钢层状复合材料中铌层、钽层。结果表明,氢化温度和氢化时间对复层剥离均有较大的影响。其中,铌/钢层状复合材料的最佳剥离条件为氢化温度800℃、氢化时间1.0 h,剥离得到的氢化铌块体中杂质元素Fe的含量为0.007 8%。钽/钛/钢层状复合材料最佳剥离条件为氢化温度600℃、氢化时间1.5 h,剥离得到的氢化钽块体中杂质元素Ti的含量为0.127%。     

某钾长石英岩型铌钽矿的综合利用研究

针对某钾长石英岩型铌钽稀有金属矿,进行了详尽的工艺矿物学研究,查明金属矿物主要是赤铁矿,钛铁矿等;脉石矿物主要为钾长石、石英、云母等。钽铌铁矿以微细粒状态存在,大部分包裹于赤铁矿中。根据矿石性质并从可经济利用角度考虑,采用"强磁-反浮回收赤铁矿"+"磁选尾矿脱泥-反浮回收钾长石"工艺流程,回收了其中的铌钽、钾长石、赤铁矿、石英等矿物,提高矿床利用的经济可行性,为矿床勘探评价与开发利用提供科学依据。采用"强磁-反浮选"流程处理TFe品位为5.70%的原矿,得到的赤铁矿精矿TFe品位为60.51%,Nb2O5品位1009.79 g·t-1,Ta2O5品位147.32 g·t-1,TFe回收率为70.03%,Nb2O5回收率23.53%,Ta2O5回收率35.79%。强磁选尾矿再经过"脱泥+反浮选"工艺流程获得了长石精矿,长石精矿中K2O品位12.18%、回收率为75.29%。长石精矿中杂质氧化铁和氧化钛含量小于0.2%,该长石精矿符合行业标准(JC/T859-2000)中的一等品等级。赤铁矿精矿符合炼钢用铁矿石质量要求二级品。铌钽在赤铁矿精矿中富集,达到了综合回收的目的。     

铌和钽对钛铝等温锻造材高温特性的影响

日本专家为了提高钛铝合金的高温强度和改善其室温延展性,在钛铝合金中添加铌或钽以研究这两种元素对钛铝等温锻造材高温特性的影响。研究结果表明:(1)单独添加铌或钽,不影响合金的等温锻造性;(2)单独添加铌,能使800℃左右的高温强度提高,但不一定能改善室温延展性;(3)同时添加铌和钽,与单独添加铌相比,对提高高温强度和改善室温延展性有明显的效果。单独添加铌的量最大为10%;同时添加铌和钽,铌的添加量最大为5%,钽的添加量最大为3%。铌和钽对钛铝等温锻造材高温特性的影响@李有观     

不同浓度的仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能的影响

用三种不同浓度的工业仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能的影响进行了研究，结果表明：不同浓度的仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能有差异，处理高品位钽铌铁矿和低位品钛铌钽矿时，采用不同浓度的仲辛醇有可能提高钽铌产品质量，提高钽铌实收率和改善操作条件。     

从废钨渣中酸法回收钽铌的研究

阐述了从废钨渣中酸法回收铌钽的新工艺,采用稀酸脱硅-浓酸脱铁、锰-HF酸浸出-蒸发浓缩工艺,可处理氧化钽和氧化铌含量分别为0.14%和0.59%的钨渣。通过实验确定了最佳的处理条件,在最优条件下可得到含氧化钽8.0 g/L和氧化铌35.4 g/L的HF酸溶液,该溶液可直接用于工业生产,钽和铌的回收率达到80%以上。该工艺既可实现钨渣中钽、铌、硅等资源的回收利用,又可减轻大量钨渣堆存引起的环境污染问题。     

砂锡矿中铌钽铀矿物的粒浮选矿法

含铌钽鈾矿物的分选,目前仍偏重于重选、磁选和浮选的联合方法。有使用油酸等一系列捕收剂的泡沫浮选研究的报道;而铌钽鈾矿物的粒浮选矿法还很少研究。由于粒浮选矿法所固有的一系列特点,应用于铌钽鈾矿物分选是有意义的。生产实践表明,本文所介紹的粒浮方法可使铌钽鈾矿物和錫石、独居石、锆英石、钛鉄矿、磁铁矿和石英等良好分离。所得精矿品位(NbTa)_2O_5可达30％,精矿回收率在70～87％(見表2)。粒度为20～10网目的矿砂仍可直接处理而无需預先破碎。     

水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲基铵高灵敏分光光度法测定微量铌和钽

在长链季铵盐存在下,水杨基萤光酮可以与许多高价金属离子形成稳定的、灵敏度较高的三元络合物.在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,水杨基萤光酮应用于钛、锗、钼、锡等金属的分光光度测定法在文献上已有报导.其络合物溶液的摩尔吸光系数均在1×10~5以上.而目前直接在水相介质中测定铌、钽的分光光度法尚不多见.我们将水杨基萤光酮与CTMAB的胶束增敏分光光度法应用于铌和钽的测定,得到了比较稳定的、灵敏度较高的有色     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co 345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

研究了在60 ℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。     

硫酸酸浸铌钽矿的浸出机理研究

目前国内外普遍采用HF-H_2SO_4混合酸体系分解法从矿中提取铌和钽。为提高铌、钽浸出率以及减少含氟渣的排放,针对我国铌钽矿的赋存特性,以富含锡石的铌钽铁锰矿为原料,通过XRD和SEM观察酸浸前、后的铌钽铁锰矿的矿相结构及形貌,并用EDS对微区元素含量进行分析,获得矿物在酸浸前后表面宏观结构的变化以及表面元素含量的变化。利用XPS分析酸浸前后铌钽矿物表面各元素化学价态及其化学键合状态的变化,以及各元素组分含量的变化,并结合ICP检测结果,研究不同酸浸条件下的铌钽矿表面结构变化以及结构变化导致的溶解机制。结果表明,锡石与硫酸不发生反应,留在尾渣中。矿物中的Nb比Ta更容易溶解。     

ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。     

从含钽铌的高钛渣中制取K2TaF7和Nb2O5的研究

本文叙述了以含 Ta2 O511%、Nb2 O513%、Ti O2 54%的高钛渣为原料 ,经 HF- H2 SO4 体系分解 ,再经 HF- H2 SO4 - MIBK体系萃取、分离钽铌、制取 K2 Ta F7和 Nb2 O5的工艺研究。为钽铌工业发展开辟了新的矿石原料。     

波长色散X射线荧光光谱法测定钽铁和铌铁矿中钽铌铀钍

钽铁和铌铁矿中钽和铌含量直接关系到矿物资源的品位,铀和钍由于具有放射性,其含量也受到重点关注,但现有检测方法过程复杂,耗时较长。采用四硼酸锂和偏硼酸锂等质量比组成的混合熔剂,选择1∶20超低稀释比,以硝酸钡为氧化剂,采用高纯氧化物熔融制备人工参考样品,以铪和钼元素分别作为钽和铌的内标元素,铀和钍测定时不用内标,建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定钽铁和铌铁矿中钽、铌、铀和钍含量的分析方法。结果表明,钽、铌、铀和钍各元素氧化物的检出限分别达到0.016%、0.006%、0.003%和0.004%,对应氧化物参考样品校准曲线线性范围较宽,相关系数分别达到0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3。选用实验方法测定钽铁和铌铁矿样品进行精密度试验,各元素对应氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)如下:五氧化二钽为0.062%~0.38%,五氧化二铌为0.046%~0.18%,八氧化三铀为0.26%~0.52%,二氧化铪为0.27%~1.1%。分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对钽铁和铌铁矿样品进行测定以进行方法比对,结果表明,两种方法测定结果基本一致。