2-甲氧基-6-溴萘的制备

用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,可得到产率高的2-甲氧基-6-溴萘。     

萘丁美酮中间体6-甲氧基-2-萘甲醛的合成研究

以2-萘酚为起始原料,经过溴化、还原和甲基化或先经过甲基化,再溴化还原两条路线制得6-溴-2-甲氧基萘,再经格氏反应制得6-甲氧基-2-萘甲醛。讨论了各步反应的工艺条件及目标产物的后处理方法,最终产品经硅胶柱层析提纯,收率高,两种方法的总收率均达67%以上。目标产物用IR,1H NMR进行结构表征。     

2-甲氧基-6-酰基萘的合成研究

以２ 萘酚为原料,通过甲基化、酰基化合成２ 甲氧基 ６ 酰基萘。探讨了温度、溶剂、投料比和反应时间对收率的影响。     

2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生

用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90 m in,w(NaOH)=40%,n(氢氧化钠)∶n(原料)=4.4∶1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。     

2,6-二甲氧基萘的合成研究

以2，6-二羟基萘为原料，硫酸二甲酯为甲基化剂，在氢氧化钠水溶液中，制备2，6-二甲氧基萘，产品经提纯后为白色结晶，熔点为155～156℃，纯度大于99％，总收率大于85％。     

2—甲氧基—6—萘乙酮合成新工艺

本文报道了以2-萘酚为原料,采用溴保护法,经甲醚化、溴化、乙酰化、脱澳四步,合成2-甲氧基-6-萘乙酮,四步总收率达83.4％(以2-萘酚计),比文献牧率50％提高33.4％,使产品成本大幅度下降。     

由2-萘酚制6-甲氧基-2-萘丙酮

以2－萘酚为原料，经过醚化、溴化、丙酰化和脱溴合成了6－甲氧基－2－萘丙酮，得到了6－甲氧基－2－萘丙酮各步全盛的最佳工艺参数，用这种方法制犁6－甲氧基－2－萘丙酮总收率高达87％，反应周期明显缩短。     

1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的合成

2 甲氧基萘经1,3 二溴 5,5 二甲基乙内酰脲盐酸催化溴化、Friedel Crafts乙酰化得到5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘。在KOH、n BuOH和Et3N溶液中、w(Pd)=10%的Pd/C催化下,于60℃和常压下用H2氢化5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘得1 (6 甲氧基 2 萘基)乙醇,收率98 7%。合成总收率94%(以2 甲氧基萘计)。     

2-甲基磺酰-4，6-二甲氧基嘧啶的合成及应用

嘧啶类化合物的开发一直受到医药界和农药界的重视。20世纪80年代，人们发现嘧啶类衍生物具有高除草活性，可广泛修饰，其原料易于得到，故被筛选作为新的前体化合物。近几年来，嘧啶类化合物农药新品种不断出现，如杀菌剂嘧啶胺类、嘧啶腺类及嘧啶丙烯酸酯类，除草剂嘧啶磺酰脲类、嘧啶水杨酸类及三唑并嘧啶磺酰胺类。嘧啶类除草剂不仅具有独特的作用方式，且具有较高的生物活性。其中嘧啶类中间体2-甲基磺酰-4，6-二甲氧基嘧啶作用相当显著，它是目前合成大量农药，如杀菌剂、植物调节剂尤其是除草剂所必需的中间体。     

2—甲氧基—6—萘乙酮合成新工艺

本文报道了以２－萘酚为原料，采用溴保护法，经甲醚化，溴化，乙酰化，脱溴四步，合成２－甲氧基－６－萘乙酮，四步总收率达８３．４％（以２－萘粉汁），比文献收率５０％提高３３．４％，使产品成本大幅度下降。     

4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2-’二磺酸合成工艺改进

:以MnSO4 为催化剂 ,用空气氧化 4 硝基甲苯 2 磺酸合成了 4,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 二磺酸 ,用UV跟踪来确定反应终点。较习用工艺———FeSO4 做催化剂 ,提高了收率 1 0 %～ 1 5 % ,减少了 5 0 %废水量 ,并缩短了反应时间 1 0h。     

氧化法草酸工艺较合成法草酸工艺的优势所在

从原料、工艺路线,设备选型,经济效益及环境保护等几个方面介绍了氧化法草酸和合成法草酸的生产工艺过程,并对两种工艺进行了比较,得出了氧化法草酸工艺的优势所在。     

2-氟-6-甲氧基苯甲酸的合成

采用2,6-二氟苯甲腈经甲氧基化、水解反应得2-氟-6-甲氧基苯甲酸,研究了工艺条件对每步反应的影响.结果表明,甲氧基化时甲醇钠与2,6-二氟苯甲腈反应适宜的摩尔比为0.95:1.00,收率为85.4％;2-氟-6-甲氧基苯甲腈水解反应适宜的条件为:反应时间＞1.5 h,盐酸酸化pH＜5,此时收率79.2％;目标产品结...     

1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应

考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到收率为 92 1%～94 6 %的氯化产物 6 甲氧基 5 氯 2 酰基萘。在盐酸催化下 ,1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因和 6 甲氧基 2 丙酰基在甲醇中回流 1h ,得羰基α 氯化产物 6 甲氧基 2 (2′ 氯丙酰基 )萘 ,收率 81 2 %。     

2-氯-6-氨基苯甲酸的合成

介绍了一种制备2-氯-6-氨基苯甲酸的新方法,即以2-氯-6-硝基甲苯为原料,经过铁粉还原,乙酸酐酰化保护,高锰酸钾氧化,氢氧化钠溶液水解,4步反应总收率61.5%。该法易于工业化放大,产品经重结晶纯度在95%以上,最终产品结构由FT-IR、1HNMR确定。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺。合成总收率达到72%,产品纯度达到99%。     

替硝唑合成工艺的改进

研究了合成 1 [2 (乙磺酰基 )乙基 ] 2 甲基 5 硝基 1H 咪唑 (替硝唑 )的工艺改进。以甲硝唑为原料 ,经硫酸、溴化铵溴化 ,S 乙基异硫脲在碱性条件下硫醚化 ,再经过氧化氢在甲酸中氧化后得替硝唑 ,总收率达 4 6 6 2 %。讨论了硫醚化反应中 ,碱性催化剂用量、反应温度及反应时间对产量的影响。     

d-萘普生中间体2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯酸合成方法的研究

以丙酮酸乙酯 (Ⅱ )和 2 萘甲醚 (Ⅰ )为原料 ,在AlCl3 催化下反应合成了 2 羟基 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙酸乙酯 (Ⅲ )。最佳反应条件为 :n(Ⅱ )∶n(Ⅰ ) =1 2∶1 ,反应温度为 0～ 5℃ ,反应时间为 1 5h。Ⅲ经碱催化水解 32h得 2 羟基 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙酸 (Ⅳ ) ,此两步反应收率为 74 8%。Ⅳ经酸催化脱水得 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙烯酸 (Ⅴ ) ,收率为 84.6 %。Ⅴ经立体加氢即得d 萘普生 (Ⅵ )。