溶胶-凝胶工艺制备氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)、葡萄糖(C_6H_(12)O_6·H_2O)、尿素(CO(NH_2)_2)为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末。研究表明,氮化铝的生成温度降低,在1350℃时即有大量氮化铝生成,1550℃时仅用90 min即可实现完全转化。SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级(～100 nm)粉末。     

煅烧方式和添加剂对碳热还原法制备氮化铝粉末的影响

以工业氢氧化铝和乙炔黑为铝源和碳源,采用碳热还原法制备了氮化铝粉末,讨论了煅烧方式和添加剂对制备氮化铝粉末的碳热还原反应的影响。利用原料的差热-热重分析,制定了有利于氮化反应的升温制度:870℃之前缓慢升温,870℃至反应温度为快速升温过程。通过对所合成的产物进行XRD检测分析表明:与传统电阻炉煅烧相比,采用微波煅烧能有效降低氮化铝粉末的合成时间和合成温度;结合添加剂D的加入,可使得前驱物在合成温度为1 400℃、反应时间为1h的普通氮气气氛下完全转化为氮化铝,添加剂D具有良好的氮化铝催化合成效果,能有效地提高氮化率。     

PEG对溶液燃烧合成超细ZrO_2粉末的影响

以硝酸锆-尿素为原料,采用溶液燃烧合成法制备了超细ZrO2粉末,着重考察了聚乙二醇(PEG)对溶液燃烧合成过程及合成产物的影响.结果发现,在前驱体溶液中添加PEG,不改变合成ZrO2粉末的晶型结构,但可以明显改善合成粉末的分散性.因此,PEG可以作为溶液燃烧合成超细ZrO2粉末的有效分散剂.而且,在前驱体溶液中采用大小分子量匹配加入的方式,可使PEG的分散作用效果得到更好的发挥,从而可合成分散性好、粒径小于 100nm的ZrO2粉末材料.     

水解沉淀-碳热还原氮化法制备碳氮化钛粉末

以四氯化钛、炭黑为原料,利用水解沉淀-碳热还原氮化法制备了碳氮化钛粉末.利用差热分析、X射线衍射及扫描电镜等表征手段,研究了合成工艺对粉末物相、组成及形貌等的影响.结果发现:前驱体粉末经350 ℃煅烧2h后,钛以TiO2的形式存在,TiO2与炭黑形成了混合均匀的团聚体:在碳热还原氮化反应时,钛氧化物向TiCxNyOz转...     

前驱体碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其机理研究

以硝酸铬和葡萄糖为原料,按照一定碳含量配比配置混合溶液,烘干后获得前驱体粉末,然后采用碳热还原法制备纳米碳化铬粉末。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等测试方法对反应过程及产物的物相和形貌进行表征。结果表明:升高配碳量有利于促进碳热还原反应进行,配碳量过低时产物含有贫碳相碳化铬(Cr_7C_3),配碳量过高则会增加产物残碳量,试验最佳配碳量为25.71%;反应温度为1 100℃、保温时间为1 h时,产物为单一的Cr_3C_2,产物粉末由平均粒径为100 nm的椭球形颗粒组成,分散性好,无明显团聚现象。     

粉末特性对AlN陶瓷致密化的影响

以沉淀前驱物和低温燃烧合成前驱物为原料，利用碳热还原法制备出比表面积分别为4．26m^2／g和17．4m^2／g的两种AlN粉末，以该两种粉末为原料制备AlN陶瓷，研究了粉末比表面积对AlN陶瓷烧结行为的影响。结果表明：粉末比表面积是影响AlN烧结行为的关键因素之一，对于燃烧合成前驱物制备的AlN粉末试样，没有添加Y2O3烧结助剂时在1700℃获得致密，添加Y2O3烧结助剂后，试样的烧结致密化温度降低为1600℃；而对于沉淀前驱物合成的AlN粉末试样，添加烧结助剂后仍需要在高于1800℃才能获得致密。探讨了粉末比表面积对AlN陶瓷烧结行为的影响机理，并利用SEM对陶瓷烧结过程中的显微结构变化进行了表征。     

自蔓延高温合成铝碳氮材料

采用Al粉和CNx前驱体粉末为原料,通过自蔓延高温合成技术,制备铝碳氮材料。利用燃烧波淬熄实验并结合XRD、SEM和EDS测试技术,研究自蔓延反应合成铝碳氮的机理。研究结果表明,自蔓延高温合成铝碳氮材料可分为3个阶段,第一阶段为Al融化和蔓流,形成的Al熔体包覆CNx前驱体粉末;第二阶段,Al与CNx分解的产物C和N2发生反应,生成AlN和Al4C3等二元相;反应放出大量的热,引发其它未反应的原料发生自蔓延反应,使反应自维持;第三阶段,AlN和Al4C3反应生成三元铝碳氮化合物。     

无催化液相法制备碳化硼细粉末及反应机理研究

以甘油、硼酸和纳米炭粉为原料,不加任何催化剂,通过超声振动器制备出悬浮液先驱体,再经低温燃烧、高温碳热合成反应,成功合成了碳化硼(B4C)细粉末.通过XRD、SEM、TEM和EDS对产物的物相组成、微观形貌和化学成分进行了表征,研究了合成温度对产物物相组成的影响.结果表明,当合成温度为1 200℃时即有碳化硼生成;在1...     

铝粉直接氮化法制备氮化铝粉末

采用直接氮化法对铝粉进行氮化,分别研究了添加剂、反应温度、保温时间对合成产物的影响。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射物相分析(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)对合成产物进行了表征,研究结果表明:提高反应温度、延长保温时间可以有效促进铝粉转化为氮化铝,提高合成产物的氮含量。同时提高反应温度可以促进添加剂的挥发,减小杂质元素的残留量。在1000℃下保温3 h后,对多孔疏松的合成产物进行球磨24 h处理,最终可以得到氮含量大于32%,Cl的残余含量低于0.3%,K的残余含量低于0.1%,平均粒度小于2μm氮化铝粉末。同时在多孔疏松状合成产物表面观察到了氮化铝晶须的存在,这说明铝粉直接氮化法也可以制备出氮化铝晶须。     

pH值和煅烧温度对共沉淀法制备ITO纳米粉末的影响

以纯度为99.99%的纯金属In和SnCl4·5H2O为原料,采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉末。对ITO前驱体进行TG-DSC分析,并借助XRD、SEM、TEM、BET、XPS等分析测试方法对ITO粉末的物相组成、显微形貌和粒度进行表征;研究反应终点pH值和煅烧温度对制得的ITO粉末物相组成、显微形貌和粒度的影响。结果表明:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值约为8,陈化60 min,在750℃煅烧2 h的条件下,所制得的ITO纳米粉末不含SnO2相,为单相结构,是1种立方结构的In2O3固溶体;粉末纯度很高(99.99%),粒径均匀,颗粒尺寸在30~60 nm之间,比表面积为34.26 m2/g,形貌为近球形,且团聚系数小。     

Synthesis Yttrium Aluminum Garnet Precursor via Homogeneous Precipitation under Microwave Irradiation

The lowly-agglomerated single-phase YAG nanopowders were synthesized for the first time by the microwave homogeneous precipitation in the presence of urea. The composition and transformations during calcination of YAG precursor were analyzed by IR, DTA/TG and XRD. The size and morphology of YAG powders were characterized by LD and TEM methods. Results show that amorphous precursor synthesized under [urea]/[metal ions]molar ratio of 15 crystallizes directly to single-phase YAG at 900℃ . The size distribution and sinterability of YAG powders are obviously improved by adding( NH4 )2SO4 into the reaction solution. YAG powders obtained from precursor with the( NH4 )2SO4 content of 8% have good sinterability and are highly densified at a temperature of 1500℃.     

用燃烧合成法制备纳米氧化锌

以尿素或三（羟甲基）氨基甲烷（THAM）为燃料，以硝酸锌为锌源和氧化剂，采用燃烧合成的方法制备了纳米氧化锌。由于反应物吸水，直接将它们混合就可以得到均匀的浆状先驱物；这种先驱物可以在电炉上加热点燃，得到蓬松的泡沫状纳米氧化锌。探讨了燃料和氧化剂配比对反应的影响，发现燃料过剩是自蔓延高温合成的必备条件。采用X-射线衍射、透射电镜以及比表面分析等方法对所制得的粉末进行表征。结果表明：燃烧法可以制备纳米氧化锌，具有简单，快速，便宜的优点。     

Preparation and photoluminescence of Tb3+ doped SrAl2O4 phosphor by composite combustion method

High-efficient Tb3 activated SrAl2O4 phosphor was synthesized by a combined combustion-solid-state reaction method. The precursor of SrAl2O4:Th3 phosphr was prepared via a combustion process, and then the as-prepared powder was heated in a reductive am-bient of activated carbon at 1250 ℃ for 1 h. The results of X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and photoluminescence spectra revealed the influence of the dosage of urea and heated process on the crystallinity, morphology, and photoluminescence of the phosphor.Comparing with tradidonal solid-sate reaction, the crystallinity and emission intensity of the SrAl2O4:Th3 phosphor were improved by this two-step process.     

碳/氮源对碳热还原(Ti,W)(C,N,B)固溶体粉末合成的影响

采用"前驱体+碳热还原"的方法,利用XRD、SEM研究了不同碳源和氮源对合成(Ti,W)(C,N,B)固溶体粉末的物相组成和微观形貌的影响。结果表明:以木糖和氮气分别作为碳源和氮源,能在1 200℃下合成相成分单一的纳米晶(Ti,W)(C,N,B)固溶体粉末,且操作工艺简单、易控;选用炭黑和大分子量的酚醛树脂作为碳源,尿素作为氮源时,碳热还原反应和固溶反应难以充分进行,反应产物存在大量钛氧化物的中间相(如Ti_3O_5、Ti_2O_3等)和单质W等杂质相。     

A New Combustion Process for Nanosized BaCe0.95Y0.05O3-δ Powders

Nanosized BaCe0.95Y0.05O3-δ powders with the homogeneous composition were synthesized by a new combustion process based on the Pechini method.A polymeric precursor sol was formed by use of citric acid and ethylene glycol as the chelating agents of metal ions.The perovskite-type BaCe0.95Y0.05O3-δ powders with uniform shape and smaller than 40 nm in sized were obtained through the combustion of the polymeric precursor sol at the existence of nitric acid and ammonium hydroxide.It was found the particle size could be controlled by modulating the quantities of nitric acid and ammonium hydroxide,the quantities of the residue,carbonate ions were also affected by the quantities of the citric acid and ethylene glycol.     

Effect of Process Parameters on the Characteristics of Nanocrystalline Alumina Particles Synthesized by Solution Combustion Process

Nanocrystalline ceramic oxide particles with high purity can be synthesized efficiently by the solution combustion synthesis route, which is based on redox reactions between metal salts and reducing agents such as urea and glycine. In the present study, nanocrystalline alumina powders were synthesized using aluminium nitrate nonahydrate as the metal salt and urea as the fuel. The powders were characterized primarily for the phases present and crystallite size (from X-ray diffractometry) and morphology (by scanning electron microscopy). When stoichiometric amounts of the starting chemicals were taken, X-ray diffraction (XRD) analysis of the synthesized powder revealed it to be phase-pure α-Al₂O₃, with a crystallite size of 42 nm. Electron microscopy of the synthesized powder revealed a flaky morphology. Further, the pH value of the solution containing the stoichiometric amounts of the aluminium salt and the fuel was systematically varied by dissolving in liquid ammonia. It was observed (from XRD analysis) that an increase in the pH progressively stabilized the metastable γ-Al₂O₃ phase. An increase in the fuel (urea) content had no effect on the phase stability, but decreased the crystallite size of α-Al₂O₃. A crystallite size of 29 nm could be achieved with an excess fuel ratio of 1.5 over the stoichiometric value.     

“前驱体+真空碳热还原”法制备超细Mo_2C粉末的研究

利用"前驱体+真空碳热还原"法制备了超细Mo_2C粉末,采用XRD、FESEM等表征手段研究配碳量、合成温度以及保温时间对Mo_2C粉末微观形貌和物相组成的影响。结果表明:在配碳量为150%(质量分数)、合成温度1 150℃、保温2.0 h条件下制备的超细Mo_2C粉末,粒径约为100~500 nm。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

溶液燃烧-钙还原法合成锆锰铁合金微粉

以锆、锰、铁的硝酸盐和甘氨酸为原料,采用溶液燃烧法制得超细金属氧化物前驱体,再将前驱体分别在750、850和950℃由氢化钙还原得到锆锰铁三元合金微粉.用热重/差热分析法(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对溶液燃烧和钙还原2个阶段的产物进行分析与表征.结果表明:采用溶液燃烧法合成的金属氧化物前驱体颗粒分布均匀,粒度为数百纳米;采用氢化钙还原氧化物前驱体,在温度≥850℃,Ar气氛下反应1h可制得ZrMnFe三元单相合金微粉,粒度为亚微米或微米级.