氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

甲醇-水体系中碱式氯化镁纤维的制备工艺研究

在甲醇-水的复合溶剂中,以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料制备碱式氯化镁纤维。研究了甲醇浓度、氯化镁与NH3·H2O物质的量比、氯化镁浓度、反应温度、陈化温度等对碱式氯化镁产率及形貌的影响规律,以正交实验进行优化,并采用XRD、SEM、TG/DTG等对产品进行分析。实验结果表明,甲醇体积分数为25.0%、n（氯化镁）∶ n（NH3·H2O）=3.0∶1、氯化镁浓度为4.0 mol/L、反应温度为25 ℃、陈化温度为50 ℃时,碱式氯化镁一次产率为13.13%,长径比大于100,XRD和TG/DTG结果证实产品组成为Mg2（OH）3Cl·4H2O。产率比水相中产率提高了近 1倍,表明甲醇-水体系是制备高产率碱式氯化镁的有效方法之一。     

羰基化法在醇溶剂中合成甲酸钠的研究

采用乙醇为溶剂,研究了一氧化碳与氢氧化钠的羰基化反应制备甲酸钠的工艺过程,考察了搅拌速率、乙醇浓度、原料NaOH/CO物质的量比、一氧化碳初始分压以及反应温度等因素对反应速率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为:搅拌速度为300r/min、乙醇浓度为95%、原料NaOH/CO物质的量比为0.88、一氧化碳初始分压为1.5 MPa、反应温度为80℃。在此条件下,甲酸钠的收率可达到91.71%,纯度为100%。     

以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以氯化镁和碳酸钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须.首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成了前驱体碳酸镁晶须,接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件:氯化镁溶液的浓度为0.6mol/L,氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1:1,陈化时间2h.在此条件下制得了前驱物碳酸镁晶须,将碳酸镁晶须焙...     

水合氯化镁焙烧得到的氧化镁的水化研究

通过正交试验,考察反应温度、反应时间、氧化镁与反应液的固液比、水化剂对水合氯化镁焙烧得到的氧化镁水化的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、氮气吸附来表征产品.实验结果表明,氧化镁水化的最优组合是:反应温度为90℃,反应时间为4h,固液质量体积比为0.1 g/mL,水化剂采用氯化镁.水化剂、反应温度和反应时间对氧化镁水化的影响较大.反应温度升高,氧化镁的水化率增加;反应时间越长,氧化镁的水化率越高.反应温度对比表面积的影响比反应时间的影响大,而且70℃时得到的产品的比表面积最大,90℃时次之,50℃时最小.在常压条件下通过氧化镁水化制备高质量的氢氧化镁是比较困难的.     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成

在乙酸酐溶剂中 ,以氧化镁为催化剂 ,L 天冬氨酸与甲酸进行甲酰化反应并脱水生成N 甲酰 L 天冬氨酸酐。考察了温度、时间、甲酸和乙酸酐用量比对反应的影响 ,得到了优化的反应条件为 :反应温度 5 0℃ ,反应时间 5h ,甲酸与L 天冬氨酸的物质的量比为 1 6∶1 0 ,乙酸酐与L 天冬氨酸的物质的量比为 2 3∶1 0 ,此时产物收率达 90 35 %。     

利用卤水制备高活性氧化镁

以唐山南堡盐场的卤水为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制备了活性氧化镁。研究了沉淀反应条件如反应物浓度、反应温度、反应时间、陈化时间和煅烧温度等对产品性能的影响,并通过实验研究确定了制备活性氧化镁的最佳工艺条件：碳酸氢铵与氯化镁的物质的量比在2.0∶1.0～2.3∶1.0;反应物浓度在0.8～1.4 mol/L;反应温度在40～55℃;反应时间在45～75 min;煅烧温度在600～750℃。     

氧化铜纳米粉体的制备工艺研究

以三水硝酸铜为反应物,氨水为络合剂,氢氧化钠为沉淀剂,乙醇水混合溶液为反应溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用络合沉淀法,成功制备出平均粒径约20nm的氧化铜单晶纳米粉体。通过单因素实验和正交实验考察了硝酸铜溶液初始浓度、反应温度及氢氧化钠与硝酸铜物质的量比等因素对产物粒径大小的影响,利用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和红外光谱仪（FT-IR）等对产物进行表征分析。研究结果表明,影响其粒径大小主要因素的主次顺序依次是：反应温度,硝酸铜溶液初始浓度及氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比;优化制备工艺条件为：反应温度70℃,硝酸铜溶液初始浓度0．3mol／L,氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比3：1,氨与硝酸铜的物质的量比5：1;氧化铜纳米粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存的反常现象。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

复合型氢氧化镁阻燃剂的改性研究

采用石灰乳法制备氢氧化镁阻燃剂,对混合碱用量、溶剂总量、水/醇比和反应时间进行考察,并采用三种典型的改性剂———磷酸三苯酯、双咪唑啉、双子磺酸钠对氢氧化镁阻燃剂进行改性。结果表明,Mg（OH）2的最佳制备条件为：氯化镁与混合碱的摩尔比为1∶2.2,溶剂的总量为2 100 mL,水/醇的体积比为4∶1,反应时间为30 min。采用晶须改性剂磷酸三苯酯时,温度在80℃,改性时间4 h,添加量2%（质量百分比）时,活化指数较好;采用双咪唑啉、双子磺酸钠时,温度在40℃,改性时间2 h,添加量4%（质量百分比）时,活化指数较好。     

氢氧化镁纳米棒的制备及热分解动力学研究

以氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,经沉淀转化法合成出直径约100～150nm,长约3～5μm的氢氧化镁纳米棒。采用Romero方法,对非等温热重法得到的氢氧化镁纳米棒热分解动力学数据处理分析后,得出氢氧化镁纳米棒的热分解反应遵循随机成核和随后生长（F1）机理,表观活化能E=187kJ／mol,指前因子A=3．84×10^11。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

用碳酸二甲酯合成4-甲基环己基异氰酸酯

对碳酸二甲酯与4-甲基环己基胺合成N-（4-甲基环己基）氨基甲酸甲酯的反应进行了研究,结果表明,最佳的反应条件为：催化剂用量为n（氧化锌）：n（4-甲基环己基胺）=6：100,反应温度为60℃,反应物料配比为n（4-甲基环己基胺）：n（碳酸二甲酯）=1：4,反应时间为11h,得到最高产率为35．3％,且后处理筒单,对环境污染少。     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。