氨气法制备氢氧化镁工艺研究

以水氯镁石和氨气为原料,在不加入任何添加剂的条件下,利用直接沉淀法,制备具有高料浆质量分数的氢氧化镁阻燃剂。研究了搅拌强度、氨镁摩尔比、氨气加入流量、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度对制备氢氧化镁粒度分布以及料浆浓度的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌强度350 r/min、氨镁摩尔比2∶1、氨气加入流量320 mL/min、陈化时间90 min、反应温度60℃、氯化镁浓度4.30 mol/L。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分布仪表征产品的形貌、结构及粒度。在最佳工艺条件下制备得到的氢氧化镁D501.43μm,D902.40μm,料浆质量分数12.26%,Mg收率69.41%,氢氧化镁纯度99.60%,白度99.34。     

煅烧白云石粉制备微纳米级圆片状氢氧化镁

以白云石为原料,通过氨法制备出高纯度（99.30%）圆片状的阻燃型微纳米级氢氧化镁。探究了反应温度、通氨速率、氨镁物质的量比对氢氧化镁分散性和形貌的影响,确定最佳工艺条件：反应温度为80 ℃、通氨速率为150 mL/min、氨镁物质的量比为23∶1。用扫描电镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、热重分析仪和白度仪表征产品的形貌、结构、粒度及稳定性。结果表明制得的圆片状微纳米级氢氧化镁的分散性好、晶型完整、粒度均匀,D₅₀为2.493 μm、D₉₀为6.132 μm、直径约为5.7 μm、厚度约为0.7 μm、长厚比约为8∶1。稳定性好、灼烧失量为31.03%、白度为97.4,高于工业氢氧化镁行业标准。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

反应结晶制备碳酸锂的粒度及形貌控制

碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件：200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）,搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。     

硝酸锰溶液直接氧化法制备电子级四氧化三锰

以硝酸锰为原料、氨水为沉淀剂、空气为氧化剂制备高纯Mn3O4. 通过正交实验研究了氨水滴加速度、反应终点pH值、反应温度、乙醇加入量、空气通入速率对产物中Mn含量的影响. 结果表明,当氨水滴加速度为4 mL/min、反应终点pH值为11、反应温度为80℃、乙醇加入量为15 mL、空气通入流量为80 L/h时,获得产物Mn含量为77.53%(w)、粒度约为10 mm的高纯电子级Mn3O4,同时克服了现有技术采用硫酸锰制备Mn3O4中硫含量高的缺点.     

利用电石渣和盐湖氯化镁制高纯氢氧化镁的研究

本文以电石渣和盐湖氯化镁为原料,先用氯化铵与电石渣反应制备氨气,再将氨气通入氯化镁溶液中制取氢氧化镁,滤液回收的氯化铵可循环利用.研究了各因素对氢氧化镁生成率的影响,并对氢氧化镁产品进行了表征.结果表明,在氯化镁浓度为1.5 mol/L,反应时间为30～45 min.反应温度为25℃,陈化2.5 h左右的条件下,可得到...     

利用反应结晶制备大颗粒硫酸钾的研究

为解决国产硫酸钾粒度小的问题,采用软钾镁矾和氯化钾为原料,分别以不同的加料速率、搅拌速率、反应温度、加入晶种的量进行了反应结晶实验。研究结果表明,随加料速率的增大,硫酸钾晶体的成核速率和生长速率增大,产品平均粒径减小;随搅拌速率的增大,成核速率增大,生长速率减小,产品平均粒径减小;晶体成核速率和生长速率受温度影响较小;随着加入晶种量的增大,晶体成核速率先减小后增大,生长速率先增大后减小,并首次建立了硫酸钾反应结晶动力学模型。在优化条件下,实验产品的平均粒径最大可达394.3μm。     

轻烧粉与硝酸铵制备高纯度氢氧化镁产品研究

现今我国高品质氢氧化镁一直依赖进口,因此,寻求简洁、高效的生产工艺制备氢氧化镁阻燃剂成为了亟待解决的问题。本文以轻烧粉和硝酸铵采用氨水法在2.2∶1的氨镁比、100℃蒸铵温度以及沉镁温度60℃、通氨速率为6L/min条件下获得的最佳实验条件。     

不同因素对氢氧化镁粒径的影响程度

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,探讨了反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间对制备超细氢氧化镁阻燃剂的影响程度。通过正交实验,选用L25(56)正交试验表,进行了25次实验,其中有9次实验均生产出了D(50)1.00μm的氢氧化镁产品。得出各影响因素的影响程度依次为:镁离子浓度氨镁比反应温度氨水加入速度氨水浓度反应时间。     

磷酸二氢钾结晶工艺控制研究

为了制备形貌规则、粒度分布均匀的磷酸二氢钾晶体颗粒,对磷酸二氢钾结晶过程进行了系统研究,考察了搅拌转速、降温方式、养晶时间、晶种加入量、晶种加入时的温度、晶种加入方式以及晶种颗粒大小对结晶产品的形貌和粒度分布的影响。研究表明,结晶过程条件对晶体形貌、颗粒大小、结晶产品量以及粒径分布等具有较大影响,研究得到的最佳结晶工艺参数为:搅拌速率120～150r/min,降温速率0.3℃/min,养晶时间5h,晶种加入量0.5%～0.8%,晶种加入时溶液温度48℃,晶种加入方式选择分两次加入,晶种颗粒大小70目。在此结晶工艺条件下,磷酸二氢钾晶体形貌规则,粒度分布均匀,平均粒径为1.5mm。     

抗氧剂1010结晶过程对产品粒度分布的影响

以甲醇、乙醇、低级醇和蒸馏水混合液为溶剂,实验室制备了抗氧剂1010。考察了晶种、搅拌速率、降温速率和洗涤对结晶产品粒度分布的影响。其适宜的操作条件为:晶种加入量为加入溶质质量的0.8%~1.0%、晶种加入温度为56℃~60℃和搅拌速率为400 r/min~500 r/min。经X-粉末衍射确定,该工艺下的产品晶型为δ型。     

生物基阻燃剂与三聚氰胺氰尿酸盐在低密度聚乙烯中的协同阻燃性能研究

为了探究新型生物基阻燃剂的适用范围和协同阻燃效果，利用氢氧化镁（MH）和植酸（PA）反应制备新型生物基阻燃剂（MPA）。将MPA与三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）加入低密度聚乙烯（LDPE）中制备LDPE阻燃复合材料，并测试复合材料的阻燃性能和热稳定性。结果表明：当MPA加入量为40 g,MCA加入量为20 g,LDPE-3复合材料的热释放速率峰值降至702.6 kW/m2,CO和CO2的释放量也受到有效抑制，残留物含量大幅提升，从0.2%提升至14.2%。MCA的加入可以有效提升LDPE/MPA复合材料的热稳定性，抑制LDPE/MPA复合材料的早期分解，使LDPE-3的起始热分解温度（T5%）从273.2℃提升至329.8℃。MPA与MCA同时在LDPE使用时能够产生良好协同阻燃作用，有效提升LDPE复合材料的阻燃性能以及热稳定性。     

N-正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成研究

采用改进的“一锅法”合成了N-正丁基硫代磷酰三胺(NBPT),以氨气替代传统液相试剂作为缚酸剂及后续胺化反应的原料,考察了反应温度、原料摩尔比、氨气流速、通氨间歇时间和胺化反应温度对产品收率的影响。优化的实验条件为：反应温度为0 ℃,正丁胺（0.42 mol）与三氯硫磷（0.35 mol）的摩尔比为1.2:1,氨气流速为15 mL/min,通氨间歇时间为30 min,胺化反应温度为10 ℃。在该条件下,NBPT收率达75.6%,粗产物纯度为97%。采用红外光谱（IR）、元素分析、核磁分析（NMR）和液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）对样品进行了表征。该合成过程具有操作步骤简单,生产成本低,副产物只有氯化铵等特点,是一条绿色合成路线。     

利用盐湖水氯镁石制备高纯氢氧化镁

以察尔汗盐湖的水氯镁石和氨为原料,通过工艺条件的选择,制备出过滤性能良好的氢氧化镁沉淀物,该沉淀物经洗涤、干燥就可以得到高纯度氢氧化镁.最佳工艺条件为:反应液质量浓度100 g/L,温度80℃,晶种添加量10%.     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

氢氧化镁阻燃剂制备研究进展

氢氧化镁作为一种新型无机阻燃材料,具有热稳定性好、分解温度高等特点,且受热分解后无腐蚀性和有毒物质产生,其应用前景较为广阔。介绍了氢氧化镁阻燃剂的阻燃机理及特点。重点阐述了近年来氢氧化镁阻燃剂的制备方法,并对其存在的问题和发展方向进行了讨论。氢氧化镁阻燃剂的制备方法主要有固相法、气相法和液相法。固相法制备阻燃型氢氧化镁较为简单,但不易控制产品的粒径、形貌和分散性能。气相法制备氢氧化镁阻燃剂,采用氨气作为沉淀剂,制备工艺不易控制,而且氨气易于扩散污染环境。液相法制备氢氧化镁是最常用的方法,通过控制原料浓度、反应温度等条件,可以获得形貌和尺寸较好的氢氧化镁,也可扩大生产。     

反应结晶制备工业级磷酸二氢钾过程的粒度控制

以工业级磷酸一铵为原料与氢氧化钾复分解反应结晶制备磷酸二氢钾是一种成本低廉、极具发展前景的方法,实验确定了采用该法制备的磷酸二氢钾产品粒度主要受反应阶段控制,继而研究分析了反应时间、搅拌速度、原料浓度和加入速率对磷酸二氢钾产品粒度分布的影响,探讨了磷酸二氢钾反应结晶机理,筛选出较优的反应结晶工艺。在控制磷酸一铵和氢氧化钾质量分数为50%,氢氧化钾溶液在30min内加入完毕,反应结晶时间为3h,搅拌速率为300r/min的条件下,获得的磷酸二氢钾产品中位粒径为1070μm,分布均匀,晶体形貌为规则的四方晶。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。     

水相法制备双乙二酸硼酸锂的中试工艺研究

以水相法制备双乙二酸硼酸锂（LiBOB）。研究了中试条件下的反应物料比、反应温度、反应时间、析晶溶剂加入量对产品质量的影响,所得产品利用FTIR、TG-DSC和XRD进行了确认,目前中试装置已实现10 t/a的生产规模。实验结果表明,较优工艺条件为：物料比（草酸、硼酸、碳酸锂的物质的量比）为4∶2∶1.1,反应温度为80 ℃,反应时间为8 h,在浓缩析晶过程中浓缩比（蒸发溶剂占总溶剂的质量比）为80%左右,析晶剂加入量为产品质量的4倍。干燥采用动态干燥方式,干燥时间为8 h。经过分析,该工艺制备的产品质量超过市售产品水平。