高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

淤渣磷酸氨化液制备工业级磷酸一铵工艺研究

以湖北大峪口化工有限公司的淤渣磷酸氨化后制备工业级磷酸一铵是可行的,控制好工艺条件能够得到符合要求的产品。研究了氨化液溶液的蒸发浓缩程度、结晶浓度、温度等因素对工业级磷酸一铵成品中水不溶物的稳定性问题。最佳工艺条件是:浓缩温度90~105℃;结晶时溶液相对密度1.25~1.27;结晶温度25~28℃,最佳的降温速率为0.2~0.4℃/min;干燥温度85~90℃,时间90 min。     

溶析结晶在医药领域的研究进展

结晶作为一种传统的分离和提纯工艺，广泛运用于医药、化工、材料等领域。随着对结晶工艺的深入研究和对晶体产品质量越来越高的要求，结晶不再仅仅用于物质的分离和提纯，更重要的是根据产品功能的需要，制备特定结构的晶体。作为结晶的重要组成部分，溶析结晶因其操作简单、能耗相对较低、适用于热敏性物质等优势受到了广泛的关注。本文从溶析结晶相较于其他溶液结晶的不同点出发，重点介绍了溶析结晶热力学、溶析结晶动力学和工艺过程的研究，以及与溶析结晶相关的超临界流体技术和球形结晶技术。溶析结晶热力学关注了溶解度的测定方法和如何通过相图来确定合适的操作条件；溶析结晶动力学，详细描述了间歇、连续溶析结晶动力学模型的建立；工艺过程的研究，包括溶析剂与含有待结晶物质混合、结晶过程的控制和优化。同时本文对溶析结晶目前存在的问题进行了总结，并对未来的发展作了展望。     

有机膜精确调控传质的新型溶析结晶及过程强化

溶析结晶是一种环保、高效的结晶方法,在温敏性、低溶解度物系的晶体生产领域具有不可替代的重要作用。但是,传统溶析结晶过程中溶液过饱和度的时空均一性差,传质调控为微米级尺度,容易爆发成核,是亟待解决的关键问题。本文提出利用聚醚砜（PES）中空纤维膜,为溶析剂与结晶溶液之间的传质提供均匀稳定的界面,实现结晶溶液与溶析剂的精确混合和结晶过程强化,开发了一种新型的溶析结晶传质调控技术。溶析剂在压力差驱动下均匀渗透通过有机膜,在结晶溶液一侧的膜外表面形成溶析剂液膜层,通过表面液膜的不断更新,将传统溶析结晶的毫米级宏观混合转变为亚微米级尺度的微观混合,实现过饱和度的均匀分布。同时,这层液膜的存在,避免了结晶溶液直接接触膜表面,有效地解决了异相成核附着导致膜污染的问题。实验中,对壳程流速做出周期性改变后,渗透通量可即时发生一致的线性响应变化,证实有机膜调控传质过程的精确性和灵敏性。PES膜重复使用多次后,渗透通量仍可以保持稳定。相比传统的滴加式溶析结晶,在相同的溶析剂传质速率下,有机膜调控过程制备的晶体产品,形貌更加规整、粒径分布更集中。因此,在溶析剂精确传质和抗污染方面,有机膜调控的溶析结晶过程均表现出良好的性能,为药物、大分子结晶的高效工业化制备开拓了新的思路。     

阿奇霉素二水合物溶析结晶工艺优化

针对阿奇霉素二水合物的溶析结晶工艺,考察了结晶的初始浓度、溶析剂流加速率以及搅拌强度对结晶产品的粒度分布的影响规律,确定了优化的工艺参数为结晶温度40 ℃,初始浓度0.32 g/g,搅拌速率为200 r/min,溶析剂滴加速率为200 μL/min。在此条件下可获得粒度分布约为300 μm到800 μm且主粒度约为580 μm的产品,克服目前结晶产品存在的聚结、粒度分布不均一等问题。     

一种含有三价钒的催化剂的制备方法、钒催化剂组合物及其应用

正本发明提供一种含有三价钒的催化剂的制备方法为:将偏钒酸钠用浓盐酸溶解,在草酸作用下反应,控制pH值为2~4;然后再加入亚硫酸钠反应,控制pH值为5.5~7,得到含有三价钒化合物的水溶液;将含有三价钒化合物的水溶液,含有萃取剂的饱和烷烃溶液以及0.1~5mol/L的氢氧化钠溶液混合搅拌,震荡分层后,排出水相,得到含有三价钒的催化     

溶析结晶法在偏氯乙烯皂化废水处理中的应用

以甲醇、二乙胺等为析盐剂对偏氯乙烯皂化废水进行了溶析结晶回收NaCl的研究。随着析盐剂用量的增加,溶析结晶出的NaCl量增多,当2者体积比为4：1时,NaCl析出效果最佳;结合能耗计算,以二乙胺析盐剂的效果最好、能耗降低。提出的皂化废水处理新工艺对发展偏氯乙烯产业、提高企业的经济效益、节能减排都有重要的意义。     

溶析结晶法脱除钛白废酸中硫酸亚铁盐的研究

针对钛白粉工业的废酸,选用乙醇(Et OH)为溶析剂,研究了溶析结晶法脱除钛白废酸中硫酸亚铁盐的可行性。在5~30℃,采用激光检测法系统地测定了七水硫酸亚铁在水、硫酸溶液和醇酸混合水溶液中的溶解度,考察了溶析剂浓度、温度、硫酸浓度等因素对硫酸亚铁盐溶解度的影响。在此基础上,以钛白废酸(含硫酸20%(wt)、七水硫酸亚铁8%(wt)为对象,在搅拌结晶器中考察了溶析剂加入量、加入方式、搅拌速度、晶种和熟化时间等工艺操作条件对硫酸亚铁脱除率的影响。结果表明,以乙醇为溶析剂,可在常温下显著降低硫酸亚铁在硫酸溶液中的溶解度。在醇酸混合水溶液中,硫酸亚铁盐的溶解度主要受溶析剂浓度影响,与硫酸浓度无关。控制适宜的搅拌速度、溶析剂加入速度和熟化时间有助于提高硫酸亚铁的脱除率。适宜的溶析结晶条件为:温度为5~10℃,溶析剂与废酸的质量比1:1,溶析剂加料速度6 m L·min-1、熟化时间60 min。在此条件下,七水硫酸亚铁的脱除率可达到87%~91%。     

L-赖氨酸盐酸盐的脱色

考察了在制备医药级L-赖氨酸盐酸盐的过程中,溶析结晶脱色的作用及其主要影响因素,并确立脱色的工艺条件;溶剂:溶析剂(体积比)=5:3,温度为25℃,滴加速率为2 ml/min.     

油页岩灰渣碱法制取白炭黑的工艺研究

以广东省茂名市油页岩灰渣为原料,采用碱溶法制备白炭黑,考察了碱溶条件对白炭黑产率的影响。结果表明,碱溶法制取白炭黑的碱溶最佳工艺为：c（氢氧化钠）=4 mol/L, n（氢氧化钠）/n（二氧化硅）=5∶1,碱溶温度为110 ℃, 碱溶时间为4 h,焙烧温度为750 ℃,焙烧时间为2.5 h。在最佳条件下制备的产品,白炭黑的产率为81.49%、白度为98.1%。对白炭黑进行了FT-IR表征及性能测试,所制白炭黑符合化工行业标准（HG/T 3061—2009）的要求。     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

利用失效钒电解液回收钒制备偏钒酸铵工艺

为了提取失效钒电解液中有价钒元素,对全钒氧化还原液流电池失效钒电解液的回收利用进行了研究。在常温常压条件下,以氯酸钠作氧化剂对失效钒电解液进行深度氧化,使低价钒全部转变成五价钒,然后通过浓缩、沉钒、干燥等工艺过程,得到具有高附加值的偏钒酸铵。分析了回收过程的工艺原理,探讨了回收工艺的工艺条件。结果表明：NaClO₃对失效钒电解液的氧化是影响钒回收率的关键工艺过程,V⁴⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.2,V³⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.4;沉钒的最佳工艺条件为：钒液浓度为25～30g/L,pH为8.0～8.5,沉钒温度为50～60℃,加铵系数K为1.0～1.2,沉钒时间为80～120min。该工艺具有钒回收率高、成本低、操作简便、对环境友好等优点,在最佳工艺条件下钒的回收率可高达99%左右,为全钒液流电池失效钒电解液的回收利用提供了一条新途径。     

磷酸铵镁结晶法除磷工艺在工业废水处理中的应用

介绍了磷酸铵镁结晶法结晶去除污水中磷的工艺,结合运行数据,分析了影响磷去除效率的几个主要因素,包括反应结晶时间、pH值、铵根离子浓度、镁离子浓度、晶种、杂质离子、进水总磷负荷、原料镁的选择等。在此基础上提出了适宜的控制条件。     

硫酸镁去除工业偏钒酸铵中磷和硅的研究

以工业偏钒酸铵为原料,采用镁盐沉淀法除去偏钒酸铵中硅、磷,并分析除硅、除磷机理,制备高纯偏钒酸铵。考察了酸度、温度、镁盐用量、时间等因素对除硅、除磷的影响。实验结果得出最佳工艺条件为：pH为10、硫酸镁用量按料液比：钒液（50 g/L）∶镁液（0.6 mol/L）=8∶1、温度80℃、反应时间60 min,自然静置60 min。并在此条件下,除磷率95%以上,除硅率84%以上,NH4VO3品位从98.37%提高到99.28%。     

溶析结晶法分离莱鲍迪甙A的工艺研究

采用溶析结晶法分离甜菊糖苷中的莱鲍迪甙A(RA),考察溶析剂及其含量、溶液浓度、结晶温度、结晶时间对结晶率和分离系数〔0.87×SRA/(Stotal-SRA)〕的影响。结果表明,在乙酸乙酯含量50%,溶液浓度20 g/L,结晶温度18℃,结晶时间8 h的条件下,结晶率为0.34,分离系数为3.8。     

生化去除南阳油田污水COD的研究

从南阳油田污水和污泥中分离驯化了一种厌氧菌和一种好氧菌,初步鉴定为假单胞菌属。两种菌都能起到去除油田污水COD的作用,其中,厌氧菌的最适条件为：pH值7~8、磷酸二氢钠添加量0.5g·L^-1、温度20~45℃;好氧菌的最适条件为：pH值6~7、硝酸铵添加量3g·L^-1、磷酸二氢钠添加量0.5g·L^-1、接种量50mL·L^-1、温度20~35℃;在最适条件下,厌氧菌和好氧菌对油田污水COD去除率分别达到44%和84%。     

复分解电渗析清洁生产谷氨酸钠新工艺

谷氨酸钠（sodium glutamate,NaGA）是味精（monosodium glutamate,MSG）的主要成分,其传统生产方法为"等电点结晶-酸碱中和"法,传统工艺存在工艺流程长、酸碱消耗大、环境污染严重等问题,而且其谷氨酸钠产品液浓度尚未达到结晶工艺所需的浓度。为此本文提出复分解电渗析离子重组工艺来清洁生产谷氨酸钠,并对该工艺进行了实验验证及过程优化。复分解电渗析可实现原料液的一步转化,直接获得高浓度谷氨酸钠产品液,在优化条件下,最终产品液浓度为1.79mol/L （约30.2%）,转化率为91.2%,能耗为2.98kW·h/kgNaGA,其副产（NH₄）₂SO₄可作为生产铵肥的原料,不存在二次污染。此工艺具有工艺流程短、酸碱零消耗、无二次污染的优点,而且所得谷氨酸钠产品液浓度达到了结晶工艺所需的浓度要求,这对电驱动膜过程在味精产业的应用具有重要意义。并通过对树脂填充床电渗析与普通电渗析、均相离子交换膜与异相离子交换膜的比较实验,验证了选用异相膜树脂填充床电渗析生产谷氨酸钠的合理性。     

ZSM-5沸石分子筛吸附模拟含铬废水的研究

本论文以正硅酸乙酯为硅源、偏铝酸钠为铝源、四丙基氢氧化铵为模板剂,利用水热合成法制备ZSM-5沸石分子筛并将其应用到吸附水中六价铬的研究,考察了吸附时间、铬酸钾溶液pH值、吸附剂用量、吸附温度对吸附效果的影响。结果表明,最佳吸附条件是:吸附剂的使用量为0.5g,铬酸钾溶液pH值为5,吸附时间为60 min,吸附温度为30℃,此时,六价铬的去除率最高,达到了93.46%。     

结晶法由硫辛酸厂含铝废水制备铵明矾

以硫辛酸厂含铝废水中的Al3+为原料,采用结晶法制备铵明矾,研究了时间、NH4+/Al3+摩尔比、SO42-/Al3+摩尔比、温度、搅拌速度对废水中铝去除率和铵明矾产量的影响,对所制铵明矾与商品铵明矾进行比较. 结果表明,两者具有几乎相同的晶体结构、形貌和化学组成,所得产品符合同类工业产品标准. 结晶法用硫辛酸厂含铝废水制备铵明矾的适宜条件为：反应时间8 h,NH4+/Al3+ 1.40,SO42-/Al3+ 2.90,温度5~15℃,搅拌速度35~55 r/min. 宏观反应动力学表明,在晶体生长期,Al3+在边界层扩散传质为反应控制步骤,液相主体Al3+浓度C随时间t的变化关系符合方程C=(C0-Ci)e-kt+Ci. 当搅拌速度较低时,铵明矾晶体平均粒径大,分布宽;搅拌速度增加,晶体平均粒径减小,粒径分布变窄.