用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

钒酸钾钙化沉钒法制备钒酸钙

针对钾系亚熔盐法分解钒渣的中间产品钒酸钾,提出通过添加CaO实现钒酸钾中钾、钒分离,并同步实现钾再生循环的新方法,考察了各工艺参数对钙化沉钒的影响,得到钙化沉钒的最佳工艺条件. 结果表明,在KOH浓度140 g/L及CaO添加量为理论计算量的1.2倍、反应温度90℃、反应时间2 h的最佳工艺条件下,钒酸钾中钒转化率达95.9%以上,生成的钙化产物为Ca10V6O25,可直接用于钒铁冶炼,钾生成KOH返回用于分解钒渣.     

果胶酸铋钾的工艺研究

研究了果胶酸铋钾的生产工艺 ,对原料粒度、去离子水用量、合成温度及结晶乙醇浓度等因素进行了探讨 ,得出最佳工艺条件     

KOH介质多元体系中铬酸钾与钒酸钾的高效结晶分离

测定了KOH-K3VO4-H2O体系的溶解度,结合KOH-K2CrO4-H2O体系的溶解度变化规律,研究了KOH-K2CrO4-K3VO4-H2O四元体系中蒸发结晶分离K2CrO4和冷却结晶分离K3VO4的方法. 针对钒渣钾系亚熔盐分解获得的溶出液组成,研究了该体系中K2CrO4和K3VO4结晶分离工艺参数对分离效果的影响. 结果表明,将溶出液蒸发至KOH浓度为630~670 g/L进行K2CrO4分离,K2CrO4结晶率达90%以上,晶体纯度达95%以上;将分离K2CrO4后的结晶母液继续蒸发至KOH浓度为800~850 g/L,从80℃到40℃自然降温,在搅拌速度200 r/min、晶种添加量2%(w)的优化结晶条件下,K3VO4结晶率为60%以上,晶体纯度达90%以上. 分离K2CrO4和K3VO4后的溶液返回钒渣亚熔盐分解反应过程循环使用.     

锡酸钾制备工艺研究

介绍了氧压合成锡酸钾的工艺方法,选用了优化参数进行工业试验。结果表明,使用金属锡粉和工业氢氧化钾水溶液在加压、加温条件下,利用氧气作氧化剂,可一步合成较纯净的锡酸钾溶液。此工艺技术可行,经济合理,产品质量稳定,生产过程无三废排放,具有一定的先进性。     

新疆哈密钾长石提钾工艺比较性研究

以新疆哈密钾长石为原料,采用水热反应,研究了碱溶体系和磷矿—磷酸酸溶体系对哈密钾长石提钾工艺的影响。通过单因素及正交实验得出碱溶体系下最适宜提钾条件为:反应温度210℃、反应时间3.0h、钾长石∶NaOH1∶1.4(g/g)、钾长石与水的体积比1∶3(g/mL),可溶性钾的最大提取率为93.19%;磷矿—磷酸酸溶体系最适宜提钾条件为:反应温度260℃、磷酸质量分数85%、钾长石∶磷酸1∶4.5(g/mL)、钾长石∶磷矿1∶0.25(g/g)、反应时间3.5h,可溶性钾的最大提取率为91.48%。提钾后的残渣的XRD分析结果显示,两种工艺条件下钾长石的主衍射峰均消失,表明钾长石已基本分解。提钾工艺比较性研究表明,哈密钾长石在碱溶体系具有较高的提钾率,工艺条件相对简单。     

利用失效钒电解液回收钒制备偏钒酸铵工艺

为了提取失效钒电解液中有价钒元素,对全钒氧化还原液流电池失效钒电解液的回收利用进行了研究。在常温常压条件下,以氯酸钠作氧化剂对失效钒电解液进行深度氧化,使低价钒全部转变成五价钒,然后通过浓缩、沉钒、干燥等工艺过程,得到具有高附加值的偏钒酸铵。分析了回收过程的工艺原理,探讨了回收工艺的工艺条件。结果表明：NaClO₃对失效钒电解液的氧化是影响钒回收率的关键工艺过程,V⁴⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.2,V³⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.4;沉钒的最佳工艺条件为：钒液浓度为25～30g/L,pH为8.0～8.5,沉钒温度为50～60℃,加铵系数K为1.0～1.2,沉钒时间为80～120min。该工艺具有钒回收率高、成本低、操作简便、对环境友好等优点,在最佳工艺条件下钒的回收率可高达99%左右,为全钒液流电池失效钒电解液的回收利用提供了一条新途径。     

钾碱脱碳液中五价钒测定方法的商榷

通过试验证明钾碱脱碳液测定前不预分离试样中的低价硫化物，采用常规方法，直接在酸性体系中进行五价钒的测定，所得结果必然偏低或不能检出，无法指导脱碳工序的安全运行。     

铌酸钾粉体水热法制备的工艺研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料，同时氢氧化钾作为矿化剂，通过水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的铌酸钾微晶。借助XRD分析了钾铌物质的量比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响；并通过SEM分析了铌酸钾的晶粒形貌。研究结果表明：钾铌物质的量比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素；当反应时间超过24h时，铌酸钾晶相的衍射峰基本无变化。当钾铌物质的量比为4：1、反应温度为220℃、反应时间超过24h时，所得铌酸钾为正交晶相的微晶。     

氯化钾-硫酸铵法生产硫酸钾精制研究

为了解决氯化钾—硫酸铵法生产的硫酸钾产品纯度低的问题，对硫酸钾精制过程进行了研究。在理论指导下，根据正交设计试验结果，通过极差和方差分析，确定结晶温度、反应时间、配料比都显著影响硫酸钾的收率。同时得到精制过程的优化工艺条件；结晶温度40℃，反应时间90min,氯化钾与硫酸钾的配料质量比为0.15。实验结果为：硫酸钾的单次收率达到85.26%，循环总收率接近100%。     

Ammonium metavanadate/thiocyanate-triggered electrophilic thiocyanation of aromatic and heteroaromatic compounds in aqueous bisulfate and acetonitrile media

The ammonium metavanadate/thiocyanate system is used as an efficient reagent for regioselective thiocyanation of aromatic and hetero aromatic compounds under conventional and nonconventional conditions such as ultrasonically assisted and microwave-assisted reactions. The reactions proceeded smoothly and afforded good yields of products with high regioselectivity. Longer reaction times (about 8 h) observed under conventional conditions were reduced to 0.5 h/30 min under sonication and to 90 s in the case of microwave-assisted reactions.     

乙二醇钾合成工艺的研究

研究了以乙二醇和氢氧化钾为原料,采用有机芳烃溶剂作带水剂和反应溶剂,常压合成乙二醇钾.考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素的影响.适宜的合成工艺条件为:乙二醇与氢氧化钾物质的量比(1.3～1.5)∶1,反应温度(100～160)℃,反应时间3h,乙二醇转化率达85.11％.     

鼓氧氰化法生产高纯度氰化银钾的研究

以电解银粉为原料，采用鼓氧氰化法合成了氰化银钾，保持金属银过量投料，控制氰化银钾溶液浓缩水量是得到高纯度和高收率产品的关键，此方法具有原料简单，产吕纯度高，生产操作容易，生产成本低和环保要求低的优点，适合中小企业生产。     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

高纯球状碳酸钡晶体的制备研究

以粗钡渣和二氧化碳为原料,采用碳化法制备了高纯碳酸钡粉体。用热水浸取粗钡渣得到硫化钡饱和溶液,通过添加合适的氟化铵作为沉淀剂去除硫化钡溶液中的锶和钙,探讨了反应温度、氟化铵用量对除杂效果的影响。二氧化碳气体通入精制后的硫化钡溶液中,进行碳化反应,研究了氟化铵对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果表明：氟化铵用量为理论计算值2倍时,碳化反应后得到高纯球状碳酸钡产品,达到了对碳酸钡纯度控制的初步目的。     

用硫酸锰和碳酸氢铵制高纯碳酸锰

介绍了以硫酸锰和碳酸氢铵为原料制备高纯碳酸锰的工艺和操作条件，比较了两种分析碳酸锰含量的方法。     

磷酸二氢钾的制备新工艺

磷酸二氢钾作为食品添加剂、饲料添加剂和高效无氯磷钾复合肥,市场需求逐年上升。通过对传统的曼海姆法制硫酸钾工艺的改进,开发出以氯化钾和废硫酸为原料生产磷酸二氢钾的新工艺。与传统的中和法制备磷酸二氢钾工艺相比,新工艺具有工艺简单、成本低、投资小、资源利用率高等特点,产品可在农业上推广应用。