Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的制备及其发光性能研究

以Sr₂CO₃、Si₃N₄和Eu₂O₃为原料, 以C为主要还原剂, 采用碳热还原氮化工艺合成Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺荧光粉, 着重研究了C、Sr₂CO₃添加量及Eu²⁺浓度对产物物相及发光性能的影响。研究结果表明: 当C与Si₃N₄的摩尔比 n_c/=9/5时,合成出Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺单相荧光粉, 添加适当过量的Sr₂CO₃可提高合成产物的N含量, 且荧光粉的发光强度与其N含量呈现正相关关系。在450 nm蓝光激发下, 受Eu²⁺的4f⁶5d¹ → 4f⁷跃迁作用, Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺荧光粉在550~700 nm波段范围产生非对称宽带发射。随着Eu²⁺掺杂浓度由1.5mol%增加到20mol%, 荧光粉的发光强度先增强后减弱, 达到2mol%时发生浓度淬灭现象; 发射主峰由608 nm逐步红移至641 nm; CIE色坐标从(0.606, 0.393)位移至(0.656, 0.343), 是一种可用于白光LED的优质红色荧光粉。     

Eu2+/Tb3+掺杂的Sr2Si5N8基荧光粉的制备与发光性能

采用碳热还原氮化法合成了Eu²⁺/Tb³⁺掺杂的Sr₂Si₅N₈基荧光粉, 并重点研究了Tb³⁺-Eu²⁺共掺时Sr₂Si₅N₈基荧光粉的发光性能。研究结果表明: 由于Tb³⁺的f → d间的跃迁是自旋允许的, Sr₂Si₅N₈:Tb³⁺在330 nm激发光下, 在490、543、585和623 nm四处各有一发射峰, 它们分别来源于Tb³⁺的⁵D₄ → ⁷F_j (j = 6、5、4、3)能级跃迁; 掺入Tb³⁺对Sr_1.96Si₅N₈:0.04Eu²⁺的激发谱和发射谱的形状及峰位无明显影响, 当共掺离子Tb³⁺浓度为x = 0.01时, 样品发射强度比未共掺的Sr_1.96Si₅N₈:0.04Eu²⁺提高了约20%, Tb³⁺主要通过电多极能量传递的方式转向Eu²⁺。     

紫外激发蓝色荧光粉Sr2-x-yB5O9Cl:xEu2+,yTb3+的合成和发光性能

采用高温固相反应法合成Sr_2-x-yB₅O₉Cl:xEu²⁺,yTb³⁺蓝色荧光粉。用X射线衍射表征材料的晶体结构、用荧光光谱仪测定Eu²⁺和Tb³⁺的掺杂浓度,研究了助溶剂H₃BO₃过量浓度和反应温度对荧光粉发光性质的影响。结果表明,单掺杂Eu²⁺时,其浓度猝灭机理为电偶极-电偶极交互作用机制,浓度猝灭临界距离为R_C=1.71 nm。在紫外（230-410 nm）波段有强而宽的吸收带,表明此粉是一种近紫外白光LED用的蓝色荧光粉。     

——————————CaSi2O2N2:Eu2+中空荧光纤维的制备及其发光性能研究

采用静电纺丝与气相还原氮化相结合的方式制备了用于白光LED的CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺荧光纤维。通过调节纺丝溶液溶剂的配比, 得到了空心结构的Ca-Si-O-Eu纳米纤维和CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺荧光纳米纤维。样品在微观上保持中空纤维结构, 宏观上也保持薄膜的状态。利用X射线衍射对样品物相结构进行分析, Ca-Si-O-Eu中空纤维在1300℃保温5 h后得到层状结构的CaSi₂O₂N₂, Eu²⁺离子的掺入没有改变CaSi₂O₂N₂的主晶相。在400 nm激发光照射下CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺荧光纤维在550 nm附近具有一个宽发射峰, 对应着Eu²⁺离子4f⁶5d→4f⁷跃迁。与CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺荧光粉或普通荧光纤维膜比较, 制备的中空荧光纤维膜有更高的发射光强度。     

煅烧温度及硼酸用量对α-Al2O3粉体的影响

以工业氧化铝粉体为原料，以H₃BO₃为矿化剂，以高温煅烧为方法制备α-Al₂O₃粉体，研究煅烧温度和H₃BO₃用量对α-Al₂O₃转相率、杂质Na₂O含量以及晶粒粒径和形貌的影响规律。结果表明：H₃BO₃用量的增大对Al₂O₃转相率影响不大，添加H₃BO₃可加速α-Al₂O₃的晶粒生长，减少β-Al₂O₃和杂质Na₂O含量；随着煅烧温度的提高，α-Al₂O₃的粒径逐渐增大，晶粒形态规则，晶粒表面平整光滑，晶粒大小均匀，煅烧温度是影响Al₂O₃转相率、减少Na_...     

电解液组分对TiCP/Ti6Al4V复合材料微弧氧化膜耐蚀性及耐磨性影响

采用微弧氧化技术在 TiC_P/Ti6Al4V 复合材料表面制备陶瓷膜。在NaAlO₂和NaH₂PO₂两种溶液体系中通过添加不同添加剂 NaOH、C₁₀H₁₂CaNa₂N₂O₈·4H₂O和Na₂SiO₃, 研究电解液组分对陶瓷膜组织、耐蚀性和耐磨性的影响。结果表明: 在NaH₂PO₂电解液体系中生成的膜层由金红石型和锐钛矿型TiO₂相组成, 而在NaAlO₂体系中除了生成TiO₂外, 还生成了Al₂TiO₅和γ-Al₂O₃。添加NaOH可以加快微弧氧化反应速率, 添加NaAlO₂和Na₂SiO₃有利于提高膜层的硬度, NaH₂PO₂溶液体系中形成的膜层厚度是NaAlO₂溶液体系的2~3倍。 在NaAlO₂和NaH₂PO₂电解液体系中生成的膜层, 其耐腐蚀性能排序均为: Na₂SiO₃>C₁₀H₁₂CaNa₂N₂O₈·4H₂O>NaOH。在NaAlO₂电解液体系中生成的膜层的耐磨性能排序为: Na₂SiO₃>NaOH>C₁₀H₁₂CaNa₂N₂O₈·4H₂O, 而在NaH₂PO₂电解液体系中生成的膜层的耐磨性能排序为: Na₂SiO₃>C₁₀H₁₂CaNa₂N₂O₈·4H₂O>NaOH。TiC_P/Ti6Al4V复合材料经过微弧氧化处理后, 耐磨性和耐蚀性均优于基体, 在NaH₂PO₂+Na₂SiO₃电解液中生成的微弧氧化膜的耐蚀性最好, 耐磨性也较好, 其腐蚀电流密度较钛基复合材料基体降低约2个数量级, 因此综合性能最好。     

大尺寸硅酸铋晶体的原料合成、晶体生长及闪烁性能研究

以Si(OC₂H₅)₄和Bi(NO₃)₃·5H₂O作为前驱体、柠檬酸作为溶剂, 按化学计量比配料, 采用溶胶-凝胶法合成并经高温烧结制备了纯相Bi₄Si₃O₁₂多晶粉末, 每批次可合成250 g。以此为原料、<001 >取向BSO为籽晶, 在坩埚下降炉内生长了BSO晶体, 讨论了晶体的析晶行为, 获得了30 mm × 30 mm × 210 mm的高质量BSO晶体。闪烁性能测试表明, 该晶体能量分辨率为18.9%, 光输出为同等条件下CSI(T1)晶体的7.2%。     

白光g-C3N4/CaMoO4∶Eu3+荧光粉的合成及发光性能研究

采用高温固相法合成CaMoO₄∶Eu³⁺红色荧光粉，采用热解法制备g-C₃N₄蓝色荧光粉，并制备复合荧光粉g-C₃N₄/CaMoO₄∶Eu³⁺。利用X射线衍射、荧光光谱分析、热猝灭分析对荧光粉进行了表征。结果表明，CaMoO₄∶Eu³⁺红色荧光和复合荧光粉g-C₃N₄/CaMoO₄∶Eu³的衍射峰与CaMoO₄粉末标准卡PDF#85-1267的衍射峰相匹配。在393nm的激发下，g-C₃N₄在462nm处发蓝绿色光，CaMoO₄∶Eu³⁺在616nm处发红色光。通过改变g-C₃N₄与CaMoO₄∶Eu^...     

易分散球形YAG:Ce3+荧光粉的制备和性能

将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合,并添加助熔剂辅助煅烧制备出单相YAG:Ce³⁺荧光粉体,研究了微波均相沉淀与喷雾干燥的共同作用对煅烧条件和YAG:Ce³⁺荧光粉颗粒形貌、分散性和荧光性能的影响。结果表明,这种单相YAG:Ce³⁺荧光粉体具有良好分散性,平均粒径为2μm;将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合能制备出分散性好的球形YAG前驱体颗粒;添加NaF助熔剂使煅烧温度降低至1150℃,并得到纯YAG晶相;随着NaF添加量的增加荧光粉结晶度提高、发光强度增强、发射光谱蓝移;NaF添加量（质量分数）为6%时荧光粉的荧光强度最高,且与单一助熔剂比较,H₃BO₃ NaF混合助熔剂能更好的改善YAC:Ce³⁺的荧光性能。     

具有持续反应活性的g-C3N4/Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+复合材料的光学-催化行为研究

为促进环境友好型光催化技术的应用推广,通过热解聚合方式将g-C₃N₄负载于多孔Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺,Dy³⁺蓝色长余辉荧光粉上,制备具有持续反应活性的g-C₃N₄/Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺,Dy³⁺复合材料。首次采用累积污染物降解效率等一系列指标评价材料在光照及暗态下综合去除污染物效果。通过微观表征手段和NO去除试验研究了单组分复配质量比对复合材料的光学及催化性能的影响。结果表明,g-C₃N₄的复合对Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺,Dy³⁺的荧光强度和余辉性能产生了不利影响;但光照下,提高的光生载流子分离效率和光吸收...     

Preparation and photoluminescence properties of Eu-doped Ga2O3 nanorods

GaOOH:Eu³⁺ nanorods with different aspect ratios were prepared by hydrothermal method at 140 °C. - and β-Ga₂O₃:Eu³⁺ were converted from as-prepared GaOOH:Eu³⁺ particles by calcination at 500 and 850 °C, respectively. The products were characterized with X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM) and photoluminescence (PL). Results show that solution pH values play a key role in the formation of the GaOOH:Eu³⁺ powders with different morphologies and - and β-Ga₂:Eu³⁺ inherit the morphology of GaOOH:Eu³⁺ exactly. The photoluminescence characteristics of β-Ga₂O₃:Eu³⁺ were also investigated. Experimental results reveal that the color purity of β-Ga₂O₃:Eu³⁺ nanorods with high aspect ratio is enhanced in comparison with β-Ga₂O₃:Eu³⁺ nanorods with low aspect ratio.     

Ba1-xMgxAl2Si2O8晶体结构与微波介电性能的研究

采用固相烧结法, 按化学计量比Ba_1-xMg_xAl₂Si₂O₈(x=0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.3, 0.5)制备样品, 考察不同MgO含量对BaO-Al₂O₃-SiO₂系介电材料晶体结构及微波介电性能的影响。结果表明, MgO可以降低烧结温度, 促进六方相转变为单斜相, 当添加量x≥0.15时, 相转变可以达到100%。当x≤0.15时, 适量的MgO可以有效地促进单斜钡长石晶粒的长大。在0.05≤x≤0.1范围内, 随着MgO含量的增加, 单斜钡长石衍射峰增强, 晶粒尺寸增大, 密度、介电常数与τ_f均随MgO含量的增加而增大。在x=0.1, 烧结温度为1400℃时, 可获得综合性能相对较好的单斜钡长石, 其介电性能ε_r=6.44, Q×f=16461 GHz, τ_f= -30.6×10^-6 K^-1。     

Si3N4-ZrO2-La2O3系统反应合成ZrN及相图构建

本工作研究了Si₃N₄-ZrO₂-La₂O₃三元系统的相关系, 采用X射线衍射仪分析了物相组成。结果表明, 在1500 ℃/1 h/N₂气氛条件下固相反应, 生成了ZrN和La_4.67Si₃O₁₃、La₅Si₃NO₁₂、La₄Si₂N₂O₇、LaSiNO₂、La₂Zr₂O₇等镧盐化合物的共存相。由于生成的氮化锆和硅酸镧等化合物不在Si₃N₄-ZrO₂-La₂O₃三元系统内, 需引入SiO₂测定SiO₂-La₂O₃-ZrO₂三元分系统相图, 进而扩大成Si₃N₄-ZrO₂-La₂O₃-SiO₂-ZrN五元系统, 本工作绘制并提出了此五元系统相图, 且提出了1570 ℃时SiO₂-La₂O₃-ZrO₂三元分系统实验相图。此外, 验证了La₂O₃在Si₃N₄-ZrO₂-La₂O₃三元系统反应中促进Si₃N₄-ZrO₂取代反应生成ZrN的作用。     

Ba3Gd(PO4)3:Eu3+荧光粉的合成及发光性质

采用高温固相反应法合成了不同Eu³⁺掺杂浓度的Ba₃Gd(PO₄)₃荧光粉。利用X射线衍射对产生的晶体结构进行了分析, 证实产物为纯相, Eu³⁺的引入没有导致晶体结构的改变。利用Van Uitert模型对⁵D₀能级荧光的浓度猝灭行为进行了研究, 发现浓度猝灭是由于Eu³⁺间交换相互作用所导致。分析了⁵D₀荧光发射的温度依赖, 给出了荧光温度猝灭行为符合横向穿越模型, 并通过非线性拟合获得了激活能。利用Eu³⁺的发射光谱和荧光衰减数据, 计算了⁵D₀→⁷F_J辐射跃迁速率及荧光分支比, 同时得到了光学跃迁强度参数。     

NH4HCO3用量对Ni/La10Si5.8Mg0.2O26.8阳极微观结构的影响

磷灰石型硅酸镧是新型的氧离子导体。本研究采用柠檬酸-硝酸盐溶胶-凝胶法制备磷灰石型硅酸镧(La₁₀Si_5.8Mg_0.2O_26.8)纳米粉末, 将其与NiO纳米粉末按4:6的质量比、并添加不同量的NH₄HCO₃造孔剂进行混合, 通过在1400℃温度下烧结及在600℃氢气中还原制备Ni/La₁₀Si_5.8Mg_0.2O_26.8多孔复合阳极。采用XRD和SEM对样品进行了物相和表面微观形貌表征。采用阿基米德排水法和交流阻抗谱测定了样品的孔隙率和阳极片的室温电阻。实验结果表明, 多孔复合阳极片不含微观裂纹, 未还原陶瓷样品的平均热膨胀系数为10.7×10^-6 K^-1。随着NH₄HCO₃造孔剂加入量的增加, Ni、磷灰石型硅酸镧的晶粒尺寸及气孔尺寸减小, 孔隙率增加, 孔隙率为30%~45%; 阳极电阻先降低后增加。综合考虑阳极片的物相、表面微观形貌、孔隙率和电阻, 以加入30wt% NH₄HCO₃造孔剂所制得的阳极片最佳。