劣质煤矸石合成4A沸石分子筛

为了利用高铁高砂型劣质煤矸石来合成4A沸石分子筛,先将该煤矸石在350℃煅烧2 h,然后加入过量10%的浓度为20%的盐酸,在90℃的条件下酸浸3 h,除铁率为95.1%,铝元素浸出率为总铝含量的10%;将除铁后的煤矸石粉在750℃煅烧2 h后,煤矸石中的炭等有机质被除去、高岭石转变为无定形态的偏高岭石;然后向该750℃煤矸石煅烧粉中按照m(煤矸石)∶m(氢氧化钠)=1∶1的比例加入氢氧化钠,混匀后在400℃恒温2 h,煅烧粉中的石英等成分转变为可溶于水的硅酸钠和硅铝酸钠,因此获得了高活性的原料;合成4A沸石分子筛的体系组成为n(SiO2)/n(A12O3)=2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.7、n(H2O)/n(Na2O)=45,该体系先在40℃老化2 h,然后在95℃水热晶化4 h,最后运用XRD及SEM等手段对晶化产物进行了表征,结果表明:产物为纯净的4A沸石分子筛、晶形完好、平均粒径约为1μm、Ca2+交换量为296 mg CaCO3/g干沸石。     

煤矸石碱熔制备4A沸石

通过煤矸石加碱煅烧活化(碱熔),然后用水热合成的方法制备得到4A沸石.用XRD鉴定产品晶型、SEM观察结晶形貌,以钙交换值评价产品钙交换能力,并测定了产品的白度值,考察了晶化时间和活化效果对产品的影响.结果表明,煅烧过程升温速率为20℃/min时,老化2 h后,再晶化40 min即可得到结晶完整、不含杂晶的4A沸石产品,为4A沸石的立方体晶型,此时产品钙交换值(以CaCO3计)为312.0 mg/g.     

利用煤矸石制备4A沸石的方法

煤矸石是采煤和洗煤过程产生的废弃物。主要矿物学成分为高岭土的煤矸石,由于硅铝成分与4A沸石相近适用于制备4A沸石。以煤矸石为原料制备4A沸石的主要3种方法：水热法、熔融法和碱溶法。比较了水热法、熔融法和碱溶法等各自工艺路线的优点及产品质量;选择价格低廉、较短工艺路线成为未来研究的重点。     

煤矸石合成4A沸石过程中除铁方法的研究

研究了除去煤矸石中Fe2O3的几种方法，用NH4Cl干法除Fe2O3可使煤矸石中Fe2O3含量降低到0．1％以上。     

煤矸石合成纳米4A沸石分子筛的工艺研究

根据所选用煤矸石的成分特点提出了利用煤矸石合成纳米4A沸石分子筛的碱溶提取法,研究了该工艺,并通过试验优化了该工艺的技术参数,即用碳酸钠与煤矸石混合灼烧活化,以4mol／L的NaOH溶液提取硅铝酸钠,晶化温度为90℃,晶化时间为1h,合成并表征了质量性能优良的纳米4A沸石分子筛。     

高铁含量煤矸石制备4A分子筛的研究

以贵州六盘水矿区含铁量高且富含石英的煤矸石为原料来制备4A分子筛,方法是将煤矸石低温氧化后先酸浸除铁,然后煅烧除碳,再碱熔活化的方法,激发了煤矸石的活性,从而获得活性很高的制备分子筛的原料,最后进行水热合成反应,获得了4A分子筛,并对合成4A分子筛的工艺进行了优化,优化的工艺条件为:n(SiO2)/n(Al2O3) =2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.8、n(H2O/n(Na2O) =45、老化温度为45℃、老化时间为2h、在94℃水热晶化6h,其钙离子交换量为295.6 mg CaCO3/g,超过国家标准值295 mg CaCO3/g.     

4A沸石合成工艺研究与产物表征

利用正交优选实验研究了硅铝比、钠硅比、水钠比、反应温度和反应时间等5个因素对水热合成4A沸石的影响,在此基础上还研究了超声波辅助水热合成4A沸石,利用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和钙离子交换能力对4A沸石进行了表征。正交优选实验结果表明:硅铝比是影响4A沸石钙离子交换能力的主要因素,其次是钠硅比和反应时间,水钠比和反应温度的影响最小;水热合成4A沸石的最佳工艺为以硅铝物质的量比为1.5、钠硅物质的量比为2.05、水钠物质的量比为150配制硅铝酸钠凝胶,于130℃下晶化5 h。通过水热合成及超声波辅助水热合成的4A沸石的对比表明:一定时间的超声波辅助水热合成更容易得到较高性能的4A沸石。     

利用煤系高岭土制备4A沸石的研究

利用煤系高岭土作为合成 4A沸石的原料 ,经过煅烧活化、成胶反应、晶化、过滤等工序 ,生产出高品质的 4A沸石。并从理论上、实践上作出了有益的探讨 ,摸索出各工艺参数对产品性能的影响关系 ,从而得出结论 :利用煤系高龄土制备 4A沸石大有可为。     

4A沸石合成技术的进展

为避免洗涤助剂三聚磷酸钠对江河、湖泊及近海水域产生“营养富集”问题,代用品的开发已在国内外引起很大的重视。最初研究的是碳酸钠和水玻璃之类的水溶性无机物和柠檬酸盐、氮川三醋酸和乙二胺四乙酸钠等有机化工原料。近十几年,世界各国洗涤剂公司发表大量专利,分析4A 型合成沸石的性能、技术经济指标和安全性,公认是比较理想和最有竞争力的三聚磷酸钠代用品。合成4A 沸石首先由西德汉高(Henkel 公司和德高沙(Dequssa)公司研制成功,已实现工业化并在汉高公司生产的重垢粉状洗涤     

以内蒙古地区的高铝煤矸石为原料合成4A分子筛

研究了以内蒙古地区的煤矸石为原料,利用盐酸酸浸法、烧碱碱浸法和水热合成法制备4A 分子筛,设计了工艺流程,考察了反应条件对4A分子筛结构和形貌的影响,并利用X射线衍射仪（XRD）、电镜扫描仪（SEM） 及傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）等测试手段对其进行了表征。结果表明最佳条件为煤矸石煅烧温度为720 ℃,煅烧时间为1 h,酸浸时间为2.5 h,转速为220 r/min,水浴温度为95 ℃,烧碱碱浸时间为5 h,碱浸温度为25 ℃,合成4A 分子筛的陈化温度为25 ℃,陈化时间为1 h,晶化温度为100 ℃,晶化时间为14 h,进行比较后得到了符合结构、形貌较优的4A分子筛产品。     

阜新煤矸石制备4A分子筛阻垢剂的工艺条件研究

本文以阜新地区煤矸石为原料采用低温水热合成法合成了4A分子筛阻垢剂,通过考察碱度、晶化导向剂的加入量、固液比、凝胶形成温度、晶化温度和时间等单因素对合成4A分子筛阻垢剂钙离子交换性能的影响,得出以阜新地区煤矸石为原料合成4A分子筛阻垢剂的最佳工艺条件.结果表明：当碱度为4 mol/L、晶化导向剂加入量为8％,固液比为0.35 g/mL、凝胶形成温度为70℃、晶化温度为80℃、晶化时间为3h,所制得的4A分子筛的阻垢性能最佳.     

以低温固相碱熔活化高岭土为原料合成ZSM-5分子筛

以天然矿物高岭土为主要硅铝原料,经低温固相碱熔活化后,在常规水热条件下合成ZSM-5分子筛,考察m(高岭土)∶m(氢氧化钠)、碱熔温度及碱熔时间等因素对高岭土活化效果的影响。采用XRF、XRD、FT-IR和N2-吸脱附等对不同样品进行表征。结果表明,在m(高岭土)∶m(氢氧化钠)=1∶1.5、碱熔温度250℃和碱熔时间30 min条件下,可以实现高岭土完全活化。该活化方式不仅降低了活化温度,且能在极短时间内提高高岭土活性。以最适宜低温固相碱熔活化条件下所得活性硅铝物质为主要原料,硅溶胶为外加硅源,采用水热法合成高相对结晶度的纯相ZSM-5分子筛。与工业ZSM-5分子筛相比,合成ZSM-5分子筛具有更大的比表面积和孔容。     

低硅铝比X分子筛合成研究进展

综述了低硅铝比X分子筛合成的研究进展,分别从常规化学药品原料、非常规原料高岭土和其他原料进行了评述,并分析了各种原料和合成方法的优缺点,详细介绍了常规原料合成低硅铝比X分子筛的几种方法,重点讨论了在钾钠体系下低温老化高温晶化两步法合成低硅铝比X分子筛的研究进展,指出了高岭土和常规原料合成低硅铝比X分子筛存在物料不纯、活性不足、预处理工序复杂问题和不足。     

煤系高岭土合成洗涤用4A沸石工艺研究

以煤系高岭土为原料,采用常压水热合成法制备了４Ａ沸石产品,其钙交换能力（以ＣａＣＯ３计）达到３００ｍｇ／ｇ以上,符合洗涤剂用４Ａ沸石指标要求。通过对煤系高岭土煅烧温度、溶液中ＮａＯＨ浓度等对合成过程影响的考察,得出煅烧温度为７５０～９００℃时,偏高岭土的反应活性最好;ＮａＯＨ浓度为１．５～２ｍｏｌ／Ｌ时可保证４Ａ沸石产品的质量。     

煤矸石合成4A分子筛及其在废水中的应用

铝、硅主要是以高岭土形式存在于煤矸石中的,活性非常低。通过添加碳酸钠在一定温度下焙烧煤矸石,使煤矸石中的氧化铝和氧化硅转化为可溶硅铝酸钠,并通过实验确定了影响合成4A分子筛性能的因素。实验表明,碳酸钠与煤矸石质量比为1.2、活化温度为800 ℃、活化时间为1.5 h、n（氧化钠）/n（二氧化硅）为1.8、n（水）/n（氧化钠）为42、晶化温度控制在90 ℃、晶化时间为3 h,制得的4A分子筛的钙离子交换能力为305 mg/g,对废水中铬离子的去除率达到83.6%。     

化学清洗中铁离子的分析监测和控制

分析化学清洗时黏泥剥离、清洗除垢、钝化预膜过程中铁离子的浓度,确定铁离子的控制浓度。结果表明,黏泥剥离过程中铁离子控制浓度为(50±5)mg/L,克服了以往盲目排水,减少了清洗时间和用水成本;清洗除垢过程中,清洗液中三价铁离子对金属铁、铜有影响,在清洗过程中清洗液中不能有三价铁离子产生,二价铁离子不能超过1 000 mg/L;钝化预膜过程中,铁离子浓度为(50±5)mg/L为钝化预膜点,此时进行钝化预膜,减少了盲目排水,节约了用水和钝化药剂。