高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量

目的 建立用高效液相色谱测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚含量的方法.方法 色谱柱为Venusil XBP-C<,18>(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),每1000 mL加入磷酸二氢钾1.4 g,十二烷基磺酸钠1.2 g;柱温30℃;流速1.0 mL·min<'-1>;检测波长257 nm.结果 β-细辛醚在8.48～67.84 μg·mL<'-1>浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);β-细辛醚平均回收率为100.76%;RSD 1.41%.结论 该方法灵敏简便,结果准确可靠,可用于β-细辛醚的含量测定.     

液相色谱串联质谱法实现二氨基甲苯同分异构体的分离鉴别

以ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×150mm,5-Micron柱为分析柱,甲醇-水为流动相,建立了高效液相色谱质谱联用仪测定生态检测中禁用芳香胺2,4-二氨基甲苯以及其同分异构体的方法.确定了质谱的最佳检测条件,碰撞电压为19ev和20ev;液相分离的最佳洗脱条件,用时为20min和15min.本方法简单、准确,适用于日常生态检测.     

高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.方法 采用InertSustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长265 nm;柱温30℃.结果 盐酸小檗碱、黄芩苷分别在4.30...     

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法 .方法 采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定.采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm.结果 氰化物的衍生产物的线性范围为...     

高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚含量的方法学研究

建立了HPLC叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack Vp-ODS(150mm×4.6 mm,5μm)接Cl8保护柱(20mm×4.6mm,5μm);以乙腈∶水=32∶ 68(V/V,含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8mL/min;检测波长:290nm;柱温:25℃.结果表明TBHQ浓度在2×10-4～1.0mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验.     

HPLC同时测定女金片中3种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法,同时测定女金片中芍药苷、橙皮苷和黄芩苷的含量.方法 色谱柱:Eclipse Plus C18(5μm,4.6 mm×250 mm);检测波长:230,280 nm;流动相:乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;进样体积:10μl.结果 芍药苷浓度在6.0...     

柱前衍生化法测定莫西沙星小环的对映异构体

目的 建立柱前衍生化法测定莫西沙星小环对映异构体的方法.方法 采用Symmetry C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40),柱温为35℃;衍生试剂为2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯,检测波长为252 nm.结果 莫西沙星小环对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R,R-衍生物的色谱峰;浓度1.44～72 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,回归方程为A=34 801C-6472 (r=0.9999).结论 所建方法简便、快速,可用于莫西沙星小环对映异构体的拆分.     

HPLC测定植物染纺织品中姜黄素及其同系物

建立了HPLC同时测定植物染纺织品中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量的方法.采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-9.6％乙酸(48:52);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;紫外检测波长:425 nm.结果表明3种姜黄素线性良好,线性相关系数r在0....     

烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析

建立了烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析方法。色谱柱为 2m× 3mm(i.d .) ,内填GDX -10 2的不锈钢柱 ,FID检测器。线性范围为 0 .0 8～ 2 .5 0mg mL ,r =0 .9978;平均回收率 97.4 4 %。该方法灵敏度高、简便、准确     

钛胶RP-HPLC法测定食用油及其制品中的TBHQ、PG和BHT

建立了反相钛胶柱高效液相色谱法同时测定油脂及其制品中特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相采用1.0％的磷酸-甲醇-水梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为290 nm;TBHQ、PG的线性回归范围为0.5～50 μg/mL;BHT线性回归范围为0.5～ 100 μg/mL;TBHQ、PG和BHT的最低检出限分别为0.2、0.1和2.0 μg/mL;样品的加标回收率范围为91.61％ ～ 114.11％.该方法操作简单易行,方法精密度和准确度高,用于食用油及其制品中TBHQ、PG和BHT的同时测定,取得满意结果.     

HPLC法测定环戊硫酮及其片剂的含量

目的 建立测定环戊硫酮的HPLC方法 .方法 采用Agilent zorbax XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80:20);柱温35℃;检测波长348nm.结果 环戊硫酮能与其它杂质分离,线性范围为0.05～500μg/mL,r=0.999 9,精密度和重复性较好.结论 此方法 准确、简便、快速,适用于环戊硫酮的质量控制.     

高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量

首次建立了测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的高效液相色谱法.色谱条件为:采用Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱;甲醇∶乙腈∶水=50:10:40(pH=3,用磷酸调节)为流动相;检测波长为224nm;柱温为25℃;流速为0.8mL/min.在该色谱条件下,线性相关系数R=0.9999,方法回收率为99.5%100.5%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.38%和0.41%.结果显示该方法具有良好的准确度、精密度和重复性,适合2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定.     

RP-HPLC法测定薁磺酸钠滴眼液的含量

目的 测定薁磺酸钠滴眼液中薁磺酸钠的含量.方法 用RP-HPLC法,色谱柱:Dikma C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(体积比为33∶67,用磷酸调pH 4.5);检测波长:293 nm;柱温:室温;流速:0.9 mL/min.结果 薁磺酸钠在12.0～60.0 μg/mL范围内线性关系良好(R=0.999 9);磺酸钠的平均回收率为100.1%,RSD为0.14%.结论 该方法简单、快捷,回收率和重复性良好,可作为薁磺酸钠滴眼剂质量评价的方法.     

一测多评法测定当归丸(浓缩丸)中3种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定当归丸(浓缩丸)中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量.方法 采用液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;进样量10μl.以藁本内酯为内参物,建立其与阿魏酸、洋川芎内酯...     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考.方法 采用Waters SymmetryShield RP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236 nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml...     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量.结果 该方法测定的32种抗生素检出...     

双柱在线净化系统快速检测动植物油脂中的苯并(a)芘

该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第一根色谱柱为分离、富集柱,采用Kromasil反C_(18)(4. 6 mm×150 mm,5μm)柱;第二根色谱柱负责进一步分离苯并(a)芘,采用Chrom Spher pi(80 mm×3. 0 mm,5μm)色谱柱。试验结果表明,样品中苯并(a)芘含量在1. 0～20. 0 ng/mL,与峰面积呈良好线性关系,相关系数r~2为0. 999 6,检出限为0. 08μg/kg,在1. 00、5. 00、10. 00μg/kg加标水平下,加标回收率为82. 0%～91. 6%,相对标准偏差为1. 89%～4. 29%。该方法可用于常见动植物油脂等易受苯并(a)芘污染的样品的快速检测。     

清热化痰合剂质量标准的研究

目的 制定清热化痰合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别方中的麻黄和浙贝母.采用高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸的含量,色谱柱为Unitary C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1％醋酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min,进样量10μl,柱温30℃,检测波长为327 ...     

高效液相色谱法测定笃斯越桔制品中7种有机酸的含量

采用高效液相色谱方法测定6种笃斯越桔制品中的有机酸含量,色谱条件为色谱柱：VenusilASBC18（4. 6mm＆#215;250mm, 5μm）;流动相：96. 9%超纯水-3%甲醇-0. 1%甲酸;流速：0. 5mL/min;柱温：室温;检测波长：210nm;进样量：20μm。该方法能够快速、准确地分离笃斯越桔相关制品中所含的7种有机酸,包括草酸、奎宁酸、苹果酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸。检测结果表明,笃斯越桔中的有机酸主要为奎宁酸,其次是柠檬酸和苹果酸,乳酸和乙酸的含量较少。     

RP-HPLC测定阿奇霉素缓释阴道栓的含量

目的 建立RP-HPLC测定阿奇霉素缓释阴道栓的含量.方法 用C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,以乙腈-磷酸氢二钾溶液(0.02 mol/L)-磷酸二氢钾溶液(0.07 mol/L)溶液(60∶25∶15)为流动相,柱温40℃,流速1.2 mL/min,检测波长215 nm.结果 阿奇霉素的线性范围为60～800 μg/mL,r=0.999 8;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为101.4%,99.1%,101.2%.结论 本方法简便、灵敏、准确.