利用钾混盐制备光卤石的研究

通过对Na⁺、K⁺、Mg²⁺//Cl^-、SO₄^2--H₂O五元体系相图理论和数据的分析,提出了一种处理软钾镁矾和钾盐镁矾这2种钾复盐的新方法。在高温条件下（100 ℃）对软钾镁矾和钾盐镁矾进行转化,在低温条件下（15 ℃）析出光卤石,光卤石再分解可以生产氯化钾。在高温转化和低温冷却分别为75 ℃和25 ℃的条件下,结合查波错盐湖（硫酸钠亚型）秋季卤水钾混盐进行实验研究。结果表明,整个转化过程中钾的转化率可达80％左右,该工艺的可行性得到证实。     

卤水中钾和镁的利用

卤水中含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Li⁺、SO^2-₄和Cl^-等多种离子,其中钾离子、镁离子是生产镁盐和钾盐产品的重要原料,同时合理地利用卤水也可以缓解卤水直接排放带来的环境问题。着眼于卤水资源的利用,重点介绍了以卤水为原料制备各类钾、镁产品的研究进展。通过对比与分析,概括了以卤水为原料制备各类钾、镁产品的技术特点和技术发展趋势,并对卤水资源的利用现状及存在的问题做了简要分析。     

西台吉乃尔盐湖析钾老卤及冻卤25 ℃等温蒸发实验研究

为了有效利用西台吉乃尔盐湖析钾后老卤及冻卤中的锂、硼等元素,对西台吉乃尔盐湖析钾后老卤和冻卤展开了25 ℃等温蒸发实验,采用化学分析、X射线粉晶衍射等方法对析出固体矿物的含量及物相进行了分析,并依据Li⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2-—H₂O四元体系25 ℃介稳相图对盐类析盐路线进行了理论分析。结果表明,析钾老卤蒸发过程主要析出钠石盐、光卤石、水氯镁石、四水泻盐和一水硫酸锂,其中Li⁺富集到5.4 g/L左右时开始析出锂盐,而硼富集到46.73 g/L时仍无明显析出;冷冻后老卤蒸发过程中可获得较高品质的水氯镁石,冷冻脱硫后可以提高Li⁺的富集浓度,但最终仍有一水硫酸锂析出。该老卤25 ℃的蒸发析盐规律与Li⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2-—H₂O四元体系25 ℃介稳相图基本一致。     

一里坪盐湖夏季卤水25 ℃等温蒸发

根据一里坪盐湖夏季卤水主要化学组成和湖区气候特点,以Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-,SO₄^2-—H₂O五元体系25 ℃介稳相图为参考,进行了一里坪盐湖夏季卤水25 ℃等温蒸发实验研究。实验结果表明：夏季盐湖卤水25 ℃等温蒸发析盐过程依次为石盐段、钾混盐段、光卤石段和水氯镁石段;锂和硼等在液相富集;结晶路线与Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-,SO₄^2-—H₂O五元体系25 ℃介稳相图的规律基本吻合,实验结果可以为盐田工艺节点控制提供依据。比较了南美阿塔卡玛盐湖与一里坪盐湖的盐田工艺,分析了两种卤水组分的差异,阿塔卡玛盐湖资源综合利用的成功经验可以为一里坪盐湖资源开发提供借鉴。     

硫酸盐型卤水低温处理及其液相 蒸发析盐规律的理论研究

青海省碱北洼地晶间卤水为典型的硫酸盐型卤水,该地区夏季气候干燥炎热,冬季寒冷,为更好地了解该类型盐湖卤水在自然条件下的蒸发过程,以碱北洼地晶间卤水为研究对象,依据Na^+,K⁺,Mg²⁺//Cl^-,SO₄^2－-H₂O （15 ℃）五元介稳体系相图,首先将原始卤水自然蒸发,在氯化钠饱和阶段取4组不同Mg2+值的卤水为冷冻实验样品,分别研究了在-7 ℃、-16 ℃下的冷冻过程。实验结果表明,液相中SO₄^2－、Na⁺以Na₂SO₄·10H₂O的形式析出,改变了液相组成,卤水液相组成点在相图中从软钾镁矾相区移动至氯化钾相区,再将分离后的液相分别蒸发,结果表明,卤水经过冷冻处理之后再蒸发后可以得到较多光卤石矿,对利用该类型卤水生产氯化钾具有重要意义。     

超重力强化电沉积去除废水中镉离子

采用阴极电沉积去除废水中重金属Cd²⁺,并进行过程强化提高Cd²⁺去除率,解决废水中重金属Cd²⁺永久残留问题,同时回收Cd资源。结果表明,电沉积去除废水中Cd²⁺过程受扩散控制,磁力搅拌强化电沉积使Cd²⁺去除率达85.4%。在相同条件下,超重力强化使Cd²⁺去除率达99.4%,比磁力搅拌电沉积提高了14%。动力学研究表明,两种强化电沉积去除废水中Cd²⁺过程均符合表观一级反应动力学规律。SEM和XRD分析表明,两种强化获得的沉积物均由Cd和Cd（OH）₂组成,超重力使其形貌由不稳定生长的枝晶结构变为稳定生长的片状结构。     

硫酸镁亚型盐湖钾肥生产中尾矿回收钾镁肥的研究

利用西台吉乃尔盐湖钾肥生产中副产尾盐矿为原料,根据尾盐固相矿物组成,通过转化、浮选法研究生产硫酸钾镁肥的工艺流程,并对尾盐矿粒度、调浆液量、不同浮选流程阶段、尾盐固相放置时间等主要因素进行条件实验,获得最佳实验条件。尾盐固相回收硫酸钾镁肥钾收率在55%以上,整个生产系统总收率提高24.8%以上,为硫酸盐型盐湖提高系统钾及镁元素的总回收率、加大资源综合回收利用提供了一种新的方法。     

电解锰生产用硫酸锰、镁、铵复盐体系结晶的研究

在电解锰浸出液中,Mn⁽²⁺⁾、Mg(2+)、Mg⁽²⁺⁾、NH(2+)、NH⁺_4初始浓度分别为28,20,30 g/L时,研究结晶温度、蒸发瓶转速、结晶时间、有无晶种对复盐体系结晶的影响。结果表明,随着结晶温度的提高,锰、镁、铵结晶率呈快速上升趋势;随着转速和结晶时间的提高,锰、镁、铵结晶率整体呈缓慢上升趋势;相较无晶种添加,添加8%晶种时,可小幅提高体系结晶率。复盐体系锰、镁、铵结晶的最佳工艺条件为:结晶温度为55℃,转速为90 r/min,结晶时间为60 min,添加8%晶种,此时,复盐体系锰、镁、铵结晶率分别为68.05%,97.59%,94.81%,效果较好。     

淘洗六水氯化铝过程中晶体沉降速度与纯化规律分析

针对粉煤灰酸法制氧化铝工艺中六水氯化铝结晶纯度难以控制、需进一步纯化的问题建立液固淘洗过程模拟实验,考察了液相密度、黏度、颗粒粒度及体积分数对颗粒沉降速度的影响,并用液体对颗粒的抵抗阻力对其修正,建立了关于沉降速度的计算模型,相对误差小于10%,能够较好地预测该体系下颗粒的沉降速度。按照淘洗过程模拟实验条件及对应的颗粒沉降速度设计静态实验,考察了钠、钙、镁和钾4种杂质离子随淘洗时间的变化规律,得到较优淘洗时间为60s。实验结果表明,杂质离子脱除率依次为Na⁺>Ca²⁺>Mg²⁺>K⁺,且最高脱除率均可达80%以上,杂质离子脱除率随着液固比的增大而提高,与沉降速度计算模型趋势一致,研究结果可为淘洗工艺的设计计算和优化提供参考。     

阳离子类型对粉煤灰混凝土氯离子扩散性能的影响

通过快速氯离子迁移系数法(RCM法)和自然扩散法研究了钾、钠、钙、镁四种阳离子类型的氯盐对粉煤灰混凝土氯离子扩散性能的影响,基于分子动力学模拟,对比分析了K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cl^-五种离子在水溶液中的径向分布函数和均方位移曲线。结果表明:粉煤灰混凝土的氯离子扩散系数主要受阳离子价态的影响,价态越高,扩散系数越大;扩散系数随着氯离子浓度增加先增大后减小,随着粉煤灰掺量增加先减小后增大;阳离子类型影响氯离子扩散性能的原因是离子扩散能力不同,其中各离子水合能力强弱顺序为Mg²⁺＞Ca²⁺＞Na⁺＞K⁺>Cl^-,自扩散系数大小顺序为Mg²⁺＞Ca²⁺＞Cl^-＞K⁺>Na⁺。MgCl₂中的Mg²⁺和Cl^-对粉煤灰混凝土都有侵蚀作用,且Mg²⁺会抑制粉煤灰活性的激发。     

轻烧粉蒸氨液中杂离子对氢氧化镁晶体的影响

以轻烧粉精制液和氨气为原料,研究了蒸氨精制液中杂质离子对氢氧化镁形貌的影响。选取阳离子NH4+、Ca2+和阴离子SO42-作为研究对象,考察了其对氢氧化镁的形貌和颗粒大小的影响。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和激光粒度仪对产品进行表征。结果表明,NH4+、Ca2+对氢氧化镁产品的性能影响较小,而SO42-对氢氧化镁产品的形貌和粒径影响较显著。并利用氯化钡除去溶液中的SO42-,比较未除硫、除硫后与用纯氯化镁制备的产品的差别。     

工业生产氟硅酸镁工艺探究

为了寻求工业生产氟硅酸镁的最佳工艺条件,降低能耗并提高产品质量,系统研究并优化了利用磷肥工业副产氟硅酸和氧化镁粉生产氟硅酸镁晶体颗粒产品的工艺参数。列举了氟硅酸镁产品的粒径以及粒度分布等物化性能指标,得到了氟硅酸镁产品最大产率的最佳工艺参数：直接将氧化镁粉计量加入合成槽,并确定其加入的顺序,氟硅酸质量分数为16%,m（氧化镁）/m（氟硅酸）为0.244~0.260,合成温度控制在40~50 ℃,得到浓度较高的产品溶液;蒸发温度为35~45 ℃,蒸发浓缩的晶浆进入MSMPR冷却结晶槽;冷却结晶温度控制在30 ℃,结晶槽搅拌器的转动频率控制在20~40 Hz,产品粒径可以控制在0.16~0.37 mm,该研究可为相关生产企业提供工艺技术方面的借鉴。     

Green process to recover magnesium chloride from residue solution of potassium chloride production plant

The green process to recover magnesium chloride from the residue solution of a potassium chloride production plant, which comes from the leach solution of a potash mine in Laos, is designed and optimized. The residue solution contains magnesium chloride above 25 wt-%, potassium chloride and sodium chloride together below 5 wt-% and a few other ions such as Br^-, SO₄^2- and Ca²⁺. The recovery process contains two steps: the previous impurity removal operation and the two-stage evaporation-cooling crystallization procedure to produce magnesium chloride. The crystallized impurity carnallite obtained from the first step is recycled to the potassium chloride plant to recover the potassium salt. The developed process is a zero discharge one and thus fulfills the requirements for green chemical industrial production. The produced magnesium chloride is up to industrial criteria.     

新型磷酸镁水泥固化挥发型重金属锌的研究

利用新型磷酸镁水泥对挥发型重金属锌做固化研究。通过测定磷酸镁水泥的抗压强度、Zn ²⁺的浸出毒性、水化产物的组成,观察固化后水泥表面微观结构,分析了锌在磷酸镁水泥中的赋存状态及化学态,以此来探究新型磷酸镁水泥对重金属锌的固化效果及机理。结果表明：Zn ²⁺的掺量由0增至4%（质量分数,下同）时,56 d龄期的抗压强度降低了21.9%。当Zn ²⁺掺量为4%时,1 d龄期的浸出质量浓度达最大值6.6 mg/L。Zn ²⁺抑制磷酸镁水泥的水化过程,磷酸镁水泥对锌的固化作用包括物理包覆和化学结合。锌主要以Zn₂（PO₄）（OH）沉淀物质形态被固化在水泥中,Zn ²⁺经磷酸镁水泥固化后+2价态并未改变。     

柴达木盆地南翼山背斜构造区卤水自然蒸发实验

柴达木盆地南翼山背斜构造区卤水属高钙、低镁的氯化钙型卤水,微量元素硼、锂、锶、碘等含量相对较高,具有较高的综合利用价值。选取南翼山背斜构造区约3 000 m处深层卤水在自然状态下蒸发结晶,分析各种离子在固、液相中的分布规律、盐类结晶规律、结晶形态及微量离子的富集规律。结果表明:在室外自然状态下蒸发时,析出的盐中发现了不常见的异性结构的石盐、钾石盐和疑似K（NH₄）Mg₂Cl₆·12H₂O的类光卤石;石盐阶段和钾石盐阶段析盐规律符合Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-—H₂O 相图,钾石盐、光卤石、南极石阶段符合K⁺,Na⁺,Ca²⁺,Mg²⁺//Cl^- —H₂O体系25 ℃简干图;微量离子中,Li ⁺、Br^-、I^-一直富集,其他离子在蒸发后期有不同程度的析出,三氧化二硼可以富集至18.77 g/L,Li⁺最高可以富集至6.520 g/L。蒸发所得的钾混盐是提钾优质原料,实验结果可以为后期综合利用提供参考。     

利用磷酸镁水泥固化富集型重金属铜和镍研究

利用磷酸镁水泥对富集型重金属铜和镍进行固化研究。对掺入硝酸铜和硝酸镍水泥的抗压强度、铜镍离子浸出质量浓度、水化产物组成等进行测定,观测水泥表面的微观形貌,分析铜镍离子在水泥中的化学态及赋存状态。研究表明：硝酸铜掺量为0~3%（质量分数）时,水泥的抗压强度随着铜离子掺量的增加呈现先增大后减小的趋势,当硝酸铜掺量为1%时,水泥7 d抗压强度达到最大值46.05 MPa;硝酸镍掺量为0~3%（质量分数）时,水泥的抗压强度随着镍离子掺量的增加而逐渐减小,当硝酸镍掺量由0增加到3%时,水泥7 d的抗压强度降低了约29%。水泥的密实度与铜镍离子的固化效果直接相关。在硝酸铜和硝酸镍掺量都为3%时,水泥1 d铜离子浸出质量浓度最高为1.95 mg/L、镍离子浸出质量浓度最高为0.97 mg/L,均远低于相关国家标准。铜主要以+2价态的Mg_0.95Cu_0.05O形式存在,镍主要以+2价态的Ni（OH）₂无定形沉淀形式存在。     

二氧化硅制备水溶性硅钾肥的研究

采用二氧化硅和碳酸钾为原料,通过高温煅烧活化二氧化硅制备水溶性硅钾肥。研究了煅烧温度、煅烧时间、氧化钾与二氧化硅物质的量比、二氧化硅粒径等条件对制备水溶性硅钾肥的影响,并通过热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对样品进行了表征。最佳工艺条件：煅烧温度为900℃,煅烧时间为30 min,氧化钾与二氧化硅物质的量比为0.85,二氧化硅平均粒径为160μm。在此条件下制得的硅钾肥具有全水溶性,硅活化率为99.34%,有效硅(以二氧化硅计)质量分数为39.55%,氧化钾质量分数为53.23%。在高温下二氧化硅与碳酸钾的化学反应可抑制碳酸钾的挥发,反应产物的组成不仅含有硅酸钾(K₂SiO₃),可能还存在二硅酸钾(K₂Si₂O₅)和四硅酸钾(K₂Si₄O₉)。     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。     

纳米氧化镁的制备及降解性能

以六水氯化镁和氨水为主要原料制备纳米氧化镁,通过正交试验考察了Mg²⁺浓度、分散剂PEG-400用量、反应温度、陈化时间和缓冲剂冰醋酸的用量5个因素对晶粒粒径的影响,确定了纳米氧化镁的最佳工艺参数：缓冲剂冰醋酸用量为0.015 mol,Mg²⁺浓度为0.4 mol/L, 分散剂用量为5 mL,反应温度为60 ℃,反应时间为0 h,煅烧温度为550 ℃,煅烧时间为2 h。分析了单因素对纳米氧化镁晶粒的影响。选用对氧磷测试纳米氧化镁的吸附降解性,1 μL的对氧磷在5 min内被0.4 g氧化镁降解吸附了99.19%。1 g纳米氧化镁可降解吸附对氧磷194.9 mg。