微波消化-原子吸收光谱法测定中成药中Cu、Pb、Hg、As

本文建立了微波消化-原子吸收光谱法测定中成药中Cu、Pb、Hg、As的方法。四种元素方法的相对标准偏差RSD％为2-4.8％,回收率在90～110％之间,定量检出限分别为6.8μgCu/g(干态)、0.41μg Pb/g(干态)、0.13μg As/g(干态)、0.1μg Hg/g(干态)。     

SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药

采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件.优化了气相色谱,质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法.针对不同农药,本法回收率在90.83%～105.0%之间,测定精密度BSD在3.20%.12.52%之间.SCAN检测模式的检出限在0.0003mg/L～0.003mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.0002mg/L～0.0022mg/L之间.本法简便、快速、灵敏、可靠性强.     

等离子喷涂ZrO2涂层孔隙定量分析

利用等离子喷涂技术制备了两种不同结构的梯度热障涂层.利用定量金相技术对两种涂层富陶瓷区域不同位置的孔隙率、孔隙大小和形态进行了定量分析.结果表明:两涂层富陶瓷区域孔隙率相近,其中界面处孔隙率较高,但在6%以下;孔隙大小服从相似的概率分布,其中直径在1～10um范围内的孔隙含量最多,在72%～80%之间,其次是1um以下的孔隙,在20%～25%之间,而10um以上的孔隙含量在0.2%～4%之间;孔隙形状同样服从相近的概率分布,而且等轴孔隙比重最大,在82%～87%之间,其次为不等轴孔隙,在13%～17%之间,缝隙状孔隙最少,在0.1%～0.4%之间.说明涂层结构对富陶瓷区域的孔隙没有影响.     

高效液相色谱法测定3种邻苯类增塑剂检测条件的研究

选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种标准物质为研究对象,建立了高效液相色谱法检测邻苯二甲酸酯的条件,对实验方法的准确程度进行了分析。结果表明,以甲醇-水为流动相,采用梯度模式洗脱,检测波长为225nm,柱温为30℃,流量为1.000mL/min,进样量为10μL时,可以很好地分离3种邻苯二甲酸酯,目标分析物质量浓度在0.5～100μg/mL范围之间时,得到的线性相关系数在0.999 96～0.999 98之间;重复性实验表明,10次实验的保留时间的相对标准偏差在0.0314%～0.0389%之间,峰面积的相对标准偏差在0.0942%～0.353%之间,DMP,DEP,DBP的方法检测限分别为0.0228,0.0277,0.0489μg/mL。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。     

不同支撑材料/PEG-1500复合相变材料的制备及热性能研究

以氮化硼(BN)、碳化硼(B₄C)、海泡石(SEP)、凹凸棒(ATP)、活性炭(AC)、多壁碳纳米管(MWCNT)和膨胀石墨(EG)作为支撑材料，聚乙二醇(PEG)作为相变主材，采用熔融共混法制备了PCM1—PCM7这7种成型复合相变材料。并对材料稳定性、升温速率和瞬态热导率进行测试。结果表明：PEG中添加7种支撑材料的最佳质量分数在7%～78%之间；材料泄漏率会随加热时间和温度增加而增大，线性拟合表明材料的泄漏率与加热时间存在一定线性关系(R²大于0.93);7种材料光-热转换时泄漏率在0.12%～1.13%;复合相变材料热导率比纯PEG提高了11.5%～620.0%之间。     

GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量

为准确测定酒精中杂醇类化合物含量,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),DB-624毛细管柱直接进样,氘代-1-丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,20:1分流进样,进样量1μL,程序升温,质谱扫描范围:29～300 m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响,并对条件予以优化。在优化的条件下,9种醇类化合物在0.2～10 mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.60～0.85 mg/kg之间,加标实验的平均回收率在89.4%～105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.89%～4.28%之间,结果表明该方法简便、快速、准确,适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。     

米托坦人血浆浓度的UPLC快检及治疗药物监测

建立一种超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)快速测定米托坦血浆中治疗药物浓度监测(TDM)的方法。血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,采用色谱柱为C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相：乙腈∶水(78∶22,v/v),流量：0.3 mL·min^–1,柱温40℃,在波长为230 nm处检测,外标法定量。米托坦保留时间为1.38 min,定量限(LOQ)为0.5μg·mL^–1,线性范围为0.5～50μg·mL^–1、线性回归方程为y=6 213x+197 (r²>0.999),平均回收率均大于99%;批内精密度在1.70%～6.63%之间,准确度在–6.56%～11.08%之间;批间精密度在3.99%～8.64%之间,准确度在–0.62%～1.90%之间。该方法快速简便,准确度高,适用于临床上米托坦血浆药物浓度的监测。     

高纯硅溶胶中杂质元素Na,K,Mg,Ca测定方法的研究

采用火焰原子吸收法测定高纯硅溶胶中的杂质元素钠、钾、镁、钙。在选定的最佳条件下,其钠、钾、镁、钙的检出限分别为:0.0047,0.0060,0.0036,0.028μg/mL,加入回收率为92.5%～112.5%,相对标准偏差均小于10%。方法准确、快速、简便。     

气质联用测定导热硅胶中耦连剂的含量

本文采用正己烷溶剂进行索氏提取,用GC/MS测定导热硅胶中耦连剂的含量。该方法检出限(S/N=3)为0.01mg/kg,回收率为90%-105%,相对标准偏差为3%-10%,该方法简便、准确、灵敏度高。     

X—荧光能谱法测定磷青铜、青铜标样中的铜与锡

本文提出 X 荧光能谱法测定磷青铜,青铜标样中铜锡含量的方法。本方法采用能谱仪中定量分析软件,选择正确的工作条件,测定37个磷青铜、青铜中的铜与锡。结果表明磷青铜、青铜标样中铜含量在72.25%—94.50之间时,准确度<0.2%,相对标准偏差<0.5%。而锡含量在4.24%—7.92%之间时,准确度<0.2%,相对标准偏差<5%。     

含退役双基发射药的低爆速炸药的研究?

研究了一种含双基发射药的低爆速炸药。这种炸药以双基发射药作为敏化剂,以硝酸铵作为氧化剂,二者混合后形成低爆速炸药。炸药由质量分数为75%~80%的硝酸铵、15%~22%的双基发射药、1%~5%的密度调节剂和1%~3%的工艺添加剂组成。试验表明,在低爆速炸药中,随双基发射药质量分数的不同,可制备出满足不同需求的低爆速炸药产品。产品密度控制在0.76~1.02 g/cm3之间,爆速在1 500~2 200 m/s之间,猛度在8.8~9.7 mm之间,殉爆距离达到4 cm。分析探讨了双基发射药的含量、粒度、密度、直径等对爆速的影响。     

风力发电机叶片用玻璃纤维织物的渗透率

通过改变纤维层数来改变纤维织物的孔隙率, 采用一维饱和流动方法测量了风力发电叶片用玻璃纤维织物(Windstrand^TM)三个方向(x、y和z)的饱和渗透率大小。考察了孔隙率、模具尺寸以及纤维方向(平行于和垂直于2%的纤维束两个方向)对其饱和渗透率的影响。结果表明: 渗透率随孔隙率的降低而迅速降低; 当孔隙率为34.6%~54.7%时, 模具尺寸对y向饱和渗透率影响不大; 改变2%的纤维束方向(由平行到垂直), 当孔隙率为34.6%~54.7%时, 对饱和渗透率有一定影响。当孔隙率为45%~55%时, 玻璃纤维织物x和y方向的饱和渗透率约为z方向饱和渗透率的3~7倍。     

静态破碎剂的配方优化设计与水化反应分析

为探究各组分含量变化对静态破碎剂水化反应速率的影响,确定静态破碎剂各组分的最优配比,基于单因素多水平试验,运用正交试验对静态破碎剂进行配方优化。进行了静态破碎剂水化反应速率分析和混凝土破碎验证试验。试验结果表明:静态破碎剂各组分质量分数区间为氧化钙70%~80%、P ·O 42.5水泥（水泥）8%~12%、硫酸钙（石膏）2%~ 4%、钠基膨润土3%~ 7%;不足100%部分中,除1%减水剂外,由粉煤灰作为填充剂补充。确定静态破碎剂最优配方（质量分数）为氧化钙73%、水泥10%、石膏5%、钠基膨润土6%、减水剂1%、粉煤灰5%。配方优化后,自制静态破碎剂的混凝土破碎效果优于商用静态破碎剂。     

Al_2O_3颗粒镀铜对铜基粉末冶金摩擦材料Al_2O_3-Fe-Sn-C/Cu摩擦磨损性能的影响

通过对陶瓷摩擦组元的表面进行化学镀铜来改善铜基粉末冶金摩擦材料中陶瓷相与基体间的结合效果,从而提高材料摩擦磨损性能。分别采用镀铜Al2O3颗粒和未镀铜Al2O3颗粒与铜粉和铁粉等经混合、压制、加压烧结制备Al2O3-Fe-Sn-C/Cu摩擦磨损试样。测试并分析了摩擦材料的微观结构、力学性能及摩擦磨损性能。结果表明:摩擦组元镀铜可使硬质颗粒与铜基体结合紧密;摩擦材料的布氏硬度增加了12%,弹性模量提高了约7%,摩擦系数提高了5%~10%,线磨损量降低了20%~50%;表面镀铜后的Al2O3颗粒不易脱落,摩擦系数稳定性提高了13%~23%。研究结果表明,摩擦组元表面镀铜可提高材料的综合性能。     

Study on microstructure and properties of centrifugal casting 35Cr45NiNb+MA furnace tubes during service

In the present study, the microstructure evolution of 35Cr45NiNb+MA ethylene cracking furnace tubes during service and its effect on the properties were investigated. According to the results, in the early stage of service, the skeletal M₇C₃ and vermicular NbC were transformed into blocky M₂₃C₆ and G phase (Ni₁₆Nb₆Si₇), respectively, accompanied with many dispersed M₂₃C₆ secondary carbides. With the extension of service time, M₂₃C₆ carbides on the grain boundaries were transformed into M₇C₃ with high stacking fault structure and coarsened, and the blocky G phase was transformed into granular NbC. The yield strength and ultimate tensile strength of the aging furnace tubes decreased by 9%-18%, yet the elongation after fracture decreased significantly from 10.0%-14.0% to 3.0%-5.0%. The hardness of the carburized zone of the carburized tubes increased by 10%-17%, and the rupture time decreased by 45%-75% under the test condition of 1100℃ and 16MPa. Finally, the evolution map was summarized.     

地铁负荷计算及采用冰蓄冷系统的负荷分析

介绍了一种地铁空调计算比较简单，行之有效的计算方法。地铁环境控制中的制冷系统采用冰蓄冷节约运营费用。本方法用于冰蓄冷制冷系统的空调负荷计算，需根据其负荷的特点，计算逐时负荷。     

地表水中有机磷农残测定的前处理方法比较

分别采用液液萃取法和固相萃取法提取地表水样品中的有机磷农药残留。液液萃取法的方法检出限为0.05~0.2 ng/mL,加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为2%~7%;固相萃取法的方法检出限为0.03~0.05 ng/mL,加标回收率为49%~118%,相对标准偏差为5%~18%。液液萃取法处理不同类型基体水样的测试稳定性较好,固相萃取法则对于洁净环境水体中痕量有机磷农药残留的富集更为适用。     

茶尺蠖蛹的耐冷藏性研究

模拟茶尺蠖蛹的越冬环境,研究了不同蛹龄的蛹在4℃下冷藏15、20、25、30 d,对蛹羽化、成虫产卵和幼虫生长发育的影响。结果表明,同一蛹龄,随着冷藏时间的延长,蛹羽化率下降,成虫发育畸形率增加.蛹龄1 d的蛹冷藏15~30 d,蛹羽化率为42.5%~52.5%,成虫发育畸形率为8.3%~29.3%。蛹龄2 d的蛹冷藏15~30 d,蛹羽化率为62.5%~75%,成虫发育畸形率为53.3%~75.3%。蛹龄3~4 d的蛹冷藏15~30 d,蛹羽化率急剧下降,而且羽化的成虫全部发育不正常。冷藏30 d的蛹羽化的雌成虫与未冷藏的蛹羽化后的雄成虫交配或者冷藏15 d的蛹羽化的雌、雄成虫交配,均能正常产卵、孵化和生长发育;冷藏30 d的蛹羽化的雄成虫与未冷藏的蛹羽化后的雌成虫交配或者冷藏20~30 d的蛹羽化的雌、雄成虫交配,能产卵,但卵均不能孵化。这说明,茶尺蠖雌蛹的耐冷能力较强,至少可达30 d以上,雄蛹则只能冷藏15 d左右。