Ti-Si-N纳米复合薄膜的结构与性能

用工业型脉冲直流等离子体增强化学气相沉积技术,在高速钢(W18Cr4V)表面沉积了Ti-Si-N复合薄膜,研究了Ti-Si-N复合薄膜的微观组织和力学性能.结果显示,薄膜相结构为纳米晶TiN和纳米晶或非晶TiSi2以及非晶相Si3N4;在Si含量为5.0 at%～28.0 at%范围内,薄膜的晶粒尺寸逐渐变大;Ti-Si-N薄膜的显微硬度相对于TiN有明显增加,最高硬度可达40 GPa;高温退火后,Ti-Si-N纳米复合薄膜的显微硬度与晶粒尺寸在800℃高温下仍然保持稳定.     

工作压强对PECVD法制备DLC薄膜微观结构与力学性能的影响

采用脉冲等离子体增强化学气相沉积方法(Pulse-PECVD)于316L不锈钢基体上制备类金刚石(DLC)薄膜,研究不同工作气压对DLC薄膜的沉积速率、表面形貌、微观结构、纳米硬度、弹性模量以及结合强度的影响规律。结果表明:随沉积气压增大,薄膜的沉积速率随之增大,压强在3 Pa时沉积速率可高达1. 4μm/h;不同气压下沉积的DLC薄膜均体现出平整光滑的表面形貌和高于不锈钢基体3倍以上的纳米硬度;沉积气压为2 Pa时,DLC薄膜在拉曼光谱中具有最小的ID/IG值,对应最高的纳米硬度16. 1 GPa和弹性模量152. 7 GPa,以及最低的粗糙度和摩擦因数0. 206。      

磁控溅射ZrAlCuN薄膜的微观组织与力学性能

采用磁控溅射技术制备不同原子比的ZrAlCuN薄膜。采用场发射扫描电镜(FESEM)观察截面形貌,高分辨透射电镜分析微观组织结构,纳米压入法测定薄膜的硬度,压入法(维氏压头)测定薄膜的韧性。结果表明:Zr0.36Al0.15Cu0.01N0.48薄膜截面呈纳米尺度柱状晶,沿沉积方向生长,仅存在[111]、[200]、[220]、[311]取向的5~10nm ZrN晶粒,未发现AlN及Cu独立相,硬度约41.7GPa(载荷10mN),弹性模量约257.8GPa。Zr0.29Al0.24Cu0.08N0.39薄膜呈纳米尺度柱状晶,存在10~20nm ZrN纳米晶以及Cu[111]纳米晶,硬度约27GPa(载荷10mN),弹性模量约225.8GPa。由于前者具备较高的硬度/弹性模量比,从而表现出较好的韧性。     

不同微观组织Ti靶对TiN薄膜微观结构和性能的影响

采用四种不同微观组织的钛靶,在同一沉积条件下在高速钢基底上磁控溅射得到氮化钛薄膜。研究了该四种氮化钛薄膜的表面形貌、表面粗糙度、表面颗粒、断口形貌、薄膜厚度、纳米硬度和相结构等。结果表明:随着等轴晶钛靶的晶粒尺寸的增大,氮化钛薄膜的表面粗糙度减小,表面颗粒尺寸、薄膜中氮含量、柱状晶尺寸、薄膜厚度、硬度均先变小后变大。魏氏组织钛靶沉积得到的氮化钛薄膜具有表面光滑、表面颗粒细小、柱状晶细小、硬度居中等特点。薄膜的硬度主要与薄膜中Ti N(111)的择优取向程度有关,择优取向度越高,硬度越高。     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。     

脉冲偏压占空比对TiCrN薄膜微观结构和性能的影响规律*

随着先进制造领域对高速钢材料切削性能和加工性能的要求越来越高，迫切需要利用氮化物薄膜来提高基体材料的硬度和耐磨性等综合性能，延长高速钢材料的使用寿命。通过 TiCrN 薄膜提升高速钢材料的使役性能，研究脉冲偏压占空比对 TiCrN 薄膜微观结构和性能的影响规律，实现薄膜沉积工艺的优化。采用电弧离子镀方法，通过改变脉冲偏压占空比在 M2 高速钢基体和单晶硅片上沉积 TiCrN 薄膜。研究发现，脉冲偏压占空比的增大有助于减少膜层表面大颗粒数量，改善膜层表面质量；占空比从 10%增加到 60%，TiCrN 薄膜厚度先增大后减小，30%占空比时，TiCrN 薄膜的厚度达到最大值 623.8 nm， 60%占空比时，TiCrN 薄膜的厚度达到最小值 517.4 nm。当脉冲偏压占空比为 10%时，Cr 元素含量为 33.9 at.%，晶粒尺寸达到最小值 12.692 nm，纳米硬度和弹性模量分别为 29.22 GPa 和 407.42 GPa。当脉冲偏压占空比为 30%时，Cr 元素含量达到最小值 33.07 at.%，此时 TiCrN 薄膜晶粒尺寸达到最大值 15.484 nm，纳米硬度达到最小值 25.38 GPa，稳定摩擦因数达到最大值 0.9。所制备的 TiCrN 薄膜均以（220）晶面为择优取向，晶粒尺寸在 12.692~15.484 nm，纳米硬度都在 25 GPa 以上， 是 M2 高速钢的 2.8 倍以上。在脉冲偏压占空比为 20%时，TiCrN 薄膜摩擦因数最小为 0.68，磨痕宽度为 0.63 mm，自腐蚀电位达到最大值-0.330 V（vs SCE），自腐蚀电流密度达到最小值 0.255 μA / cm² ，腐蚀速率最低，耐腐蚀性能最强。与 M2 高速钢基体相比，TiCrN 薄膜的硬度、耐腐蚀和摩擦磨损性能都显著提升，Cr 元素和离子轰击作用是影响 TiCrN 薄膜性能的主要因素。研究结果为硬质薄膜工艺优化提供了一定的试验依据，TiCrN 薄膜在刀具材料性能提升方面有较好的应用前景。     

金刚石自支撑膜衬底制备AlN薄膜的性能

采用射频磁控反应溅射法在金刚石自支撑膜衬底上沉积了AlN薄膜,XRD结果表明得到了（002）面择优取向的AlN薄膜;AFM的表面形貌结果显示薄膜表面平整,晶粒均匀,表面粗糙度为2.97 nm。XPS分析结果表明,离子剥蚀2.1 nm后Al/N原子百分比接近于1∶1;结合红外透过曲线和纳米力学探针测试,表明AlN薄膜在1500～800 cm-1波段对金刚石膜有约14%的增透作用,其平均硬度为21.5 GPa,平均弹性模量为233.3 GPa。     

能量过滤(filting)法提高纳米Cr_(1-x)Si_x复合物热电性能

<正>A.T.Burkov等人通过原位热电势和电阻率测量,表明退火使沉积态Cr_(1-x)Si_x非晶薄膜转变为晶粒平均尺寸为10~20nm的纳米晶。部分晶化的薄膜,也就是弥散分布在非晶基体中的薄膜,是一种新型均质,其中纳米晶相起散射中心作用,对热电势贡献很大。纳米Cr_(1-x)Si_x复合物热电性能的提高,是由于纳米晶界面载流子的散射即能量过滤(fitering)促使的。     

低能Si离子注入对TiN硬质薄膜性能的影响

采用低能MEVVA离子源技术对由磁过滤阴极真空弧沉积的TiN硬质膜进行了Si离子注入.采用场发射扫描电子显微镜、纳米硬度测试等方法,研究了基体离子注入剂量对薄膜性能的影响.结果表明,Si离子注入能在薄膜表面形成均匀细小的纳米颗粒.使基体及薄膜硬度从33 GPa提高到56 GPa,弹性模量从360 GPa提高到750 GPa.对薄膜进行多(4)次注入,硬度和弹性模量的提高并不显著,但对基体离子注入充分,薄膜的整体硬度和吸收塑性变形能的能力均有显著提高.     

不同退火温度下Cu/Ni纳米多层膜的结构与力学性能稳定性

为研究不同退火温度下Cu/Ni纳米多层膜的结构与力学性能稳定性,采用电子束蒸发镀膜技术在Si(100)基片上沉积不同周期(Λ为4,12,20 nm)的Cu/Ni多层膜,在真空条件下对试样进行温度为200℃和400℃,时间为4 h的退火处理,分析了沉积态(未退火态)与退火态Cu/Ni多层膜纳米压痕硬度、弹性模量与微结构的演变,讨论了不同调制周期Cu/Ni多层膜的热稳定性。结果表明:200℃下4 h退火后,Λ为4,12和20 nm的Cu/Ni多层膜均保持了硬度与弹性模量的热稳定性。而在400℃下4 h退火后,Λ为12 nm的Cu/Ni多层膜出现了硬度和弹性模量的软化现象,硬度由6.21 GPa降低至5.83 GPa,弹性模量由190 GPa降低至182 GPa。这是由于共格界面被破坏,界面共格应力对Cu/Ni多层膜力学性能贡献作用削弱导致的。     

Mechanical and electrical properties of NbMoTaW refractory high-entropy alloy thin films

Refractory high-entropy alloys (RHEAs) have opened a new chapter in the development of structural materials for use at high temperatures owing to their outstanding mechanical properties and thermal stability. In this study, we developed a NbMoTaW RHEA thin film via direct current magnetron sputtering from a single target that was synthesized by sintering a mixture of multiple elemental powders. The as-deposited thin film exhibited a single nanocrystalline solid-solution phase with body-centered cubic structure. Moreover, the film had a high hardness of 12 GPa and electrical resistivity of 168 μΩ·cm due to severe lattice distortion and the presence of nanoscale grains. Hence, RHEA films can be used as a hard coating for protective layers and as electrical resistors in nanofabricated devices owing to their favorable combination of hardness and electrical resistivity.     

轴向磁场对电弧离子镀TiN薄膜组织结构及力学性能的影响

为了研究轴向磁场对薄膜结构及力学性能的影响规律,采用电弧离子镀方法在高速钢基体上沉积了TiN薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、轮廓仪和纳米压痕仪考察了外加轴向磁场对薄膜化学成分、组织结构、硬度及弹性模量的影响。结果表明:外加轴向磁场对TiN薄膜的组织结构及力学性能有明显影响。磁场强度越高,薄膜表面颗粒及溅射坑越大,薄膜表面粗糙度增大;薄膜中N含量随着磁场强度增加而增大,而Ti含量则显示出相反的趋势;磁场对薄膜择优取向有明显影响,随着磁场强度增加,薄膜(111)取向增强,而后逐渐转变为(220)择优;薄膜硬度和弹性模量随着磁场强度增加先增加而后降低,在磁场强度为50Gs时分别达到最大值28.4GPa与415.4GPa。     

Microstructure and nanomechanical properties of Mn-rich Ni–Mn–Ga thin films

We report the effect of post-annealing on the crystalline phase, grain growth, magnetic and mechanical properties of Ni–Mn–Ga thin films deposited at room temperature followed by post-annealing at different temperatures. The phase and microstructural analysis reveal that amorphous to crystalline transformation occurs in as-deposited films after post-annealing above 873 K. The transformation of disordered phase into nanocrystalline phase by the influence of annealing has been confirmed by transmission electron microscopy. The crystalline films exhibit soft magnetic behavior with the Curie temperature of 314 K, while the amorphous films exhibit the Pauli-paramagnetic behavior even down to 4 K. The mechanical properties like hardness and elastic modulus of the films also show a strong dependence on the annealing temperature with crystalline film exhibiting maximum values of 6 GPa and 103 GPa, respectively. The Ni–Mn–Ga film annealed at 873 K exhibits enhanced nanomechanical properties and room temperature ferromagnetism which make this a potential candidate for use in MEMS devices.     

Microstructure evolution and thermal stability of nanocrystalline Cu-Nb alloys during heat treatment

The microstructure evolution and high thermal stability of the mechanically-alloyed supersaturated nanocrystalline Cu-10%Nb alloy during subsequent heat treatment were investigated by X-ray diffractometry and transmission electron microscopy (TEM). The results show that no significant change of the microstructure of the solid solution can be detected after annealing at 300-400 ℃. The pronounced phase separation can be detected at 700 ℃. After annealing for 30 min at 900 ℃, almost all the Nb atoms precipitate from the solid solution, and the average Cu grain size is about 37 nm. As the solute atoms hinder the migration of fcc phase, at Cu grain boundaries, no significant grain growth occurs before large amount of Nb atoms precipitates from Cu matrix, and the decrease of internal strain and density of dislocation is small. Furthermore, the nanosized Nb precipitates can also help to reduce the Cu grains growth through precipitating pinning effect. Therefore, the mechanically-alloyed nanocrystalline Cu-Nb alloys have a high thermal stability. And the contaminations brought into the Cu matrix by milling can influence the phase formation and the thermal stability of Cu-Nb alloys during heat treatment.     

调制脉冲磁控溅射峰值靶功率密度对纯Ti镀层沉积行为的影响

调制脉冲磁控溅射可通过改变强/弱离化阶段的脉冲强度和占空比等电场参量,大幅调控镀料粒子的离化率、沉积能量和数量,可实现对沉积镀层形核与生长过程的精确把控。本文在非平衡闭合磁场条件下,采用调制脉冲磁控溅射技术,通过对其强离化脉冲阶段的脉冲宽度和靶功率进行调控获得持续增大的峰值靶功率密度,并在此条件下制备多组纯Ti镀层,对其微观形貌和力学性能进行了检测分析。研究结果表明,当强离化脉冲阶段的峰值靶功率密度由0.15 kW×cm-2持续增大至0.86 kW×cm-2时,所制备的纯Ti镀层具有11nm的平均晶粒尺寸、较其他峰值靶功率密度条件下制备镀层更为致密的组织结构、平整的表面质量（表面粗糙度Ra为11nm）和良好的力学性能。     

磁控溅射法制备硅钼薄膜及其性能表征

用射频磁控溅射法在硅基底上成功制备出具有低电阻率的单一四方相二硅化钼薄膜，并通过X射线衍射仪、原子力显微镜及四探针电阻测试仪对退火前后的薄膜样品进行了结构和电学性能分析。结果表明：薄膜的电学特性强烈依赖于薄膜的微结构和相组成。沉积态薄膜主要为非晶结构。经高温退火后，薄膜的晶态结构发生显著的变化，晶化效果明显提高，薄膜方阻大幅降低。     

脉冲频率对HiPIMS制备TiN薄膜组织和力学性能的影响EI北大核心CSCD

为探究脉冲频率对通过高功率脉冲磁控溅射制备TiN薄膜组织力学性能的影响,选用Ti靶和N2气体,采用反应磁控溅射技术通过改变高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源脉冲频率在Si(100)晶片上制备不同种TiN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对所制薄膜晶体结构和成分、表面和断面形貌进行分析,利用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行表征,并计算H/E和H^(3)/E^(2)。结果表明,高离化率Ti离子轰击促使薄膜以低应变能的晶面优先生长,所制TiN薄膜具有(111)晶面择优取向。薄膜平均晶粒尺寸均在10.3 nm以下,随着脉冲频率增大晶粒尺寸增大,结晶度和沉积速率降低,柱状生长明显,致密度下降,影响薄膜力学性能。在9 kHz时,TiN薄膜的晶粒尺寸可达8.9 nm,薄膜组织致密具有最高硬度为30 GPa,弹性模量374 GPa,弹性恢复为62.9%,具有最优的力学性能。     

CrWN涂层中W元素含量对涂层纳米硬度和热稳定性的影响

目的 探究氮气退火环境下不同W含量CrWN涂层微结构、纳米硬度及热稳定性能的演变规律.方法 采用等离子增强磁控溅射技术,制备不同W含量的CrWN涂层,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、纳米压痕、原子力显微镜(AFM)等分析方法,系统研究退火前后涂层的微结构、表面质量、尺寸精度、纳米力学与热稳定性能.结果 CrWN涂层由面心立方结构的CrN+W2N相组成,CrN层与W2N层交替沉积,并具有典型共格生长.随涂层中W含量的增加,涂层硬度从12.9 GPa增加至15.5 GPa,表面粗糙度降低,并趋于稳定.经过氮气环境退火后,随涂层中W含量的增加,与气氛中的微量杂质气体反应加剧,涂层硬度由13.5 GPa降低至5.2 GPa,表面氧化层WO3厚度增加,并导致涂层表面粗糙度和厚度增加.结论 CrWN涂层具有优异的表面质量及纳米力学性能,氮气退火过程中,氧化侵蚀反应导致CrWN涂层表面粗化、体积膨胀和力学降解.随涂层中W含量的增加,退火涂层表界面微结构损伤与性能退化效应加剧,氧化损伤是CrWN涂层玻璃精密模压成形应用中需考虑的关键因素之一.因此,CrWN涂层作为光学玻璃精密模压成形模具涂层使用时,应在高真空度或高纯惰性气体环境下工作.     

Annealing Ni nanocrystalline on WC–Co

The effects of annealing temperature on nanocrystalline sputter-deposited Ni thin films (500 nm) deposited on WC–Co (4 wt.%) were investigated. Special attention was focused on quantitative evaluation of residual stress and Ni diffusion into the WC–Co, after heat treatment, from 873 to 1273 K. The estimated level of residual stress, as measured by X-ray diffraction, is around −1.3 ± 0.1 GPa for the as-deposited film, whereas after annealing at 1273 K it decreases significantly.Atomic force microscopy shows that high annealing temperature results into an exponential increase of the roughness. An intermixing between the nanocrystalline Ni and the Co from WC substrate occurs, as it is revealed by quantitative depth-resolved Rutherford backscattering spectrometry analysis and also supported by X-ray photoelectron spectroscopy. We ascribe a significant stress relief with the increasing annealing temperature to the diffusion process. The understanding of this process is particularly important in WC–Co parts with the surface treated with Ni in order to improve the maximum surface service temperature.