不同温度条件下超临界萃取姜黄油GC-MS分析

采用超临界CO2萃取姜黄油,改变萃取温度,选择40、45、50℃,其他条件相同。所得3个姜黄油样品分别做GC-MS分析,其组成成分基本一致;3种姜黄油主要成分为(含量2%以上):姜黄酮(含芳香-姜黄酮)、姜黄新酮、α-姜烯、β-倍半水芹烯、α-姜黄烯等。     

姜油树脂中主要活性成分的GC/MS检测条件研究

针对姜油树脂中烯类和酚类物质的特点,调整气相色谱-质谱联用方法的测试条件,获得了适于超临界CO2萃取的姜油树脂成分分析的GC/MS测试方法.在选定的检测条件下,可分析姜油树脂中主要的活性成分,检出物30多种.其中烯类主要成分α-姜黄烯(3.69％)、姜烯(17.11％)、α-法尼烯(2.28％)、β-没药烯(5.12％)和β-倍半水芹烯(7.77％)等倍半萜类化合物的分离效果好.姜辣素类的主要物质姜酚(7.70％)在检测过程中受热部分分解形成姜酮(30.36％)等热解产物,因此须同时计量分解和未分解部分.     

不同方法提取姜黄油挥发性化学成分GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取法（SDE）,选择石油醚、正己烷、乙醚3种萃取剂及纤维素酶、盐析2种辅助方式共五种方式提取姜黄油,比较不同提取方法对姜黄油挥发性化学成分的影响。利用GC-MS法鉴定姜黄油的挥发性化学成分,归一化法计算挥发性化学成分相对百分含量,并对数据进行主成分和聚类分析。结果表明：用5种提取方法共鉴定出84种化合物,其中共有化合物24种。主成分分析结果显示4种主成分可反映姜黄油挥发性化学成分的100%的信息,芳姜黄酮、姜黄酮、β-姜黄酮、β-倍半水芹烯和α-姜油烯对姜黄风味贡献最大。聚类分析结果表明,5种提取方法可分为3类即T1和T2一类,T4一类,T3和T5一类。24种化合物被聚为2类,其中α-姜油烯等5种含量最多的化合物聚为一类。不同提取方法对姜黄油的提取效果影响较显著,以纤维素酶辅助SDE提取方式和盐析辅助SDE提取方式更为明显。     

气相色谱-质谱法测定生姜中的挥发性物质

该实验以生姜为原料,采用气相色谱-质谱联用技术测定生姜中的挥发性成分。研究发现:在SPME萃取温度60℃、萃取时间45min和平衡时间3min的条件下萃取的生姜中的挥发性成分含量最高,共有33种挥发性物质,占总色谱面积的98.04%,主要为姜烯、芳樟醇、樟脑萜、α-红没药醇、α-姜黄烯、倍半水芹烯、橙花醛等。     

铜陵白姜挥发性风味成分的SPME-GC-MS分析

研究铜陵白姜的挥发性风味物质。采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术对铜陵白姜的挥发性风味物质进行分离分析,采用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出51种成分并确定了47种化合物,主要为萜类成分。铜陵白姜的挥发性风味物质主要为姜烯(27.64%)、β-倍半水芹烯(12.66%)、γ-姜黄烯(7.26%)、β-甜没药烯(7.09%)、α-姜黄烯(6.97%)、桉叶醇(6.93%)。这些数据为进一步开发利用铜陵白姜资源提供了可靠的科学依据。     

西林火姜姜油树脂的成分分析

以西林火姜干姜片为原料,通过索氏提取分别制备石油醚姜油树脂（ginger oleoresin extracted by petroleum ether,PEGO）和无水乙醇姜油树脂（ginger oleoresin extracted by absolute ethanol,AEGO）并研究其成分组成。结果显示:PEGO和AEGO经GC-MS分别鉴定出46、38种挥发性成分,主要为姜烯、β-倍半水芹烯,α-法呢烯、β-红没药烯、α-姜黄烯、α-柠檬醛、β-柠檬醛、β-水芹烯、桉叶油醇、2-茨醇等萜烯类化合物和6-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚等难挥发性姜辣素化合物。另外,还检测出丰富的脂肪酸、总酚、黄酮和甾醇等非挥发性成分,脂肪酸均主要为棕榈酸、亚油酸、羊脂酸、月桂酸、硬脂酸、低羊脂酸、豆蔻酸、反油酸、油酸等,不饱和脂肪酸以亚油酸和油酸为主,其中亚油酸含量均高达20%以上;PEGO和AEGO总酚含量分别为118.61±1.55、105.36±1.09 mg GAE/g;黄酮含量分别为15.72±0.51、13.36±0.03 mg RE/g;总甾醇含量分别为4.86±0.02、3.54±0.07 mg/g,且组成均为菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇。研究表明,西林火姜姜油树脂含有丰富的营养物质、风味物质和活性物质,并且提取溶剂对姜油树脂的物质组成和含量都具有一定影响。     

超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...     

文冬姜化学成分研究

为研究文冬姜的营养价值,本文采用国标方法测定文冬姜中的基本营养成分。用超临界二氧化碳萃取法提取文冬姜和罗平小黄姜的姜油树脂,采用气相色谱-质谱法测定挥发性成分,高效液相色谱法测定姜酚类物质含量。结果表明,与中国食物成分表中罗平小黄姜的营养成分相比,文冬姜中含有较高的脂肪、膳食纤维和铁、锌、硒等微量元素。文冬姜姜油树脂中主要挥发性成分为α-姜烯(17.47%)、β-柏木萜烯(9.68%)和α-法呢烯(7.49%),6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为338.08、57.07和84.87 mg/g。文冬姜和罗平小黄姜姜油树脂中的主要挥发性成分均为萜烯类化合物,但文冬姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为罗平小黄姜的2.8、1.8、1.0倍。     

不同提取方式对比分析姜油中的风味物质

本文以生姜为原料,通过两种不同的提取方式研究姜油中的风味物质,采用气质联用(GC-MS)技术对得到的样品进行风味物质的测定,并运用主成分分析法(PCA)比较两种不同的提取方式所得到的风味物质之间的区别。结果表明:超临界CO_2萃取法得到的姜油共检测出83个峰,乙醇浸提法共检测出51个峰,得到的风味物质主要有6大类,包括烯烃类、酮/酚类、酸酯类、醛类、醇类和烷烃类,其中贡献率最大的是烯烃类和酮/酚类,累计贡献率达到95.544%。超临界CO_2萃取得到的姜油不仅感官品质上优于乙醇浸提法得到的姜油,其风味物质的相对含量也明显多于乙醇浸提法得到的姜油,为以后姜油风味物质的开发利用提供一定的参考依据。     

HS-SPME-GC-MS分析西林火姜挥发性香气成分

以西林火姜干姜片为原料,通过顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对萃取头种类、萃取时间和解析时间进行单因素优化,研究其挥发性香气成分。结果表明:3 g西林火姜干姜粉采用100μm PDMS萃取头,萃取40 min,解析3 min萃取挥发性香气成分效果最佳。在此条件下检测到干姜45种香气成分,含量最高的是萜烃类,也有少量酯、酮、醛和醇等。主要的香气成分为姜烯、β-倍半水芹烯、(E,E)-α-法呢烯、β-红没药烯、α-姜黄烯、β-荜澄茄油烯、2-茨醇、α-柠檬醛、β-榄香烯。     

干、生姜黄的挥发油提取及成分研究

以广西那坡县产的姜黄为原料，分别以水蒸汽蒸馏法和以石油醚为溶剂的索氏提取法提取干、生两种姜黄的挥发油，并用GC-MS分析法对这几种姜黄挥发油的主要成分进行了研究，结果表明：无论是用索氏提取法还是水蒸汽蒸馏法均以干姜黄做为原料的提取率比较高；在这几种挥发油中相对含量超过4％的共有组分为α-姜黄烯、芳姜黄酮、β-倍半水芹烯、α-姜黄酮、β-姜黄酮等5种成分；这二种提取法在成分上最明显的区别在于以水蒸汽蒸馏获取的姜黄挥发油不合（-）-姜烯。     

超临界CO2萃取姜挥发油及GC-MS分析

正交试验法时超临界CO2提取生姜挥发油的提取条件进行研究.结果表明,最佳提取条件为:原料粒径为03mm,萃取压力25 MPa,温度40℃,CO2流量30 kg/h,萃取时间100min,所得姜精油呈浅黄色,得率由传统水蒸气蒸馏法的1%左右提高到4.38%.采用气相色谱-质谱联用技术测定最佳提取条件下所得生姜挥发油的化学成分及其相对质量分数,共分离出58种成分并鉴定出其中38种,主体呈香成分为柠檬烯、α-蒎烯、莰烯、金合欢烯、β-水芹烯、β-倍半水芹烯、姜烯等烯类.主体辣味成分为6-姜醇.     

GC-MS法比较鲜姜与干姜的风味物质

目的比较鲜姜与干姜风味物质的差异.方法以广东生姜为试样,分别用60%食用酒精提取鲜姜与干姜中的风味物质,再用正己烷萃取,进而用气-质连用仪测定其风味物质组成.结果鲜姜、干姜中的主要香味物质是单萜、倍半萜类物质,其中姜烯、水芹烯、金合欢烯的含量均在9%以上;莰烯、1,8-桉树脑、柠檬醛、α-香柠檬烯、乙酸香叶酯的含量均在2%以上.鲜姜、干姜中风味物质的主要差异是干姜中含有2%的姜酚衍生物(姜脑)和分解产物(姜酮等),还含有冰片、β-马榄烯、正十六碳酸等长链脂肪酸、亚油酸乙酯等长链脂肪酸酯、豆甾醇类的同系物等成分,而在鲜姜中未检测出这些影响姜风味的成分.结论上述研究结果对于生产具有鲜姜风味特点的生姜制品有指导作用.     

老姜与鲜姜超临界提取物的化学成分分析

为确定老姜和鲜姜的成分差异及功效,采用气相色谱-质谱联用技术鉴定了老姜和鲜姜超临界CO2提取物的化学成分及相对含量。结果表明,老姜及鲜姜姜油树脂的提取率分别为5.15%±0.12%和4.67%±0.15%,两者所含的化学成分基本相同,主要为α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-没药烯、α-法尼烯、α-姜黄烯、6-姜酚、6-姜烯酚及分解物姜油酮等,但相对含量差异显著。在呈香性萜类化合物中,老姜中1,8-桉树脑、β-香芧醛、柠檬醛、香叶醇、乙酸香叶酯及α-姜烯等化合物的相对含量显著低于鲜姜,且γ-芹子烯和大香叶烯D仅在鲜姜中检测出,而老姜中α-姜黄烯的相对含量显著高于鲜姜。老姜中姜辣素类化合物总的相对含量比鲜姜高7.86%,特别是6-姜烯酚和10-姜烯酚的相对含量分别比鲜姜高15.49%和30.51%。     

硅胶—硝酸银硅胶柱层析分离纯化β-倍半水芹烯

利用普通硅胶柱,选用乙醚—正己烷作流动相对姜油树脂进行初步分离,采用GC—MS法进行跟踪检测。对比不同展开剂下β-倍半水芹烯和姜烯混合液在硝酸银硅胶板上的层析情况,选用体积比为991的正己烷—乙酸乙酯流动相体系分离其中的β-倍半水芹烯。结果表明:β-倍半水芹烯的GC—MS峰面积百分数达95.79%,收率为89.73%。通过对β-倍半水芹烯峰值样进行HPLC检测,证明β-倍半水芹烯的紫外特征吸收波长为232nm,在姜烯的特征吸收峰262nm下基本无吸收。     

姜油树脂中β-倍半水芹烯的分离纯化

应用超临界二氧化碳萃取姜油树脂,选用乙醇-水作流动相,HPD-100大孔树脂作固定相分离出其中的烯类物质,并用高效液相色谱法进行跟踪检测确定含烯类的洗脱段。对比不同展开剂下烯类物质在硝酸银硅胶板上的层析效果,最终选用V_(正己烷)∶V_(乙酸乙酯)=95∶5的溶剂作流动相分离其中的β-倍半水芹烯。GC/MS检测结果表明,分别选用HPD-100大孔树脂和硝酸银硅胶作为固定相可以将姜油树脂中的β-倍半水芹烯很好的分离出来,其峰面积百分数达88.73%,收率为84.05%。通过进一步HPLC检测证明β-倍半水芹烯具有紫外吸收,其特征吸收波长为232 nm。     

不同加工方式对水芹挥发性成分的影响

为分析不同茶叶加工方式对水芹挥发性成分的影响,采用固相微萃取结合气质联机(SPME-GC-MS)对对照组、水芹绿茶、水芹红茶、水芹黑茶4种样品的挥发性风味成分进行分析。试验结果表明:从4种样品中共鉴定出47种物质,其中萜烯类16种,烯烃类8种,酮类4种,醇类4种,烷烃类6种。从对照样品中鉴定出挥发性成分25种,水芹黑茶中21种,水芹绿茶中23种,水芹红茶中的挥发性成分最多,达到33种。4种样品共有的成分有10种。不同加工工艺的水芹茶挥发性成分种类和含量差异较大,4种样品的挥发性成分以萜烯类物质为主,其中β-金合欢烯、α-香柑油烯、α-蒎烯含量比较高。本研究结果对水芹茶的加工工艺选择以及相关产品开发具有一定的指导作用。     

冷冻干燥生姜超临界CO2萃取物组成特性研究

试验研究了超临界CO2萃取姜油树脂过程中生姜的干燥方式对萃取物主要成分的影响.采用真空冷冻干燥方法脱除莱芜生姜中的水分,然后用超临界CO2萃取生姜中的姜油树脂.对所得萃取物进行气相色谱-质谱联用分析.并与常规的常温干燥脱水生姜超临界CO2萃取物的分析结果比较.结果表明冷冻干燥与常温干燥脱水所得姜油树脂主要成分不同,冷冻干燥处理样品提取物中含量最高的物质为姜酮,占提取物总量的20.802％,姜辣素组分占52.410％,挥发油组分占22.740％,姜辣素含量高于挥发油含量;常温干燥样品其中含量最高的为没药烯,占总含量的28.157％,挥发油组分占52.410％,姜辣素组分占26.738％,挥发油含量高于姜辣素含量.物料干燥方式对超临界CO2萃取姜油树脂成分有较大影响,与常温干燥相比冷冻干燥生姜的超临界CO2萃取物中含有更多的姜辣素类成分.     

不同方法提取姜油及其化学成分的气相色谱-质谱法比较分析

目的研究不同方法提取姜油成分的不同。方法以生姜粉为原料,分别采用超声复合酶法和超声法从生姜中提取得到姜油,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析鉴定研究不同方法下姜油化学成分及相对含量。结果两种方法提取姜油的得率分别为(6.72±0.02)%和(6.60±0.04)%;超声复合酶法提取得到的姜油中共鉴定出53种成分,超声法提取得到的姜油中共鉴定出44种成分,两种方法提取的姜油在主要成分上差别不大,前期和中期主要为萜类及其氧化物,后期主要是姜油树脂成分,但超声复合酶法提取所得姜油成分含量最高的为姜酚25.36%,其次是姜烯18.12%,超声法提取所得姜油成分含量最高的为姜烯24.41%,其次是姜酚20.14%。结论不同方法提取的姜油在挥发性成分和非挥发性成分含量上存在差异,这为姜油在实际生产中的应用提供参考。     

同时蒸馏-萃取法(SDE)提取/GC-MS分析姜精油的组分

采用同时蒸馏-萃取法(SDE)从热风干燥的生姜中提取姜精油。通过GC-MS方法进行定性与定量分析。结果表明,用该法能够有效地提取到姜精油,以色谱峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,含量最高的是姜烯(18.99%),其次是β-倍半水芹烯(14.35%),α-合金欢烯(9.95%),α-姜黄烯(8.77%),β-没药烯(5.63%),这5种组分占全部被检出组分含量的57.69%,初步确定为姜精油的主要化学成分。