脲甲醛预聚合对酞菁绿G颜料微胶囊化的影响

从脲、甲醛的预聚反应条件入手，讨论了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂和反应温度对酞菁绿G颜料微胶囊化过程以及微胶囊结构、表面形态、粒径及其分布和包埋率的影响。实验结果表明，当脲甲醛量比为n(脲)：n(甲醛)=1：2.0，以氢氧化钠为碱性催化剂，反应介质pH值=8．0，反应温度70℃，反应时间1小时。得到的脲-甲醛预聚物水溶性好，用原位聚合法制备微胶囊时可以避免发生微胶囊表面形态呈非球形、凹陷和开裂。在以上条件下，制得了包覆结构紧密、包埋率较高、粒径分布均匀且平均粒径为3．2μm的球形固体微胶囊。     

环氧树脂微胶囊的制备研究

以脲醛树脂为壁材,E-51环氧树脂为囊芯,通过原位聚合法制备了环氧树脂微胶囊。探讨了反应过程中脲醛量比及反应温度、体系pH值、搅拌速度等实验条件对微胶囊表面形貌、结构、粒径及其分布和包封率的影响。并通过多种方法对微胶囊进行了检测和表征,在此基础上提出了制备环氧树脂微胶囊的最佳反应条件:n(尿素):n(甲醛)=1:2．0,以NH4Cl为酸性催化剂,催化剂分批加入,酸化3h,终点pH为2．0,反应温度70℃,搅拌转速450r／min,固化2h。     

蓝色电泳微胶囊的制备条件对其形态的影响

以尿素和甲醛为壁材,油性蓝和TiO2纳米粒子分散在四氯乙烯中作为囊芯,通过原位聚合法制备了蓝色电泳显示微胶囊。研究了电泳微胶囊制备时的预聚和缩聚条件对微胶囊形成和产品形态的影响,并通过设计正交实验得到了最优化的预聚条件,优化条件:脲∶甲醛(摩尔比)为1∶1.75;反应温度75℃;pH值8.5;反应时间1 h,以最优化的预聚条件制备出的预聚体作为反应物进行缩聚反应制备出的蓝色电泳微胶囊内外表面光滑,囊壁透明,分散性好且形态完整。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

厌氧胶固化引发剂微胶囊的制备

用原位聚合法制备了以厌氧胶固化引发剂过氧化羟基异丙苯为芯材、脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。通过单因素比较法讨论了影响微胶囊制备的几个主要因素。实验表明,制备脲甲醛树脂微胶囊的最佳反应条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1.0∶2.0,壁材与芯材的质量比为10∶3,阿拉伯树胶的质量分数为2.5%,乳化剪切速度为2 000 r/m in,加酸速度为40 m in内把pH降到1.5。实验制备的微胶囊分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为100μm。     

脲醛预聚条件对电泳微胶囊形态的影响

以尿素和甲醛为壁材,油性蓝和二氧化钛纳米粒子分散在四氯乙烯中作为囊芯,通过原位聚合法制备了电泳微胶囊. 研究了脲醛预聚体制备条件对微胶囊形成和产品形态的影响,并通过设计正交实验得到了最优化的制备条件,即脲:甲醛为1:1.75(摩尔比),反应温度75℃,pH值8.5,反应时间1 h. 在最优化条件下制备出的电泳微胶囊内外表面光滑,囊壁透明,分散性好且形态完整.     

蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为改进微胶囊化包覆效果、提高香精微胶囊的性能,通过对蜜胺树脂预聚过程中的三聚氰胺及甲醛摩尔比、pH值、反应温度及反应时间等因素进行研究,得到了用于香精微胶囊壁材的蜜胺树脂预聚体制备的最佳工艺:n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶3,反应温度70℃,pH=8~9的条件下反应15 min~25 min。采用该树脂预聚体以原位聚合法制备了香精微胶囊,所得微胶囊在显微镜观察下球形态良好,平均粒径较窄,约为1.5μm。FT-IR结果表明蜜胺树脂对香精的包覆良好;热失重分析说明了微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。     

低温固化EP用微胶囊固化剂的制备及性能表征

以PMF(聚三聚氰胺-甲醛树脂)为壁材、TMPMP[三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)]为芯材,采用原位乳液聚合法制备了微胶囊固化剂。探讨了乳化剂类型及掺量、芯壳比[即m(囊芯)∶m(囊壁)]、反应温度、反应时间和p H等对合成微胶囊的粒径和稳定性等影响。研究结果表明:当m(EP)∶m(微胶囊固化剂)∶m[固化促进剂(DMP-30)]=100∶120∶1、芯壳比为2∶1、反应时间为60 min、反应温度为60℃、p H为3和搅拌速率为400 r/min时,微胶囊的粒径为50~125μm,并且具有很好的封闭性和耐热性,能在0℃以上达到较好的固化效果。     

氨基系微胶囊包覆相变材料的研究进展

采用原位聚合法,对影响以脲醛树脂（UF）和三聚氰胺-甲醛树脂（MF）为囊壁的微胶囊相变材料性能的因素,得出以UF为囊壁时,宜采用反应温度为70℃,尿素和甲醛摩尔比为1：2,控制预聚阶段pH为8～9,酸化固化阶段pH为1．5～2;以MF为囊壁时,宜采用反应温度为70℃,三聚氰胺和甲醛摩尔比为1：（2．4-2．5）,控制预聚阶段pH为8-9,酸化固化阶段pH为3;然后选择氯化铵为pH调节剂并采用二次或三次调节,选择合适的乳化分散剂和乳化分散时间,可以获得优异的微胶囊性能。最后展望了氨基系囊壁的发展,并提出了目前面临的困难及急需解决的问题。     

原位聚合法制备聚α-烯烃减阻剂微囊的工艺研究

以聚α-烯烃为囊心,以水和阴离子表面活性剂为分散系统、聚脲甲醛为壁材,采用原位聚合法制备出性能稳定的聚α-烯烃减阻剂微胶囊。利用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)对微胶囊进行表征,对合成工艺参数进行了优化。结果表明,优化工艺为:尿素与甲醛的摩尔比为1∶2,聚脲甲醛壁材的加入量为10%,表面活性剂量为水量的0.5%,聚α-烯烃减阻剂粉粹至90¹00目,用硫酸调节体系的pH为3,60℃反应2 h。制备的α-烯烃聚脲甲醛微胶囊的表观形貌得到了有效的改善、减阻性能及存储稳定性优异。     

相转移催化合成2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的研究

以甲醛和丙醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2一二羟甲基丙酸(DMBA)。缩合反应在30℃,n(甲醛)/n(丙醛)=2.2,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用Na2CO3和Na0H的混合碱调pH=9,反应2h。反应后立即加盐酸中和调pH=5;氧化反应在70℃、反应时间2.5h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。     

脲醛树脂微胶囊包覆红磷阻燃剂制备工艺的研究 Ⅰ.预聚物合成工艺研究

研究了脲醛树脂的预聚物通过原位聚合对红磷进行包覆的一些影响因素。实验表明影响预聚物质量的主要因素是第一阶段尿醛比(F/U)1,第二阶段尿醛比(F/U)2,反应温度和pH值。制备预聚物的最佳条件为:第一阶段尿醛比为2.3∶1(摩尔比),第二阶段尿醛比为1.3∶1(摩尔比),pH值为5.1,反应温度为75℃。制备的预聚物来包覆红磷,颜色为白色;用微胶囊红磷阻燃聚乙烯,当含量为9%时,在500℃下残余物为4.85%。     

环保型脲醛树脂合成方法的研究

采用降低甲醛/尿素物质的量比、加入改性剂、改进合成工艺等3种途径优化了脲醛树脂的合成方法。实验结果表明:以甲醛和尿素为单体,添加适量的聚乙烯醇和三聚氰胺改性剂,甲醛和尿素最佳物质的量比为1.5∶1,尿素分3次投料,调节pH值为5.5,反应温度控制在85~90℃左右,反应时间60 min,可制得综合性能较好的低毒耐水脲醛树脂。胶液中的游离甲醛质量分数降至0.026%,固含量>55%,粘度为120~150 s,剪切强度可达2.02 MPa且耐沸水时间可达122 min。产品质量达到国家规定指标。     

环保型脲醛树脂胶粘剂的合成研究——三聚氰胺聚乙烯醇改性UF胶

介绍了三聚氰胺,聚乙烯醇(PVA)在脲醛树脂胶粘剂(UF胶)合成过程中所起的改性作用,研究了甲醛与尿素的摩尔比、PVA和三聚氰胺用量以及加料顺序、反应温度、pH值、反应时间对脲醛树脂胶性能的影响。结果表明,甲醛与尿素的摩尔比为1.4∶1,PVA和三聚氰胺的用量分别为尿素总量的1.5%和4%时,合成的脲醛树脂胶粘剂综合性能良好,游离甲醛含量低,达到了绿色环保的要求。     

低醛三聚氰胺树脂的制备与工艺研究

以三聚氰胺(M)、甲醛(F)和乙二醇(EG)为主要原料,三乙醇胺为催化剂,己内酰胺、H2O2为甲醛吸收剂,采用低n(F)∶n(M)比例、乙二醇醚化MF(三聚氰胺-甲醛)树脂、三聚氰胺分次加料和添加甲醛吸收剂等手段,制备MF树脂。研究结果表明:当n(F)∶n(M)=2.5∶1、n(EG)∶n(M)=2.0∶1、pH值为8～9、反应温度为80℃、三聚氰胺分次加料量为50∶40∶10(质量比)和n(己内酰胺)∶n(H2O2)∶n(甲醛)=10∶5∶100时,制成的MF树脂具有相对较低的游离甲醛含量(0.13%)和相对较长的储存稳定期(>120 d)。     

木质素改性脲醛树脂胶粘剂合成工艺及性能研究

以木质素作为改性剂,采用正交试验法探讨了n(甲醛)∶n(尿素)、木质素加入量和木质素加入时间对UF(脲醛树脂)胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度的影响,并优选出制备改性UF胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明:当n(F)∶n(U)=1.6∶1、w(木质素)=40%(相对于尿素质量而言)和前期加入木质素时,UF胶粘剂的游离甲醛含量(0.052 8%)满足室内装饰装修材料用胶粘剂中有害物质限量要求(GB 18583—2001)、胶接强度为6.65 MPa且耐水性明显提高。     

1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

环保型脲醛树脂胶粘剂的合成

以聚乙烯醇(PVA)、三聚氰胺为改性剂,采用单因素试验法优选出制备低n(甲醛):n(尿素)比例的环保型脲醛树脂(UF)胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明:当n(甲醛):n(尿素)=1.14:1、w(三聚氰胺)=19%、w(PVA)=1.7%(相对于尿素质量而言)、反应温度为88～90℃和反应时间为3 h左右时,制成的UF胶粘剂具有良好的综合性能;由该胶粘剂生产的人造板,其甲醛释放量达到E1级标准要求。     

低游离甲醛含量脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研究

研究了在弱酸-弱碱-弱酸条件下,加入改性剂合成脲醛(UF)树脂胶的工艺过程。实验结果表明,甲醛与尿素的配比[即n(F)/n(U)比值]、体系pH值、尿素的加料方式和改性剂对UF树脂胶中游离甲醛的含量和胶合强度有很大的影响;当n(F)/n(U)=1.06、缩聚反应阶段体系的pH值为4.75～4.80、尿素分3批加入、反应温度为90℃、加入适量的聚乙烯醇(PVA)和三聚氰胺改性剂时,制得的UF树脂胶中游离甲醛的含量不大于0.10%(符合GB/T14 074.16-1993标准中的指标要求)、粘接强度为4.70 MPa且综合性能优良。