长链烷基酰胺丙基季铵盐的合成及性能

长碳链烷基酰胺丙基二甲基胺是合成有关阳离子及两性表面活性剂的中间体，其分子中独特的长碳链及酰胺基使其制成的表面活性剂具有更优异的特性。本文以不同的长碳链脂肪酸，N，N-二甲基丙二胺为原料，合成了三种烷基酰胺丙基二甲基胺及其阳离子季铵盐表面活性剂，并对其合成条件进行了研究和探索。     

N-长烷基壳聚糖季铵盐的合成研究

目的:壳聚糖具有抗菌性、絮凝性、止血性等各种特殊性质,再加上其结构的特殊性,研究其结构同时具有氨基和羧基这一性质,合成了化学修饰的壳聚糖季铵盐[1]。方法:在壳聚糖的结构式中发现其含有特殊基团-羟基和氨基,由于其含有羟基的存在而使得它的氢键功能更强。但是,由于壳聚糖具有特殊的氨基,可以与烯酸发生反应,借助这一特性,可以合成壳聚糖的衍生物[2]。结果:壳聚糖在酸性条件下,在甲醛做为催化剂的反应中,合成了N,N二甲基壳聚糖季铵盐,然后和溴代烷在催化剂的作用下发生Hoffman反应,从而生成N-长烷基壳聚糖季铵盐。结论:通过以壳聚糖为原料,经过N-烷基化反应、水解反应、羧甲基化反应,再干燥得到相对分子量不同的壳聚糖季铵盐.发现其具有较高的合成收率和水溶性;另外,合成的壳聚糖季铵盐质量高,反应时间快,而且节省成本,有效提高了其化学合成环境。     

长链烷基双季铵盐型树脂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯表面的苄氯基为反应活性中心,四甲基乙二胺与其反应,得到同时含有季铵和叔胺的强-弱碱型树脂,然后以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷将强-弱碱型树脂中的叔胺季铵化,制得长链烷基双季铵盐型杀菌树脂。用正交实验方法,考察了反应时间、反应温度及1-溴代十二烷与异丙醇体积比对季铵化反应的影响,用极差分析法得到季铵化反应的适宜条件:反应时间24 h,反应温度70℃,V(1-溴代十二烷)∶V(异丙醇)=2∶1,n(1-溴代十二烷)∶n(强-弱碱型树脂)=3∶1,制得长链烷基量为0.91 mmol/g的双季铵盐型树脂。原料氯甲基聚苯乙烯及各步反应产物的结构及其表面的化学组成,通过红外光谱和X射线光电子能谱等进行了表征,对照谱图说明了各步反应的进行并确认了其产物结构。考察了所制杀菌树脂对异养菌的杀菌活性。结果表明,杀菌树脂用量为20 g/L时,1 h内对异养菌的杀菌率可达97%以上。     

O-季铵盐-N,N-双长链烷基壳聚糖的制备及其性能

在合成O-季铵化壳聚糖的基础上,再进行N,N-双烷基化改性,得到O-季铵盐-N,N-双烷基壳聚糖.用FTIR、1H NMR、EA等手段对产物的结构进行表征,并对其溶解性能和表面性能进行研究.实验结果表明:这种新型双亲性壳聚糖季铵盐与N,N-双烷基壳聚糖相比,水的表面接触角降低,亲水性能明显提高;产物除可溶于氯仿与四氢呋喃外,还可溶于N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸中,表现出更明显的双亲性.     

烷基季铵盐改性膨润土的研究

考察了系列烷基季铵盐对膨润土有机化的效果和层间距变化,比较了两种钠化剂(Na2CO3和NaF)改性的膨润土对有机化的影响。实验结果表明,以NaF改性的膨润土获得了更佳的有机化效果和更大的层间距。在所考察的系列长链季铵盐有机化结果中,十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)和双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)改性得到的层间距最大,分别为3 03nm和2 81nm。     

双烷基季铵盐的应用

本文论述了双烷基季铵盐在织物柔软剂、有机活性白土、腈纶染色缓染剂和杀菌剂等领域中的应用,还概述了国内双烷基季铵盐的研究和应用情况。     

烷基氯化铵季铵盐的抗菌性能研究

利用多种烷基胺、氯甲烷、乙醇和乙醚为原料，合成了阳离子表面活性剂——烷基氯化铵。通过IR光谱测定，表明合成的阳离子表面活性剂为季铵盐化合物；通过研究烷基氯化铵对微生物最低抑制浓度(MIC)的测定，确定了烷基氯化铵的最低使用量和最佳杀菌浓度范围；并测定了烷基氯化铵的临界胶束浓度(cmc)。     

烷基糖苷季铵盐表面活性剂复配性能研究

将丁基葡萄糖苷、辛基葡萄糖苷分别与3-氯-2羟基丙基二甲基十二烷基铵盐、3-氯-2羟基丙基二甲基十六烷基铵盐按照摩尔比为1∶1,1∶0.5和1∶0.1进行复配,并测定复配体系的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、亲水亲油平衡值(HLB)、泡沫性能、去污性能及乳化性能。结果表明,辛基葡萄糖苷羟基丙基二甲基十二烷基铵盐酸盐类型样品和阴离子表面活性剂复配后性能良好;HLB值显示丁基葡糖苷羟基丙基二甲基十二烷基铵盐酸盐样品的表面活性和亲水性较好;当丁基葡萄糖苷和辛基葡萄糖苷质量分数为80%时,丁基葡萄糖苷羟基丙基二甲基十六烷基铵盐酸盐泡沫性能、乳化性能和稳定性均较佳;丁基葡萄糖苷羟基丙基二甲基十六烷基铵盐酸盐复配体系对碳黑污布和蛋白污布去污效果较好。     

长链烷基季铵碱的制备工艺及性能研究

以烷基叔胺和碳酸二甲酯为原料制备烷基碳酸甲酯铵,烷基碳酸甲酯铵水解得到烷基碳酸氢铵,再通过离子膜连续电解法合成长链烷基季铵碱。以十四烷基三甲基氢氧化铵为例,考察了电解反应温度、电流密度、阳极液浓度、阴极出料液浓度对电流效率的影响,得出其最优工艺条件为：反应温度65 ℃、电流密度450 A/m2、阳极液浓度1.40 mol/L、阴极液出料浓度为0.15 mol/L,在此条件下电解反应的电流效率可达67%以上;通过1H-NMR、IR对产品结构进行了鉴定,结果表明合成的产品为长链烷基季铵碱;对得到的长链烷基季铵碱的表面活性、pH值、润湿性、泡沫稳定性等性能进行了研究。     

单,双和三长链烷基叔胺及其季铵盐制备技术新进展

综述了单、双和三长链烷基叔胺及季铵盐的合成技术新进展。从传统的脂肪酸法，脂肪醇经氯代烷胺化法以及近年来国内外开发的新路线。重点介绍了脂肪醇常压一步法制叔胺的新方法，也涉及到脂肪肪酸甲酯、醇醚与原料催化胺化制叔胺的最新进展和各种路线的比较。     

长链烷基二甲苯合成研究

采用无水三氯化铝与多卤代烷组成的配合物催化体系,研究了以C_(14)、C_(16)、C_(18)、C_(20)～C_(24)、C_(20)～C_(28)直链α-烯烃和混合二甲苯为原料合成系列长链烷基二甲苯的同分异构体或同系物,采用正交试验方法研究各个因素对反应的影响,确定较佳反应条件为:反应温度(滴加烯烃时的体系温度) 40℃,反应时间60 min,催化剂用量占体系总质量的1/100,混合二甲苯/烯烃物质的量之比为4. 0。在此条件下,利用30 L反应器进行了放大实验,烯烃的转化率达到100%,长链烷基二甲苯的收率达到92. 95%～98. 71%,长链烷基二甲苯的选择性达99%以上,工业放大生产了15 000余吨产品。     

长链烷基季铵碱的制备工艺及性能

以烷基叔胺和碳酸二甲酯为原料制备烷基碳酸甲酯铵,再经水解得到烷基碳酸氢铵,通过离子膜连续电解法合成长链烷基季铵碱。以十四烷基三甲基氢氧化铵为例,考察了电解反应温度、电流密度、阳极液浓度、阴极出料液浓度对电流效率的影响,得出其优化工艺条件为:反应温度65℃、电流密度450 A/m2、阳极液浓度1.40 mol/L、阴极液出料浓度为0.15 mol/L,在该条件下电解反应的电流效率可达67%以上;通过1HNMR、IR对产品结构进行了表征,结果表明,合成的产品为长链烷基季铵碱;对得到的长链烷基季铵碱的表面活性、p H值、润湿性、泡沫性等性能进行了研究。     

丙烯酰胺与长链季铵盐共聚树脂的制备与性能

采用长链烷基烯丙基二甲基氯化铵(RADM)和丙烯酰胺为原料,过硫酸钾为引发剂,N,N′ 亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,水溶液聚合法制备了高吸水性树脂,并对最佳反应条件进行了研究。得到最佳条件:x(交联剂)=0 2%、x(RADM)=1 5%～2 5%、n(引发剂)∶n(总单体)=1∶2000、反应温度70℃、反应时间4h。在此条件下制备的共聚树脂在室温吸去离子水达自身质量的535倍,吸w(NaCl)=0 9%的盐水溶液达63倍;树脂溶胀平衡后在106Pa的压力下的保水率大于80%;树脂在溶胀后分别与含金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的含菌液接触8h,抗菌率大于75%。     

三烷基季铵盐阳离子表面活性剂的合成研究

以氯丙烯与N,N-二甲基十六烷基胺(CTA)为原料合成了二甲基十六烷基烯丙基氯化铵(CDAAC),研究了原料配比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对产物CDAAC收率的影响。通过红外光谱和元素分析对产物的结构进行了表征;用溴酚蓝作指示剂、二氯乙烷作分相溶剂的两相化学滴定法测定其含量。同时,利用薄层色谱法,对所制备阳离子表面活性剂的合成路线及其纯化过程进行跟踪。实验结果表明较佳的反应条件为:n(氯丙烯)n∶(CTA)=31,∶以无水乙醇为溶剂,于45℃反应24 h,所得CDAAC的收率可达93.04%。     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

用薄层色谱分离长碳链脂肪胺及其季铵盐

本文报道薄层色谱法分离长碳链脂肪胺及其季铵盐的研究结果。本方法采用CHCl_3—H_2O—NH_3—CH_3OH溶剂体系作为展开剂，不论对分离和鉴定均获得了满意的结果。     

带有乙烯基苄基氯长链季铵盐的合成及抑菌性能研究

以对乙烯基卞基氯(C9H9Cl)为原料分别与二甲基十二烷基叔胺(12DMA)、二甲基十四烷基叔胺(14DMA)、二甲基十六烷基叔胺(16DMA)进行亲核取代反应合成C9H9Cl-12DMA、C9H9Cl-14DMA和C9H9Cl-16DMA 3种标题化合物,并用FT-IR、1HNMR、EA和TG等手段表征其结构。将3种新标题化合物采用抑菌圈法对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌抑菌活性进行测试,结果表明杀菌活性大小顺序为:C9H9Cl-14DMAC9H9Cl-16DMAC9H9Cl-12DMA。     

双烷基季铵盐的制备与杀菌性能研究

以溴代烷为原料制备了双烷基二甲基溴化铵系列产品。在产品制备的胺化步骤,作者彩和乙醇作为溶剂或加入相转移催化剂,明显缩短了合成时间,使产品双烷基二甲基溴化铵的产率得到了进一步提高。另外针对双烷基二甲茏溴化铵的杀菌性能进行了一系列评价实验,并与１２２７杀菌剂进行了对比。结果表明：双辛基二甲基溴化铵是较理想的杀菌剂,在较低的浓度下（３０ｍｇ／Ｌ）,其对硫酸盐还原菌（ＳＲＢ）及腐生菌（ＴＧＢ）的杀菌率达１