固—液转移催化N—单烷化合成1,5—二烷氨基蒽醌的研究

根据固－液相转移催化原理，由１，５－二氨基蒽醌经固－液相转移催化Ｎ－单烷化合成了５种１，５－二烷氨基蒽醌。产品收率分别达６０￣８０％。探索了影响产品收率的工艺参数。     

固-液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

寡甘醇单烷基醚 R OCH2 CH2 OH(一般n<5)具有良好的乳化、润湿、分散、增溶和去污的性能 ,用途非常广泛。寡甘醇单醚的合成 ,常用Williams o n合成法 [1,2 ] 。传统的 Williamson合成法多用钠或钾 [3～ 5 ] ,成本高 ,操作繁琐 ,且存在爆炸起火的危险 ;用氢氧化钠 (钾 )代替金属钠 (钾 ) ,反应难进行 ,产率较低。 Gibson[6 ] 报道了以四丁基溴化铵为催化剂 ,采用液—液相转移催化法合成了 2种二甘醇单烷基 (丁基、癸基 )醚 ,不仅催化剂昂贵 ,且操作较繁。本文作者曾研究过固—液相转移催化法合成二甘醇单十二烷基醚 [7] ,筛选出几种有…     

固-液相转移催化条件下己内酰胺的N-酰基化反应

由龙脑烯醛、哌啶、甲基乙烯基酮、PTSH催化剂等原料,经烯胺中间体、Michael加成、分子内环化、硼氢化钠还原等反应,合成出了具有珍贵檀香香气的龙脑烯基环己醇型化合物。对合成条件及反应历程作了探讨,对产物的结构及香气作了鉴定。     

固-液相转移催化条件下己内酰胺的N-酰基化反应

N-酰基己内酰胺为白色固体或无色液体。已知这类化合物可用作皮肤渗透剂、纤维染色增强剂和农业上的杀虫剂、杀真菌剂等。据早期文献报道[1,2],这类化合物的合成需将己内酰胺首先用氢化钠转化成相应的碱金属盐后,再与酰氯作用才能获得。由于需要采用碱金属氢化物不仅是不经济的,而且具有易燃易爆的危险。本文研究了在固-液相转移催化条件下,己内酰胺的N-酰基化反应,提出了合成这类化合物的新方法。本法操作简便,安全可靠,反应条件温和(25～70℃),反应时间短(1.5h),收率高(87％～96％)。     

固—液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量，反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。     

固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量、反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，（例如ＴＢＡＢ，ＰＥＧ－４００，ＰＥＧ－６００），并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。     

固-液相转移催化法合成蛋氨酸

本文以甘氨酸酯为原料,经醛亚胺化、固－液相转移催化烃化合成了蛋氨酸。该法具有原料易得,反应条件温和、操作简单等特点。     

固-液相转移催化合成DL-苯丙氨酸

中国科学院成都有机化学研究所找到了一种新的合成DL-苯丙氨酸的方法——固-液相转移催化合成DL-苯丙氨酸,通过实验室规模的放大实验取得了理想的效果。于1985年5月9日在该所通过了技术鉴定。这种DL-苯丙氨酸经光学异构体拆分或有关酶的不对称水解所制备的L-苯丙氨酸是一种人体必需的氨基酸,在用于配制复方氨基酸输液,治疗蛋白质代谢紊乱,蛋白质缺损而引起的一系列疾病上具有重要作用。特别是近年     

1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌及1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌的分析

在合成分散蓝2BLN中,原料1,5-二羟基4,8-二氨基蒽醌中的异构体1,8-二羟基-4,5-二氨基蒽醌含量多少对分散蓝2BLN的质量影响很大。适量的1、8、4、5体存在,由于分散染料同系物的加和性,可促进分散蓝2BLN提升率的提高。但是,如果含量超过限度,将会影响色光乃至日晒牢度。因此,在合成分散蓝2BLN时,如何控制1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽     

固-液相转移催化合成α-烷基肉桂醛

以苯甲醛和直链脂肪醛为原料,固体K2CO3为碱性催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助催化剂,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了一系列α-烷基取代肉桂醛。用正交试验法考察了苯甲醛、BTEAC和DMF的用量对产物收率的影响,得到较优的工艺条件:脂肪醛用量为0.04 mol的情况下,苯甲醛用量为0.056 mol,BTEAC用量为2.0 g,DMF用量为3.5 g。在此条件下,α-乙基肉桂醛、α-丁基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛产率分别为94.1%、88.7%、84.6%、83.2%。用1HNMR及FT-IR对产物的结构进行了表征。     

二乙二醇单丁醚的固－液相转移催化合成

二乙二醇单丁醚的固－液相转移催化合成陆文兴，颜朝国，丁元华，顾惠芬（扬州大学师范学院化学系，扬州２２５００２）二乙二醇单丁醚（二甘醇单了醚）主要用作溶剂，中间体和分析化学试剂。工业化生产是由环氧乙烷和丁醉在三氯化硼一乙醚络合物的催化下开环加成而得。有...     

固—液相转移催化合成原甲酸三乙酯

原甲酸三乙酯是有机合成的重要原料。工业生产是由氯仿和乙醇钠反应制得的。近来文献报道了用乙醇和氢氧化钠代替乙醇钠的合成方法。用相转移催化产生的二氯卡宾与乙醇反应可生成相应的原甲酸酯。CH_3CH_2OH (R_4NX)/(CHCl_3/50%NaOH) HC(OCH_2CH_3)_3 33%刘睿斌等对此反应在原料的摩尔比和催化剂的选择上进行了研究,收率显著提高,但原料的消耗量大且难以回收。     

1-氨基蒽醌的连续化合成方法研究

1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中间体,在染料工业中占据极其重要的地位。本文发展了一种连续催化氢化制备1-氨基蒽醌的合成方法,分别以80℃为最佳反应温度,80 s为最佳保留时间以及1%的氨水作为最佳碱性溶液的最优条件,不但反应生成的1-氨基蒽醌的产率达到最高为95%,该方法不仅获得了传统方法的产率,而且为解决传统生产方法存在的污染严重和安全性差等问题提供了新思路。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚

以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确认     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了N,N－二乙基氨基乙基－4－甲基苄基醚,产率最高可达87．78％。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。     

相转移催化合成N,N-二烷基氨基乙基-4-乙氧基苄基醚

用相转移催化法合成了标题化合物,产率69%～82%。适宜的反应条件是:以4-乙氧基氯化苄、二烷基氨基乙醇为原料,在固体氢氧化钠作用下,四丁基溴化铵为相转移催化剂,甲苯为溶剂,物质的量比n(R1R2NCH2CH2OH):n(EtOArCH2Cl):n(NaOH):n(PTC)=1:1:2:0.05,反应时间2h,温度70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。     

固-液相转移催化法合成对甲基苯异氰酸酯

讨论了在固－液相转移催化下，采用Curtius重排反应，合成对甲基苯基异氰酸酯的新方法，合成反应在非水溶液中进行，对最佳反应条件进行了探讨，该法具有反应条件温和，操作简便，产率高等优点。     

液-液相转移催化Wittig-Horner反应合成二苯乙烯

针对当前二苯乙烯的合成工艺存在反应时间长、收率低、产品分离成本高等问题,提出了液-液相转移催化合成二苯乙烯的新方法。详细研究了各种因素如搅拌速率、催化剂种类与用量、有机溶剂种类与体积、氢氧化钠浓度和温度对相转移催化反应体系的影响,并探讨了液-液相转移催化反应机理。以用量为6%的四丁基溴化铵作催化剂,在甲苯/50%的烧碱溶液体系中于45℃、1 200 r/分钟下反应80分钟,苯甲醛的转化率为92.6%,并且反应产物全为E式构象。研究结果表明:液-液相转移催化Wittig-Horner反应为萃取机理,这为二苯乙烯母体结构化合物的绿色工业化生产提供了新的合成路径。     

固 - 液相转移催化Michaelis反应合成O,O'-二烷基烃基膦酸酯

以亚磷酸酯为原料,用相转移催化Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ反应,制得６种膦酸酯,探讨出最佳工艺条件,产率最高达８６５％。通过ＩＲ、ＮＭＲ验证了产品的结构。极限氧指数和热分解温度数据表明,Ｏ,Ｏ二烷基烃基膦酸酯的热稳定性好,挥发性小,阻燃效果明显优于相应的磷酸酯类化合物