固—液转移催化N—单烷化合成1,5—二烷氨基蒽醌的研究

根据固－液相转移催化原理，由１，５－二氨基蒽醌经固－液相转移催化Ｎ－单烷化合成了５种１，５－二烷氨基蒽醌。产品收率分别达６０￣８０％。探索了影响产品收率的工艺参数。     

月桂氮卓酮合成新工艺

在固－液相转移催化条件下，以价廉易得的聚乙－醇（ＰＥＧ－４００）为催化剂，ＫＯＨ为去质子剂，用己内酰胺和溴代十二烷反应２．５小时合成月桂氮酮，产品收率８７％。     

月桂氮Zhuo酮合成新工艺

在固－液相转移催化条件下，以价廉易得的聚乙二醇（ＰＥＧ－４００）为催化剂，ＫＯＨ为去质子剂，用已内酰胺和溴代十二烷反应２．５小时合成月桂氮Ｚｈｏｕ酮，产品收率８７％。     

3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑的合成

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料，经硫代化反应生成２－氨基－５－硝基硫代苯甲酰胺，用过氧化氢闭环得３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，二步反应收率分别为９１％和９７％，产品含量＞９８５％。     

2—氯—3—烃基—5,6—二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应

５－烃基－２，３－二甲基吡嗪－１－Ｎ－氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得６种－氯－３－烃基－５，６－二基吡嗪，产率７１－８２％。由２－氯－３－异丙基５，６－二甲基吡嗪与烷醇钠反应得４种相应的烷氧基取代吡嗪，产率２０．３－７０．３％。由固－液相转移催化２－氯－３－异丙基（或苄基）－５，６－二甲吡嗪与硫醇反应得４种相应的烷硫基取代吡嗪，产率４７．５－６８％。合成化合物的结构经元素分析和ＩＲ，＾１ＨＮ     

1—氰基—2—氮乙酰氨基环戊烯—1,2的合成研究

研究了用己二腈的副产品１－氨基－２－氰基环戊烯－１，２与乙酸酐反应合成１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２。讨论了介质对合成反应的影响，介质不同，产品１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２的收率不同。以蒸馏水为反应介质，产品收率为７７％；以乙酸酐为介质时，产品收率为８７．７％；以氯仿为介质，产品收率为８２．４％。     

1－氰基－2－氮乙酰氨基环戊烯－1，2的合成研究

研究了用己二腈的副产品１－氨基－２－氰基环戊烯－１，２与乙酸酐反应合成１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２。讨论了介质对合成反应的影响，介质不同，产品１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２的收率不同。以蒸馏水为反应介质，产品收率为７７％；以乙酸酐为介质时，产品收率为８７．７％；以氯仿为介质，产品收率为８２．４％。     

固—液相转移催化法合成α—甲基乙酰乙酸乙酯

本文报道了固液相转移催化法合成α－甲基乙酰乙酸乙酯，探讨了催化剂、溶剂、反应温度对合成收率的影响，得到了较好的收率。     

催化法合成1-甲基-3,5-二苯基吡唑工艺研究

报道了除草剂燕麦枯中间体１－甲基－３，５－二苯基吡唑的一种新合成技术。以查耳酮为原料，经与水合肼缩合、关环制得３，５－二苯基吡唑啉，后经钯催化脱氢制取３，５－二苯基吡唑，后者在相转移催化剂存在下甲基化得到目标化合物。本研究的关键是中间体勿需分离，具有操作简便，收率高（总收率＞７５％），易于实现工业化生产的特点     

4,4‘—二氨基—1,1’—二蒽酯（C.I颜料红177）合成及其颜料化的研究

本文介绍了在溴所到为原料合成４，４‘－二氨基－１，１’－二蒽醌缩拿以应条件对 催经的影响，对催化剂铜粉进行研磨或用溶剂进行予处理，可使缩合反应收纺达９２％。对缩合产物４，４’－二氨基－１１‘－二蒽酯－３，３’－二磺酸钠在浓硫酸介质中进行脱磺酸基反应，其收率达９２％。     

对甲苯基-2-烷氧乙基醚的相转移催化合成

对烷基苯基-2-烷氧乙基醚类是一类有待开发的新型香料,它们具有与欧洲丁香、玫瑰相似的香味。本文采用相转移催化法,以2-烷氧基氯乙烷,对甲苯酚、碱等为原料,合成了两种这类香料,并对反应的工艺条件进行了初步考察。采用固-液相转移催化法,以PEG-400为催化剂,可以得到90％以上的收率;采用液-液相转移催化法,以季铵盐为催化剂,收率可达84％。本法反应条件温和,克服了传统醚合成法中要求体系严格无水及要使用昂贵溶剂的缺点。     

反相离子对色谱分析溴氨酸钠盐

本文提出了以ＯＤＳ－Ｃ１８为固定相,十六烷基三甲基溴化胺为离子对,高效反相液相色谱法分析１－氨基－４－溴－蒽醌－２－磺酸钠,研究了部分蒽醌磺酸盐在该色谱条件下的保留行为,优选苯绕蒽酮为内标物,定量分析１－氨基－４－溴－蒽醌－２－磺酸钠盐及其杂质组分。本方法的回收率为９８．８－１００．９％,标准偏差小于０．７０％。     

相转移催化技术及其在药物合成中的应用

介绍了相转移催化技术的基本原理,分别讨论了液－液相转移催化反应、固－液相转移催化反应和三相催化反应的特点。着重记述了近年来相转移催化技术在医药工业中的应用进展。采用相转移催化技术具有操作简便、反应条件温和、收率高、质量好等优点,对于工业生产进行工艺技术改进、降低生产成本,具有重要现实意义。     

磺化氨化法制备1－氨基蒽醌

磺化氨化法制备１－氨基蒽醌侯忠玲（石家庄市科技情报研究所石家庄市０５９０３１）１前言１－氨基蒽醌是重要的染料中间体，国内有８个生产厂家，生产能力近１５００ｔ，在我省是空白产品。我们采用磺化氨化法由蒽醌制备１－氨基蒽醌。２实验部分①闭环磺化２．１原料总...     

从2,4-二硝基氟苯自由基氯化制备2,4-二氯氟苯的研究

２,４－二硝基氯苯与超细氟化钾（摩尔比１∶１．２）反应制备２,４－二硝基氟苯,收率８８．５％。后者在１８０°Ｃ液相脱硝基氯化制备２,４－二氯氟苯,收率８２．５％,纯度高于９９．５％,经ＩＲ和１３ＣＮＭＲ确认其结构。实验表明本合成路线简捷,成本低,此外还探讨了在氟化和氯化时爆炸的原因     

1－氨基蒽醌的开发

介绍了１－氨基蒽醌生产方法及革新工艺，对１５０ｔ／ａ精馏法生产１－氨基蒽醌的效益进行了计算。并浅谈了其重要衍生产品溴氨酸。     

3,5—二甲基苯胺的合成

以２，４－二甲基苯胺为原料，经乙酰化、硝化、脱乙酰基和重氮化脱氨基得到３，５－二甲基硝基苯，再经催化加氢还原得３，５－二甲基苯胺。产品总收率６５％以上，含量９８．５％以上。     

1—氨基蒽醌的开发

介绍了１－氨基蒽醌生产方法及革新工艺，对１５０ｔ／ａ精馏法生产１－氨基蒽醌的效益进行了计算。并浅谈了其重要衍生产品溴氨酸。     

3—氨基—5—硝基—2,1—苯并异噻唑的合成

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料，经硫代化反应生成２－氨基－５－硝基硫代苯甲酰胺，用过氧化氢环得３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，二步反应收率分别为９１％和９７％，产品含量〉９８．５％。     

1-甲氧基-9,10-双(苯乙炔基)蒽的合成

由１－硝基蒽醌与甲酸钠作用生成１－甲氧基蒽醌,收率７５％。１．甲氧基蒽醌与苯乙炔基溴化镁在ＴＨＦ中回流２４ｈ,水解后的混合物不经分离直接与氯化亚锡的乙酸溶液反应３０ｍｉｎ,一步法合成了题示化合物,收率４６％。