气相色谱测定水产品中六六六和滴滴涕的残留

采用石英毛细管气相色谱对水产品中有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)的残留检测。通过3种萃取方法(索式萃取,超声波萃取和振荡萃取)的回收率实验比较,确定选用振荡萃取方法,以正己烷萃取样品,萃取液用浓硫酸净化,DB-1701石英毛细管柱分离和ECD检测器,分析农药HCH和DDT的残留量。方法的线性范围为1.0×10-12—3.2×10-10g/L;加标平均回收率在87.4%—114.1%。     

气相色谱法测定小米中六六六和滴滴涕的方法研究

本文建立了毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器测定小米中六六六和滴滴涕残留量的分析方法。试样经石油醚振荡提取、滤纸过滤、氮吹浓缩和浓硫酸净化后供气相色谱仪检测。结果表明,六六六的4种异构体和滴滴涕的4种衍生物在0.005～0.100 μg/mL线性关系良好,方法检出限均为0.25 μg/kg,平均加标回收率为80.18%～117.24%,RSD为2.05%～4.87%。该方法操作简便,准确可靠,可在基层食品检验实验室推广。     

气相色谱法测定蛋和蛋制品中的六六六、滴滴涕

建立了蛋和蛋制品中六六六、滴滴涕残留量的气相色谱检测方法.样品经正己烷提取、浓硫酸净化,气相色谱分离后,电子捕获检测器检测,外标法定量.在5 μg/kg～20 μg/kg添加水平,回收率在75.4%～90.3%之间,变异系数在2.5%～9.1%之间.以S/N=3计算,方法最低检出限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中的六六六、滴滴涕残留量的分析.     

ECD—气相色谱法测定大米中的六六六、滴滴涕

用ECD—气相色谱法测定大米中的六六六、滴滴涕的含量,该方法操作简单,有较高的精密度,能够满足大米中六六六、滴滴涕含量测定的要求,不失为一种方便快捷、结果可靠的好方法。     

气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕的探索研究

探索气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕的研究应用。以正己烷和丙酮作为溶剂,采用加压流体萃取技术,经提取、脱水、转溶、浓缩定容、硫酸磺化净化后,用具电子捕获检测器的气相色谱检测。根据保留时间定性,外标法定量,测定土壤中的六六六、滴滴涕。经实验证明,此方法适用于土壤中六六六、滴滴涕的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六 和滴滴涕残留量

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p’-滴滴滴、o, p’-滴滴伊、o, p’-滴滴涕、p, p’-滴滴滴、p, p’-滴滴伊、p, p’-滴滴涕)残留量的方法。方法 大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg。结论 该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

气相色谱-质谱联用检测酒用高粱中六六六和滴滴涕的残留

采用气相色谱-质谱联用技术,建立了酒用高粱中六六六和滴滴涕残留快速检测方法。样品经正己烷提取后过滤,取滤液净化离心后进GC-MS分析,外标法定量。六六六和滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.002mg/kg。酒用高粱在3个添加水平下六六六和滴滴涕的平均回收率为82.6%~116.8%,相对标准偏差为1.4%~9.8%。该方法准确可靠、处理方便快捷,适用于酒用高粱中六六六和滴滴涕残留的定性定量分析。     

气相色谱法快速检测液体奶中六六六和滴滴涕含量

为了提高液体奶中六六六和滴滴涕的检测效率,通过研究不同的提取方法和净化方法,得出采用丙酮和正己烷的离心提取和磺化净化的方法,能够使液体奶中六六六和滴滴涕的检测回收率能够满足GB 27404-2008的要求.     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定罗汉果中六六六、滴滴涕

目的 建立罗汉果中六六六、滴滴涕的基质固相分散萃取(MSPD)-气相色谱(GC)分析方法。方法 采用基质固相分散萃取技术作为前处理方法, 用气相色谱法进行快速定性定量分析。结果 八种有机氯农药的添加回收率在75.1%~112.4%之间, 相对标准偏差为2.1%~12.4%之间。基质固相分散萃取将提取、过滤和净化一步完成, 简化了传统样品的前处理过程, 缩短了时间, 节省溶剂, 也减少了对环境的污染。结论 该方法作为罗汉果中的六六六、滴滴涕有机氯农药残留的快速检测新方法, 基本能满足国内以及国际对农药残留分析质量控制要求。     

水产品中六六六及滴滴涕残留检测前处理方法的比较研究

本文对气相色谱法测定水产品中六六六及滴滴涕残留常用的三种前处理方法：丙酮-石油醚两步萃取法、石油醚-步萃取法和消化法进行了回收率的比较。结果表明：在加标浓度为5ng／g时三种方法之间回收率的差异不显著（p〉0．05）；在加标浓度为50ng／g时，丙酮一石油醚两步萃取法、消化法跟石油醚-步萃取法相比差异显著（p〈0．05），前两种方法的回收率明显高于石油醚-步萃取法；在加标浓度为150ng／g时，消化法的回收率明显高于其他两种方法（p〈0．05）。     

气相色谱法对干海参中的六六六、滴滴涕测量结果不确定度的评定

采用气相色谱法对干海参中六六六、滴滴涕残留量进行不确定度评定,建立不确定度评估模型,评估方法的偏倚和精密度,并通过对不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。该方法实用性强,模型简单、易懂,具有较强的参考价值。     

气相色谱法测定白酒中的香味组分研究进展

白酒香味组分分析技术有填充柱直接进样、毛细管柱直接进样和前处理后直接进样分析法，前处理后直接进样分析法包括动态项空进样（吹扫和捕集）、含氮化合物富集、23种游离有机酸非衍生化分析技术法。新型WH-1，WH-2及WH-3白酒质量控制填充柱，可直接进样白酒分析，能实现对白酒中常见的主要醇、醛、酯、杂醇油等20多种骨架成分进行良好分离，峰形好，易于定量分析；固相微萃取能分析白酒中辛酸和癸酸以及许多更加微量的风味成分，可分析白酒中癸酸以后难挥发的微量组分，可应用于大曲、酒醅、酒糟及发酵液的风味质量控制。（孙悟）     

气相色谱法测定白酒中的乳酸

利用苄基溴对白酒中的乳酸进行酯化处理，以2-乙基正丁酸为内标，在HP-FFAP 19091F-413型毛细管柱上检测。实验结果表明，此法测定乳酸的相对标准偏差少于0.5%(n=7)，回收率为95%以上，线性范围为0-950mg/L，r=0.99975。该法简单、准确、重现性好。     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

酿酒原料对白酒风味的影响

采用5株酿酒酵母在酿酒原料(高粱、大米、小米、小麦、玉米)上进行发酵培养,分析其代谢产物.结果证明,小麦是良好的制曲原料;高粱产酒香,大米产酒净,小米是芝麻香型酒酿造的重要原料;证实了“小麦制曲,高粱酿酒”的科学合理性.     

茶叶中农药残留的检测

为了更好地解决茶叶中的农药残留问题,利用气相色谱仪(具电子捕获检测器)对茶叶中的α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ'-DDE、o,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD和ρ,ρ'-DDT等农药的残留进行了测定,同时介绍了样品的处理方法,给出了测试的要求及部分样品测试的色谱图。结果表明:部分茶叶中有农药残留,总含量在100μg/L左右。     

超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯

建立了食品包装材料中三（1,3-二氯丙基）磷酸酯、磷酸三氯丙酯2种有机磷酸酯含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中超声波萃取条件进行优化：选择丙酮为萃取溶剂,用量为20mL,萃取时间为30min。试验结果表明：2种有机磷酸酯的线性范围为0．1～50mg/L,检出限为0．04mg/kg,方法的加标回收率为89．2％～96．2％,相对标准偏差为2．62％～4．78％。     

提高气相色谱法测定白酒中微量成分准确性的探讨

从气相色谱法测定白酒中各微量成分入手,就如何提高气相色谱法测定白酒中微量成分的准确性方面提出了8条切实可行的改进方法。