除油溶液中磷酸三钠测定方法的研究

本文研究了酸碱滴定法测定除油溶液中磷酸三钠含量时产生误差的原因,并测定了其误差的大小。试验表明,镀铬线除油槽中的杂质铬酸钠和亚铬酸钠、镀锌线除油槽中的杂质锌酸钠严重影响磷酸三钠的测定,由此产生的误差是不能允许的。为了解决这问题本文在硫酸介质中,以抗坏血酸作还原剂,铋盐作催化剂,使磷酸与钼酸铵生成杂多酸蓝色络合物,以光度法测定除油溶液中的磷酸三钠。采用72型分光光度计,1cm此色皿,以水作参比液,在波长660nm处比色测定。实验表明,本法有效地消除了除油溶液中的杂质对测定磷酸三钠的干扰。本法简单,快速而准确。     

电解去油中氢氧化钠,碳酸钠,磷酸三钠的新分析方法

为了解决铬酸对电解去油液分析的严重干涉,本文提出在电解去油溶液中先加入氯化钡,再用酚酞作指示剂,用标准盐酸滴定算出氲氧化钠含量;其次在硝酸介质中加钒酸铵和钼酸铵,使它生成黄色的磷钒钼杂多酸络合物,用比色法测定磷酸三钠的含量。再用盐酸滴定算出总碱度,用减除法求出碳酸钠的含量。本法准确可靠,可供电镀厂使用。     

工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

参照各国氢氧化钠产品中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定标准,通过大量试验确定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法,并从不同方面验证了方法的可行性。     

测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法

建立了连续化学滴定法来测定混合溶液中硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的含量。采用该法对两个标准试样进行测定,数据表明,连续化学滴定法的准确度和精密度都很高,而且简便易操作,能很好指导生产。     

工业氢氧化钠中碳酸钠含量测定所用指示剂的选择

通过分析实验手段探讨了甲基橙、溴甲酚氯－甲基红３种不同指示剂对工业氢氯化钠中碳酸钠含量测定结果的影响,并通过分析总结得出使用溴甲酚氯－甲基红混合指示剂最适合,并使分析结果更能接近真正值。     

工业液体烧碱中氢氧化钠,碳酸钠含量的测定

通过实验测定得知，用ＧＢ４３８４．１—８４法分析液碱中氢氧化钠含量偏高，碳酸钠含量偏低；而用双指示剂法分析液碱中氢氧化钠和碳酸钠含量，与其实际值相差悬殊，不准确。因此，两法都不适合做分析液碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的方法，建议采用改进的氯化钡法。     

电镀液中柠檬酸钠的测定

提出了一种测定电镀液中柠檬酸根含量的新方法。利用DowexlX8-200强碱型阴离子交换树脂分离纯化电镀液中的柠檬酸根,在无水乙醇和三氟化硼-乙醚介质中酯化后,以苯甲醛做内标,直接用气相色谱-二级质谱(GC／MS／MS)进行分析测定。所用色谱柱为DB-1型弹性石英毛细管柱。试验结果表明,该法抗干扰能力强,选择性高。样品测定的精密度为3．70％,回收率为97．53％。将此法用于电镀液中柠檬酸钠的测定,得到了满意的结果。     

碱性锌-钴合金镀液中锌、钴含量的测定

为获得耐蚀性良好的锌 钴合金镀层 ,必须维持镀液中的锌 钴含量在工艺范围内。采用EDTA滴定和分光光度相结合的方法测定碱性锌 钴合金镀液中的锌、钴含量。介绍了该方法的分析步骤 ,探讨了测量波长的确定 ,亚硝酸钠、镀液共存组分、酸度以及铜离子和铁离子等杂质对测量结果的影响。结果表明 ,在 530nm波长下 ,钴浓度在 0 - 3μg/mL范围内所测吸光度与钴浓度间的关系遵守比耳定律 ,该方法准确度高 ,回收率达 97% - 1 0 3 5%。     

第十九讲——电镀的安全生产与清洁生产(一)

介绍了氯化物镀锌液中硝酸根、铬酸根等阴离子,以及油污、光亮剂分解产物、表面活性剂等有机杂质的影响和去除方法。提出了减少有机杂质积累的若干措施,如坚持添加剂少加勤加的原则,控制好溶液组分(尤其是氯化钾和硼酸)和液温、pH等工艺条件,采用增溶性好的载体,以及研发新型光亮剂。     

锌酸盐镀锌液中的阴离子及有机杂质

介绍了锌酸盐镀锌液中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、铬酸根离子、碳酸根离子等阴离子,以及油污、过量添加剂、添加剂分解产物等有机杂质的影响和去除方法.讨论了采用活性炭及铝粉处理有机杂质的方法,详细介绍了CK-778净化剂的使用方法.     

岭回归法测定镀锌钝化液的组分浓度

采用岭回归法同时测定镀锌钝化液中铬酐、硝酸、高锰酸钾等3组分的浓度,样品不经分离,不需加任何试剂。测定结果显示,各组分的平均回收率在94％～105％,平均相对误差小于1-8％。本法简单、快速、准确度高,可作为镀锌钝化液实时监控的手段,     

氰化镀铜溶液中锌杂质的分析

介绍了用三乙醇胺作掩蔽剂取代氰化钾来测定氰化镀铜溶液中锌杂质的方法。三乙醇胺与Cu+离子生成稳定的配合物,在左旋抗坏血酸存在的条件下,Cu+离子不能被氧化成Cu2+离子。测定时加甲醛破坏游离氰化钠,以铬黑T作指示剂,在pH=10的条件下用EDTA滴定锌。实验表明,测定结果的相对平均偏差为1.4%。     

机械镀锌镀液中吸附力的估算

通过SEM观察了机械镀锌专用锌粉的表面形貌和粒度,分析了其在镀液中的团聚状态。采用Laplace公式近似估算了不同粒径的锌粉颗粒在镀液中的吸附力,结果表明,随颗粒粒度的减小,锌粉间的吸附力逐渐变大。     

氯化物镀锌液中的金属杂质及其处理

介绍了氯化物镀锌液中铁、铜、铅等金属杂质的产生原因以及对镀层的影响.其去除方法是:先以工业级高锰酸钾氧化,然后加入高纯细锌粉还原,最后沉淀过滤.处理后应采用双氧水将过量的高锰酸钾去除,调整pH,以及补加光亮剂.     

锌酸盐镀锌液中的金属杂质及其对策

分析了锌酸盐镀锌液对金属杂质的敏感性.介绍了几种消除阳离子杂质的方法,如配位掩蔽法和沉淀去除法.讨论了乙二胺四乙酸、酒石酸钾钠、三乙醇胺等掩蔽剂的利弊,以及硫化钠沉淀法的可行性.指出了使用高纯度阳极的必要性.     

N,N−二甲基−二硫代甲酰胺丙磺酸钠对THPED体系化学镀铜的影响

研究了N,N?二甲基?二硫代甲酰胺丙磺酸钠(DPS)作为添加剂对以四羟丙基乙二胺(THPED)为单一配位剂的化学镀铜体系的沉积速率、镀层形貌和晶体结构的影响。结果发现,当DPS的质量浓度从0 mg/L增大到1.0 mg/L时,沉积速率从2.91μm/h提高到6.73μm/h,所得镀层结晶均匀、细致。线性扫描伏安测量结果表明,DPS是通过促进甲醛的阳极氧化来加速化学镀过程。本体系的Cu镀层主要呈面心立方多晶取向,DPS的添加会令晶面取向从(220)转变为(111)。