用萃取液闪α谱分析法测定样品中的钍铀含量

介绍了采用萃取液闪与α谱分析相结合的方法来测定样品中的钍铀含量。结果表明：该法制样简便，对α粒子的探测效率为９８％，分析误差小于±５％，本底计数小于１０ｃｐｍ，最小可探测的样品量为５ｍｇ／Ｌ。     

高灵敏高效液相色谱法测定地质样品中的U和Th

本文开发了一种新的高效液相色谱(HPLC)法,并应用于地质材料中U和Th含量的测定。首先用HF-HClO_4和HCl浸提液在螺旋盖Savillex烧杯中酸消解岩石样品,然后Th和U用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来,最后采用HPLC进行元素测定。Th和U在反相交换柱上用梯度淋洗,10min即互相分离,而且剩余基体元素以α-羟基异丁酸(HIBA)络合物形式与Th和U分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱反应之后,Th和U的测定是用可见分光光度测定法完成的。Th和U的检测限分别约为30×10~(-12)和100x10~(12)(或约0.75×10~(-9)和约2.5×10~(-9),用100mg岩石样品)。 HPLC技术已应用于评价分析特性的9种国际参考样品和3种性能良好的管理样品分析。分析样品中Th和U的浓度范围为<10×10~(-9)～>10×10~(-6),HPLC数据与火花源质谱、电感耦合等离子体(ICP)和同位素稀释热电离质谱分折的数值完全吻合。对Th和U含量分别高于50×10~(-9)和5×10~(-9)的测量,方法精密度在1σ置信水平时分别好于±2％和±5％。     

用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍

木文研究了以4-(2′—噻唑偶氮)二羟基苯乙酮肟作试剂,用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍,该法可测定0×10~(-6)—10.0×10~(-6)的铀和钍,相对误差<4％。普通阴离子和阳离子即使大量存在也不干扰测定。然而,过渡金属离子即Cu、Nu、Pd和Pt容限<100×10~(-6)。     

萃取色层法测定食品与环境样品中的钍

本文以聚三氟氯乙烯为支持剂,N-235为固定相,用萃取色层法测定食品与环境样品中的钍。文献[1]对杂质离子干扰的影响、淋洗曲线等实验条件已作了研究。本文根据叔胺萃取钍时盐析剂浓度影响不大的性质~([2])减少了盐析剂的用量,并以2N硝酸溶液代替饱和硝酸铵作为盐析剂,这样降低了硝酸盐对钍-铀试剂Ⅲ比色的影响,因而减小了分析结果的离散度,提高了化学回收率。对广东鲮鱼样品的多次测定结果的相对标准差为4％;平均化学回收率为97±4％;最小可检值为1.0×10~(-7)克。本文所用方法与中子活化法作了比较。三种样品的测试结果基本相符。     

二（2—乙基己基）亚砜和磷酸三丁酯萃取铀,钍性能的比较

对二(2-乙基己基)亚砜(DEHSO)和磷酸三丁酯(TBP)萃取Th、U的性能进行了比较,研究了水相HNO_3浓度、萃取剂浓度、温度等因素对萃取Th、U的影响。DEHSO与U、Th和HNO_3形成的萃合物为UO_2(NO_3)_2·2DEHSO,Th(NO_3)_4·2DEHSO和HNO_3·DEHSO。在本实验浓度条件下测得萃取U、Th及NHO_3反应的平衡常数为14.9、0.027、0.13,U、Th萃取反应的热焓为-44.30和-42.50kJ/mol。同时试验了有机相中U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)的反萃。     

钍-铀燃料后处理中新萃取剂的研究——Ⅲ.N-正辛基己内酰胺萃取铀和钍

报道了N-正辛基己内酰胺(OCLA)-三甲苯从硝酸介质中萃取铀、钍的实验结果。OCLA对这两种元素的萃取规律类似于TBP,但分配系数(D)比TBP的高。用斜率法求得铀、钍的溶剂化数均为2,硝酸的溶剂化数为1。还对温度对萃取的影响,铀、钍的反萃及三相的形成进行了研究,计算了萃取平衡常数和铀、钍的△H值。     

亚砜和磷酸三丁酯对铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ) 萃取行为的比较

合成并研究了6种双亚砜RSO(CH2)nSOR(n=4，6；R=CH3(CH2)2CH2-，CH3CH(CH3)CH2CH2-，CH3(CH2)3CH(C2H5)CH2-)对铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)的萃取及分离性能，并与磷酸三丁酯(TBP)作了比较，发现6种双亚砜在各实验条件下对铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)的萃取及分离性能均优于TBP。还初步探讨了双亚砜类萃取剂的结构与性能的关系。     

离子交换法分离／分光光度法测定四氟化铀中的微量钍

采用硝酸－过氧化氢溶解ＵＦ４，离子交换法分离去除干扰元素，分光光度法测定样品中的微量钍。在１０ｍＬ试样中，钍含量在０—１．０μｇ范围内符合比尔定律，相对标准偏差小于４．５％，样品重加回收率为９６．７％—１０３％。     

DMHMP萃取色层法分离钍、镤、铀

研究钍、镤、铀的离子交换及萃取行为及其相互分离是很有意义的工作。过去国内外用萃取色层法分离U-Th等做了不少工作,但关于Th-Pa-U三者的萃取色层分离还未见报道。萃取色层中使用的萃取剂有TBP,D2EHPA,TOPO,TNOA等。     

用超热中子活化分析法测量地质、环境样品中铀、钍的含量

我们用超热中子活化分析法测量了取自我国某地区样品中的铀、钍含量。样品包括有关厂矿使用的八个矿源及这些厂矿排放的七种矿渣、四种煤灰和生产的一种产品。 为获得环境背景参考值,在该地区远郊挖取0～30cm深的表层土和30～80cm深的深层土,用这两种山地土壤作为环境本底参考物。 选用美国标准参考物煤飞灰SRM1633a来检验本实验室分析方法的准确度和精密度。     

TRPO萃取—固体荧光法测定动植物样品中的铀

本文介绍了用 TRPO 萃取、固体荧光法测定动植物样品中铀含量的方法。用 HNO_3和 H_2O_2处理样品灰,再转化为 HNO_3体系.用 TRPO 萃取分离铀,有机相直接与 NaF 烧制熔珠。在光电荧光计上测定。该方法灵敏度为0.05μg/g(灰),全程回收率为90%,样品中的常量离子不影响分析结果。     

固相萃取α能谱法快速测定环境样品中铀放射性核素

为了对环境中放射性污染水平进行有效监测,需要对环境样品中铀放射性核素进行分析。本实验采用浓硝酸溶液加热浸取样品中的铀,UTEVA树脂对铀进行吸附并用稀盐酸溶液进行解吸,有机物TTA萃取制成α测量源,通过示踪剂铀-232的计数来校正铀(铀-234、铀-235和铀-238)的化学回收率。本方法实现了对环境样品中铀放射性核素的快速分析,同时进行了条件实验,确定了最佳测量条件:浸取液为8.0 mol/L硝酸溶液,解吸液为0.01 mol/L盐酸溶液,示踪剂用量为180 mBq。结果表明,当样品用量为0.5 g,测量时间100000 s时,该方法的最小可探测活度浓度为0.13 Bq/kg,满足环境样品中铀放射性核素的分析要求。     

激光荧光法直接测定环境样品中的微量铀

用激光荧光法直接测定了环境水样,土壤,生物样品及某些污染物中的铀,并对测定结果进行了分析。结果表明：该方法测定环境样品灵敏度高,线性关系好,对水,土壤和生物样品测定精密度分别为５％,１０％,２０％,从实验室内和实验室间获得的大量榈的数据具有可比性,可以作为常规方法广泛使用。     

离子交换法分离铀中的微量钍

矿石中常有铀钍伴生的情况,因此在精炼的天然铀产品中常含有微量钍。这样制成的生产堆燃料元件辐照时,铀-232俘获中子而转变为镤-233,这会使经后处理得到的铀钚产品中γ放射性过高。为此,应对前处理中得到的精炼铀产品中的钍含量加以检验和控制。此外,Thorex流程中的铀-233液流和最终铀产品中也必定含有微量钍,须进行检测。因此,建立一个简便可靠的方法来分析大量铀中的微量钍,就具有实际的意义。本文采用简     

二正辛基亚砜萃取铀、钚、钍和镎

本文报道了二正辛基亚砜(DOSO)—二甲苯从硝酸介质中萃取铀、钚、钍和镎的实验结果。DOSO对这些元素的萃取规律类似于TBP,但分配系数(D)比TBP高,尤其是对钚。上述元素的D值均随水相HNO_3浓度增加而增加,达到最大值后下降。用斜率法测得铀、钚、镎的溶剂化数均为2,钍为3,硝酸为1。本工作对盐析剂、络合阴离子(C_2O_4~(2-)、F~-、SO_4~(2-)等)、温度等对萃取的影响以及铀、钚的反萃条件进行了研究,还计算了萃取平衡常数和铀的ΔH值。