偶氮染料蓝9吸附溶出伏安法测定痕量铀

铀与偶氮染料蓝9形成的螯合物可被吸附,并能在悬汞电极上还原。利用这些特性研究出一种高灵敏度测定痕量铀的吸附溶出伏安法。吸附控制到5min,检测限可达2×10~(-10)mol/L。应用循环伏安图研究了界面和氧化还原特性。文中还对不同操作参数对溶出的影响进行了讨论。实验条件为:0.05mol/L醋酸盐缓冲溶液中,偶氮染料蓝9浓度为1×10~(-6)mol/L;富集电位为-0.43V,线性电压扫描。当铀浓度在1.2×10~(-7)mol/L内峰电流与其浓度呈线性关系。铀浓度为4.2×10~(-8)mol/L时,其测定值的相对标准偏差为3.2％。文中也对有机表面活性剂或金属离子可能产生的干扰进行了探讨。     

用丹宁酸浓集测定微量铀

本文提出了一种用丹宁酸预浓集,然后用熔珠萤光法测定微量铀的方法。定量浓集和测定的浓度下限为4×10~(-7)克铀/升。对于铀浓度为8×10~(-8)克铀/升的试样,浓集率为77％。     

血液中铀的测定与探讨

本工作采用裂变径迹技术测定人体血液中的微量铀,血样品直接从健康者、从事铀研究的工作者和白血病患者的手指中取样(20μl),试图确定人体血液中微量铀的统计分布。实验测得健康者血液中微量铀的平均值为(3.06±0.10)×10~(-10)g/ml;从事铀工作者血液中微量铀的平均值为(4.53×0.12)×10~(-10)/ml;而白血病患者血液中微量铀的平均值为(7.74±0.15)×10~(-10)g/ml,是健康者2.5倍。所提供的方法灵敏度高、采血量少,对铀矿工作者职业保护有实用意义,并为寻找理想的解毒和促排药物提供可靠的依据。     

溶液成份对激光萤光法测定微量铀(Ⅵ)的影响

文献提出了激光萤光法测定微量铀(Ⅵ),该法是基于铀酰络合物萤光和背景萤光的衰减时间的不同。以铀酰同磷酸形成络合物的形式测定铀时检测限(P=0.997)可达5×10~(-10)g/ml。同时磷酸盐络合物萤光的衰减时间必须超过背景萤光的衰减时间至少2倍。文献指出,当分析溶液中Cl~-和Br~-的浓度不超过10~(-7)g/ml、并且不熄灭扩散恒定的铀(Ⅵ)萤光时,这个条件能实现。当测定许多无机离子(包括Cl~-和Br~-在内)的含量超过10~(-7)g/ml的天然水(海水、地下水和其他)中的微量铀(Ⅵ)时,当C_(Cl~-)=1.9×10~(-2)g/ml时铀的检测限增加到5×10~(-5)g/ml,当C_(Br~-)=6.5×10~(-5)g/ml时铀的检测限增加到     

海相沉积物中的铀及其成矿

对内海和陆棚海沉积物及大洋沉积物中铀分布规律的研究,已能够确定海相沉积物铀的平均含量。在一些海湾的含碳黑色淤泥中,铀含量由5×10~(-3)％-6×10~(-3)％,其铀来自附近的花岗岩陆块。铀有由大洋淤泥(1.6×10~(-4)％)向内陆海淤泥(4.2×10~(-4)％-6.4×10~(-4)％)     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

铀化合物中微量钽的萃取色层分离—ICP／AES测定

以CL-TBP萃取色层分离-水平式ICP/AES测定铀化合物中微量Ta。方法是先将铀化合物转化成硝酸铀酰,再以含0.2mol·l ?HF的3mol·l~(-1)HNO_3溶液溶解微量Ta,然后进行分离和测定。取样0.3g,测定下限为0.5×10~(-6);当Ta含量为1.7×10~(-6)-5.0×10~(-6)时,方法的加入回收率在88%106%范围内;相对标准偏差≤10%。     

海水采铀成本的试验计算

海水中含铀总量约为4×10~9t,但其浓度极低,仅为3×10~(12)。 海水采铀最有效的方法是利用铀吸附剂。现在已研制出了多种类型吸附剂,其中性能最好的是偕胺肟型吸附剂。它主要由偕胺肟基和亚氨二肟基组合,其主要特点是:(1)合成非常简单;(2)对铀的选择性吸附率高,其平衡吸附铀容量可达到30mg·g~(-1),是其他类型吸附剂无可比拟的;(3)易解吸。用0.5～1     

铀(Ⅲ)离子的吸收光谱及其稳定性研究

本文采用汞阴极电解还原法制备了铀(Ⅲ)溶液,研究了在盐酸介质中各种氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、二乙三胺五乙酸(DTPA)、1,2-环已烷二胺四乙酸(CyDTA)、三乙基四胺六乙酸(TTHA)和水溶性有机溶剂甲醇、乙醇和丙酮的存在对铀(Ⅲ)稳定性影响,测定了在不同盐酸浓度中铀(Ⅲ)和铀(Ⅳ)的吸收光谱。实验表明,在0.5-4.5mol/l盐酸浓度范围内铀(Ⅲ)的摩尔吸光系数为167cm~(-1)·mol~(-1)·l(波长521nm处),铀(Ⅳ)的存在并不干扰铀(Ⅲ)的测定。在铀(Ⅲ)浓度为0-6.0×10~(-3)mol/l之间,用于分光光度分析的标准曲线呈良好线性关系。     

连四硫酸根离子-聚氯乙烯膜选择电极的研制及在铀水冶工艺中的应用

叙述了连四硫酸根离子选择电极的研究工作。该电极采用含季铵盐的PVC膜。电极膜的最佳组分为2%的三庚基十二烷基铵(THDDA)、68%的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和30%的聚氯乙烯(w/w)。在1×10~(-1)～1×10~(-5)mol/L S_4O_6时,S_4O_6~(2-)选择电极具有线性响应并且其斜率符合能斯特方程的理论值,电极的检测限为1×10~(-6)mpl/L。在pH值为4.5到10时,膜电位不变化。测定了各种阴离子的选择系数,S_2O_6~(2-)为4.4×10~(-3);S_3O_6~(2-)为1.4×10~(-1);SO_4~(2-)、S_2O_3~(2-)和SO_3~2为10~(-5)。铀矿碱浸液中连四硫酸盐的浓度可以直接用S_4O_6~(2-)PVC离子选择电极进行测定,测定下限为10mg S_4O_6~(2-)/L,相对标准偏差为±10%。     

用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍

木文研究了以4-(2′—噻唑偶氮)二羟基苯乙酮肟作试剂,用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍,该法可测定0×10~(-6)—10.0×10~(-6)的铀和钍,相对误差<4％。普通阴离子和阳离子即使大量存在也不干扰测定。然而,过渡金属离子即Cu、Nu、Pd和Pt容限<100×10~(-6)。     

用三异辛胺萃取法联合测定废水中的铀和钚

本实验研究了用三异辛胺(TIOA)萃取分离铀(VI)和钚(IV)的条件,并在此基础上拟定了废水铀钚联合测定方法。用 TIOA-二甲苯从盐酸中提取铀(VI)和钚(IV),用硝酸反萃铀,加偶氮氯磷 III(CPAIII)后进行分光光度测定,比尔定律范围0—10微克/10毫升,回收率近100%,50微克/升时精密度为4%(9次);钚用草酸-硝酸混合液反萃,α计数法测定,浓度为2.5×10~(-11)—2.7×10~(-9)居里/升时,34次平均回收率为87.4%,精密度优于11%。方法简便,与别的方法对照结果吻合。     

铀-BHQS极谱波机理研究

铀与7-溴-8-羟基喹啉-5-磺酸(BHQS)在pH 4—5的醋酸盐缓冲液中产生灵敏的极谱波。在单扫描示波极谱仪上可检出3.4×10~(-3)M微量铀,线性范围在8×10~(-3)—5×10~(-5)M。以连续变化法求得其络合比为1:1,通过汞柱高度、温度效应、毛细管电荷曲线、恒电位电解、表面活性剂、离子交换等实验,认为铀与BHOS络合物产生的极谱波属络合吸附波。     

铁(Ⅱ)-EDTA体系中铀(Ⅵ)的快速还原及偶氮胂Ⅲ光度法测定矿石中微量铀

本文研究了在铁(Ⅱ)-EDTA体系中快速还原铀(Ⅵ)的条件和测定矿石中微量铀的方法。在含有EDTA的微酸性介质中,铁(Ⅱ)可将铀(Ⅵ)迅速地还原至四价。四价铀离子可在4M盐酸中用偶氮胂Ⅲ显色后测定。铀(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ络合物在660nm呈最大吸收,克分子吸光系数为1.02×10~5,当log(I_0/I)=0.001时,桑德尔(Sandell)灵敏度为0.00233μgU/cm~2,铀浓度为0～2μg/ml,符合朗伯特-比尔定律。钍、铜、钛、锆和大量稀土干扰测定。用742强碱性阴离子交换树脂从硫酸介质中吸附铀,可使微克量铀与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-4)%铀时,标准偏差不大于0.3×10~(-4)%,精密度在±7%以内。     

激光-液体荧光法直接测定锆-铌合金中微量铀

建立了一个不经分离基体直接测定锆-铌合金中微量铀的激光-液体荧光法。在掩蔽剂柠檬酸钠存在下,以焦磷酸钠作为铀的荧光增强剂,用氮分子激光激发铀络合物的荧光,检测限可达2×10~(-3)ppm,当铀含量为0.010 ppm时,测定精度±4%。     

强放射性溶液中微量铀的活化分析

本文是用比较法测定强放射性溶液中的微量铀,因常规的活化分析法不能消除样品中原存裂变产物的干扰,我们选择了~(92)Sr的子体~(92)Y作为测定核素。本法对其它裂变产物的去污系数除~(144)Ce-~(144)Pr为1×10~4外,其余都大于1×10~5。精密度为±7%。若有~(239)Pu存在时,会引起正误差。分析4～6个样品,全部分离操作时间需10个小时。     

铀-苦杏仁酸-乙基紫多元配合物分光光度法测定微量铀

用偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ试剂测定铀,或灵敏度低,或需萃取,操作麻烦。用三苯甲烷类染料测定铀已有研究,以苦杏仁酸做配位体,以三苯甲烷类染料做显色剂测定硼和锑有过报道。我们在此基础上研究了铀-苦杏仁酸-乙基紫体系,铀-苦杏仁酸-乙基紫可形成离子缔合物,在非离子表面活性剂存在下,溶于胶束中,因此可在水相直接测定微量铀,其摩尔吸光系数ε=1.4×10~5cm~(-1)·1·mol~(-1),铀含量在0.1-0.75μg/ml范围内与吸光度呈线性关系。我们还研究了干扰离子的影响,并测定了合成样品中微量铀,结果满意。     

美国饮用水源中的铀含量

【美国《保健物理》1983年第45卷第1期第89页报道】美国对全国59,812个饮用水源作了铀含量普查,发现25—650个水源中的铀含量超过20×10~(-12)居里/升,100—2,000个超过10×10~(12)居里/升,2,500—5,000个超过5×10~(12)居里/升。这些铀有的是自然存在的,有的可归因于铀的开采和冶炼等。     

重复激光法对不同物质中痕量铀(Ⅵ)的荧光测定

本文描述了激光诱导荧光法(LFM)测定痕量铀(VI),检测限为4×10~(-11)g/ml。采用了重复脉冲激光、甄别时间和均值技术。当铀酰离子和磷酸或聚硅酸钠络合时,可获得最佳甄别时间。本法不需要对铀进行预浓缩或从干扰元素中分离铀。测量时间仅需1—2 min。     

印度喜马偕尔邦一些天然水系中可溶性铀和氡浓度的测定

印度已运用裂变径迹法来测定从喜马偕尔邦的赫米尔布尔、乌纳、比拉斯布尔及冈格拉区采集的水样中的铀浓度。其水样来源包括井、泉、城市供水(自来水)及排水。铀的最小浓度为0.06±0.01×10~(-9),见于巴伦布尔市的泉水中,其最大浓度为20.94±0.14×10~(-9),发现于Samurkalan村的排放水中。对近源铀浓度的对比及特殊源的时间变化进行了评价。一些源中的可溶性~(222)Rn含量也通过氡测量法进行了现场测定。因可溶性氡的摄入而引发的健康危害性已作了评价。为达到试验目的获得可计数径迹密度,对热中子最佳通量问题进行了探讨。