HPLC测定润滑油中的NMP

建立了一种分析NMP的高效液相色谱方法,色谱条件：色谱柱为VARIAN C18（250×4．6nm）,流动相为m（甲醇）：m（水）=40：60,流速1mL／min,柱温为室温,检测波长210nm。方法线性范围为0．0001％-0．01％,r=0．9996,检出限为0．002μg,RSD为0．10％,加标回收率为98．6％-100．7％。能够快速、精确测定润滑油精制工艺过程中NMP的含量。     

HPLC法定量分析20%克·福玉米种衣剂

报道了20％克·福玉米种衣剂的高效液相色谱分析方法,本方法采用异丙醇—水（每1000ml水＋2ml浓氨水）为流动相,以200mm×4．0mm（id）不锈钢柱．内装Nova—pakC18填充物（5μm）,在210nm紫外检测波长下测定．方法回收率克百威、福美双均在98％～102％之间,标准偏差克百威为0．21．福美双为0．23．变异系数克百威2．0％,福美双2．3％。     

磺草酮·莠去津复配制剂的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法对40％磺草酮·莠去津水悬浮剂的有效成分进行定量测定,该方法采用HypersilodC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（冰乙酸）=60：40：0．3作为流动相,检测波长为254nm。该方法简便、快速、准确。平均回收率分别为99．52％和99．81％,变异系数分别为0．60％和0．92％。     

高效液相色谱法研究20％高效氯氰菊酯胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量

采用高效液相色谱法，使用正相色谱柱（ZORBAX RX－SIL）和紫外检测器（240nm)同时测定高效氯氰菊酯和胺菊酯，流动相为正己烷＋乙酸乙酯（93＋7），该方法的偏差为0．07％和0．09％，变异系数为0．69％和0．9％，回收率为99．1％－101．3％和99．7％－101．2％     

HPLC法测定盐酸格拉司琼鼻喷剂的含量

目的：建立盐酸格拉司琼鼻喷剂中盐酸格拉司琼的含量的高效液相色谱测定法。方法：采用Phenomenex prodigy 5μ ODS（3）（250×4．6mm）色谱柱,以醋酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1,含0．25％三乙胺．冰醋酸调PH至6．0）-甲醇（50：50）为流动相,流速：1mL·min^-1,检测波长为301nm。结果：盐酸格拉司琼线性范围为0．2-20μg（r=0．99996）．平均回收率为100．75％,RSD=1.01％（n=3）。结论：本方法具有操作简单,分析快捷准确,干扰少等优点。     

吗啉产品纯度及杂质的气相色谱分析

采用以改性的石墨化碳黑为色谱柱进行分离、热导检测器进行检测、校正面积归一化法进行定量的分析方法,同时对吗啉产品纯度及杂质进行气相色谱分析。对色谱柱的选择、操作条件的优化、定性分析、进样量和线性范围、最低检测限、校正因子、重复性和再现性实验结果、比对性实验结果等实验项目进行了考察,实验结果表明：吗啉产品纯度在产品质量检验指标范围内[w（吗啉）〉98．0％;w（水）=0．10％～0．50％;训（乙二醇单甲醚）、w（N-甲基吗啉）和w（N-乙基吗啉）均〈0．20％],经统计2次测定结果之差w（吗啉）〈0．06％,训（水）〈0．02％,乙二醇单甲醚等叫（其它杂质）〈0．01％;保留时间的相对标准偏差小于5％;方法最低检测浓度：进样量为1μL时,叫（水）-0．02％,w（N-甲基吗啉）和叫（乙二醇单甲醚）均为0．002％、w（N-乙基吗啉）-0．005％;此法具有操作简单,分析速度快、分析成本较低、重复性与准确性较好等特点,能够满足产品检验需要。     

盐酸多西环素含量测定方法的比较

目的：比较2种测量盐酸多西环素含量方法。方法：紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果：紫外分光光度法测盐酸多西环素,在0．002-0．028mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．12％（n=5,RSD=1．79％）：高效液相色谱法测盐酸多西环素,在0．005-0．180mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．90％（n=5,RSD=I．76％）。结论：紫外分光光度法操作方便快捷,高效液相色谱法更为可靠。     

矿化度对三元复合体系瞬时界面张力的影响

三元复合驱是一项能大幅度提高原油采收率的三次采油技术,大庆油田以往开展的先导性矿场试验,都取得了较好的效果,比水驱的采收率提高20％以上。在对三元复合驱油体系的评价中,配制用水的矿化度对瞬时界面张力的影响很大。本文针对矿化度对瞬时界面张力的影响,考察了清水配制的2种三元复合体系ω（S）为0．3％＋ρ（P）为1200mg／L＋ω（A）为0．2％（S：表面活性剂,P：聚合物,A：碱）和ω（S）为0．3％＋ρ（P）为1200mg／L＋ω（A）为0．6％的混合液在不同矿化度下与原油之间的瞬时界面张力变化曲线,污水配制的3种配方ω（S）为0．05％＋ρ（P）为1000mg／L＋ω（A）为0．6％、ω（S）为0．2％＋ρ（P）为1000mg／L＋ω（A）为0．8％和ω（S）为0．3％＋ρ（P）为1650mg／L＋ω（A）为1．2％在不同矿化度下的瞬时界面张力变化曲线,得出不同水质矿化度下油水瞬时界面张力出现的变化规律基本相同。     

奥美拉唑钠肠溶片中奥美拉唑钠含量测定方法的改进

建立了采用高效液相色谱法（HPLC）测定奥美拉唑肠溶片含量的方法。以水为溶剂,色谱柱为KromasilC18流动相为磷酸盐缓冲液（pH=7．6）-乙腈（75：25）,检测波长为301nm。线性范围：进样量为0．336~0．504μg,r=0．9989,平均回收率为99．0％,RSD=1．16％。本方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可作为控制奥美拉唑肠溶片质量的方法。     

高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠活性成分头孢西丁含量的方法。该方法选用C18柱,φ（水）：φ（乙腈）：φ（冰醋酸）=720：280：10为流动相,流速1．0mL／min,检测波长254nm,进样量10μL.头孢西丁的线性范围为0．18mg／mL～0．42mg／mL（r=0．9997）,平均回收率99．7％,RSD0．4％。     

混合工质临界性质的推算研究

采用五种不同的方法计算了四种不同二元混合工质的临界温度和临界压力,研究对比不同方法在推算二元混合临界性质时的精度。其中Peng-Robinson（PR）方程和Soave-Redlich-Kwong（SRK）方程,两种状态方程结合Heidemann等提出的临界点判据计算得到的临界参数与实验结果吻合较好。两种经验公式,改进的Chueh-Prausnitz（MCP）方法和Redlich-Kister方法,以及径向基函数神经网络（RBFNN）在计算混合工质的临界性质时也都有着较高的计算精度。对于临界温度的计算,PR方程、SRK方程、MCP方程、Redlich-Kister方程以及径向基函数神经网络计算结果的绝对平均偏差的最大值分别为1.82%、1.73%、0.95%、0.17%和0.20%。对于临界压力的计算,通过PR方程、SRK方程、MCP方程、Redlich-Kister方程以及径向基函数神经网络计算的绝对平均偏差的最大值分别为6.07%、5.04%、3.49%、1.90%以及0.67%。     

压膜法测腈纶纺丝原液的固体含量与NaSCN含量

用压膜法测定腈纶纺丝原液的固体含量(P)与NaSCN含量(w)并与拉丝法进行比较。结果表明：压膜法测定腈纶纺丝原液的P和w的准确度和精密度较拉丝法的高,且分析时间较短;压膜法测定P和w的相对标准偏差分别为0．136%,0．169%,而拉丝法测定分别为1．218%,1．032%;压膜法测定的纺丝原液的P与粘度相对应,且与粘度的对数呈线性关系,而拉丝法则没有。     

苦参总碱不同提取方法的比较

对乙醇法、氨-氯仿法、树脂法提取的苦参总碱，用气相色谱法对有效成分进行分析和定量，比较了3种不同提取方法所提苦参总碱的纯度。测得树脂法提取的苦参总碱纯度是85．48％，高于其它两种方法，苦参总碱的相对标准偏差和回收率分别为1．82％和963％。结果表明树脂法是最佳提取方法。     

Improved method for the determination of wax esters in vegetable oils

In this work, a modified International Olive Council (IOC) method for wax determination involving a double‐adsorbent layer of silica gel and silver nitrate‐impregnated silica gel is presented (SN method). Column chromatography by the SN method did not show retention of wax esters standards with an even number of carbon atoms (C34–C44), observing recovery percentages higher than 90% even for unsaturated wax esters. All wax fractions were lower by the SN method than by the IOC method, resulting in a percentage decrease in the total wax content (olive oils: 20–50%, crude sunflower oil: 38%, crude soybean oil: 58% and crude grape seed oil: 13%). Olive oils analysed by the SN method showed increases of up to 27% in C40 relative percentage with respect to the IOC method. Additionally, decreases were observed by the SN method in the relative percentages for odd‐carbon atom waxes for the seed oils in comparison to the IOC method (crude sunflower oil: 27%, crude soybean oil: 28% and crude grape seed oil: 13%). The main advantages of the proposed modification consist in its easy implementation and a better determination of wax esters (C34–C60) by controlling their complete recovery and removing interfering substances. The method is suitable for quality control and for authentication of olive oil and seed oils as well as in processing monitoring. Practical applications: The proposed method is useful in the quality, authentication and processing control of fruit and seed oils. Moreover, it can be an important tool for vegetable oil industries to control the efficiency of the wax separation process to prevent turbidity in the refined oil.     

利用滇池水华蓝藻提取生物燃料的方法比较

采用酸热法、有机溶剂法和热裂解法,利用滇池的水华蓝藻进行提取生物燃料的研究,并比较了这些方法的提取效率.滇池的水华蓝藻以微囊藻为主,酸热法和有机溶剂法提取的总酯含量为蓝藻干重的5%～10%,平均为7.21%;热裂解法提取生物燃料的效率最高,所提取的生物能(烃类)含量为蓝藻干重的16.5%～19.3%,平均为18.17%.表明利用水华蓝藻提取生物燃料符合现实水环境治理的需要,具有广阔的应用前景.     

X射线荧光光谱法分析镁铬耐火材料

采用熔融的方法进行制样,并以标准样品和高纯试剂配制熔融的系列标准玻璃片来建立校准曲线,用X射线荧光光谱法测定镁铬耐火材料中Na、Mg、Al、Si、Cr等11个元素。结果表明:该方法有效地克服了镁铬系列耐火材料存在的矿物效应和颗粒效应,方法简单,快速,准确。当试样中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2和Cr2O3的质量分数分别为0.47%、40.00%、8.24%、11.84%和27.07%时,其测定结果的相对标准偏差分别为4.04%、0.25%、0.32%、0.46%和0.24%;本方法的测定值与化学分析法的测定值较一致,能满足常规分析的要求。     

聚氨酯/有机膨润土纳米复合材料的制备及性能表征

采用溶液插层和单体插层两种方法制备聚氨酯(PUR)/有机膨润土纳米复合材料。结果表明,溶液插层法和单体插层法制备的PUR/有机膨润土纳米复合材料的拉伸强度比纯PUR分别提高了6.4%和41.7%,断裂伸长率分别提高了4.9%和95.7%。单体插层法制备的纳米复合材料的结构和性能优于溶液插层法。     

比浊法检测疫苗中TritonX-100残留量的方法学验证

目的建立检测疫苗中Triton X-100残留量的比浊法,并进行方法学验证。方法将TritonX-100与5%苯酚溶液充分混匀后,室温静置15 min,采用比浊法测定340 nm处吸光度值,与经同样处理的标准品绘制的标准曲线比较,计算样品中残留TritonX-100的浓度。由4名试验人员连续3 d测定12次,评价不同试验人员建立标准曲线的成功率;由同一试验人员在同一试验内和不同时间内及由4名试验人员在不同时间内分别测定低(15μg/ml)、中(25μg/ml)、高(45μg/ml)3个不同浓度的TritonX-100的浓度,验证该方法的精密度和准确度;并检测BSA对试验准确度和精密度的影响。结果 4名试验人员连续3 d的12次检测结果均满足标准曲线的成立条件,成功率为100%;同一试验人员在同一试验内对低、中、高3个不同浓度的TritonX-100溶液重复测定10次,变异系数分别为分别为5.33%、1.19%和1.39%,回收率分别为99.33%、105.60%和110.67%;同一试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数分别为4.94%、7.49%和3.46%,回收率分别为87.75%、93.85%和95.51%,4名试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数在1.73%~12.17%之间,回收率在89.55%~99.26%之间,灵敏度为10μg/ml,具有良好的精密度和准确度;BSA对试验准确度和精密度无显著影响。结论该方法快捷、简便,可灵敏、准确地定量检测TritonX-100的含量,可用于疫苗样品中残留TritonX-100的质量控制。     

露水草提取物β-蜕皮激素含量分析

采用紫外分光光度法并结合HPLC面积归一化法,测定了露水草提取物中β-蜕皮激素的含量。用紫外分光光度法测定的含量,乘以HPLC面积归一化法中的面积百分比,测定了4个露水草提取物中β-蜕皮激素样品的含量。结果表明,本方法测定得到的4个样品的含量分别为45.42%,50.09%,63.18%,52.85%;与高效液相色谱法分析结果(45.72%,50.32%,63.38%,53.11%)相比,相对误差均小于1%。该方法分析准确,简单易行,适用于测定露水草提取物中β-蜕皮激素含量。     

蒜头果挥发油化学成分研究

采用同时蒸馏萃取及水蒸气蒸馏方法分别提取新鲜蒜头果果皮中的挥发性成分,挥发油通过气相色谱-质谱联用法进行分离和鉴定,采用峰面积归一化法确定百分含量。从水蒸气蒸馏中分别鉴定出9种成分,分别占总量的96.62%和99.80%,这些成分主要是为苯甲醛、α-羟基-苯乙腈、苯甲醇、4-羟甲基苯甲酸甲酯和2-羟基-丙烷腈等成分。结果表明,采用同时蒸馏萃取法得到的挥发油得率(为1.23%)较水蒸气蒸馏方法 (为0.92%)高,所鉴定出来的挥发性成分含量占总量的比例较水蒸气蒸馏方法高,因此采用同时蒸馏萃取方法更适用于蒜头果果皮精油的提取。