2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体,本文以三聚氯氰为起始原料,经氨化反应、甲氧基化反应制得三嗪胺。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展

磺酰脲类除草剂是一种被世界公认的高效、环保的绿色型农药,具有广阔的市场前景。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶作为一种重要的磺酰脲类除草剂的合成中间体也随之得到广泛关注。通过对2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成方法研究进展进行综述,填补了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法在近10年中发展的综述空白问题。     

2—氨基—4，6—二甲氧基—1，3，5—三嗪的合成

2—氨基—4，6—二甲氧基—1，3，5—三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体。本以三聚氯氰、碳酸氢铵(代替液氨)为原料，合成了三嗪胺，并初步探讨其反应机理及影响反应的因素。     

醇钠滴定法合成2-氨基-4，6-二甲氧基-1，3，5-三嗪的研究

2-氨基-4，6．二甲氧基-1，3，5-三嗪是新型水稻除草剂醚磺隆的重要中间体，本文以三聚氯氰、液氨、氢氧化钠等为原料合成，平均收率为86％，含量为i〉97％。并探讨了其反应机理及影响因素。     

2－氨基－4，6－二甲氧基－l，3，5－三嗪的合成

2-氨基-4，6-二甲氧基-1，3，5-三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体，本文以三聚氯氰为起始原料，经氨化反应、甲氧基化反应制得三嗪胺。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

以丙二腈、甲醇为起始原料,首先合成了1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐,然后经碱中和得到1,3-二甲氧基丙二亚胺单盐酸盐,再与单氰胺反应得到3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒,最后在甲醇中回流闭环得到目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。产品含量大于99.0%,总收率80.9%。该工艺原料易得、条件温和、操作简单、适合工业化生产。     

2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶的合成及工艺优化

2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶的合成及工艺优化。以4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺为主要原料,经两步反应制得2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶;并考察了第二步合成工艺。通过熔点测定和1HNMR确证了2-氨基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三嗪并[1,5-a]嘧啶;找到了最佳合成工艺,总收率81%。该合成方法具有反应条件温和、成本低、适合工业生产等优点。     

2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

通过4步反应,合成了一种新型嘧啶类化合物.所得产物经质谱分析和元素分析,为2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶.经过多次试验,总收率达78.6%.此产物的合成为农药的发展提供了新的思路.     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂,被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体,本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,再通过与三氯氧磷反应,三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶,最后与甲醇钠反应,甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。试验通过探讨实验条件对产率的影响,优选最佳反应条件,总收率达到53.3%。     

2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成及热分解行为

以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐(NIHT.HCl),经HNO3/H2SO4或HNO3硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT),产率为89.5%。用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素分析等对产物结构进行表征,用DSC、TG和固体原位反应池/FT-IR联用等方法研究了其热分解行为。结果表明,NNHT的放热分解峰温度为219.54℃,其热稳定性较好。     

2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1，3，5-三嗪的合成研究

以三聚氯氰为初始原料,以丙酮为溶剂,先于-5℃下通入氨气,生成2-氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,再在-10℃下与二甲胺水溶液反应生成2-氨基-4-二甲氨基-6-氯-1,3,5-三嗪,用乙醇重结晶,最后同三氟乙醇在金属钠存在下回流反应生成产物,用乙醇和水混合溶剂重结晶得到含量99%以上的2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1,3,5-三嗪。     

1,3,5-三嗪-2,4-二酮类抗植物病毒剂的QSAR研究

计算了20个1,3,5-三嗪-2,4-二酮类化合物的最高占据轨道能级、最低空轨道能级、摩尔折射率、clogP等结构和量子化学参数,对化合物的抗病毒活性(pI50)进行了定量结构-活性关系(QSAR)研究,建立了相应的QSAR方程,r为0.925,F为24.19.通过该方程可推测化合物的抗病毒活性大小主要取决于其疏水性质和立体因素.同时利用上述方程对化合物的抗病毒活性进行了理论预测,结果表明该方程具有较高的活性预测作用.     

Synthesis and properties of 2,4-diallyloxy-6-phenoxy-1,3,5-triazine

A method of obtaining 2,4-diallyloxy-6-phenoxy-1,3,5-triazine is described. Basic properties of the obtained monomer have been determined. The polymerization capabilities of the monomer have been demonstrated and some properties of the resulting polymer have also been described.     

1,5-二乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪糖苷的合成及抗病毒活性

在氢氧化钠作用下,1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪与乙酰溴代糖反应,合成了标题化合物,系统的研究了反应条件对产率的影响,由元素分析、IR和1HNMR确认了所合成糖苷的结构。糖苷的最佳合成条件为:n(乙酰溴代糖)∶n(1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪)=1∶1,30°C下在丙酮中反应5 h。生测结果表明所合成的化合物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)的活性。     

无溶剂碱催化制备取代2-氨基-2-色烯

在氢氧化钠催化及无溶剂条件下,由芳亚甲基丙二腈与1-萘酚或2-萘酚发生加成、环化反应生成相应的取代2-氨基-2-色烯。     

2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪的合成工艺优化

三聚氯氰与甲醇发生SN2亲核取代反应,得到2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。通过采用正交试验,优化缚酸剂种类、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等反应条件,确定了合成三聚氯氰甲氧基单取代产品的优化工艺为:以NaHCO3为缚酸剂、反应温度8~10℃、反应时间5h、三聚氯氰与缚酸剂物质的量之比为1∶1,目标产物的收率为84.4%。     

An Improved Process Towards Hexahydro‐1,3,5‐trinitroso‐1,3,5‐triazine (TNX)

Hexahydro‐1,3,5‐trinitroso‐1,3,5‐triazine (TNX) is mostly known as a by‐product in the environmental decomposition of RDX. The original chemistry to TNX was never optimized and thus resulted in low yields due to competitive degradation of the starting material. Enabled conditions to TNX were developed by optimizing pH effects and mitigating foaming by reactor geometry and stirring. The conditions presented herein allow for the inexpensive and simple production of multi‐gram quantities of TNX. The isolated TNX obtained by our new method was characterized by ¹H NMR, ¹³C NMR, DSC, and X‐ray crystallography. A preliminary evaluation of the sensitivity of TNX towards impact and friction is also presented.     

无溶剂CTAB催化制备取代2-氨基-2-色烯

在溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)催化及无溶剂条件下,由芳亚甲基丙二腈与1-萘酚或2-萘酚发生加成、环化反应,生成相应的取代2-氨基-2-色烯。