离子迁移谱-质谱技术及其在纳米团簇表征中的应用

纳米团簇具有独特的原子构型、电子结构及新颖的光学、电学和催化性能,是材料领域的热点研究对象之一.原子尺度下纳米团簇结构调控的前提是实现纳米团簇的精准表征.近年来,离子迁移谱与质谱联用技术为纳米团簇表征提供了新手段,根据质荷比、截面数据及结构信息,为深入研究团簇制备过程中尺寸和结构的变化规律提供帮助.本文介绍了离子迁移谱...     

行波离子迁移质谱技术在蛋白质结构研究中的应用

离子迁移(ion mobility)是一种在分子离子化后,非溶液环境下的分离技术。与依靠离子质量与电荷比进行分离的质谱技术不同,离子迁移是根据离子形状与电荷比实现分离的。因此,离子迁移技术可以实现对质量相同而形状不同的离子分离,其与质谱技术联用可为研究者提供更加丰富的结构信息。最新发展的行波离子迁移技术大大提高了灵敏度和分离速度,适用于研究天然浓度条件下的蛋白质,其在蛋白质单体折叠与去折叠以及蛋白复合体亚基组装的研究中已崭露头角。     

基于离子淌度质谱的代谢物碰撞截面积测量方法和数据库研究进展

代谢组学旨在全面系统地分析复杂生物样本中的代谢物。近年来,离子淌度质谱（IM-MS）技术快速发展,为代谢组学分析提供了强大的技术支撑。离子淌度质谱根据代谢物的化学结构进行气相分离,其衍生的碰撞截面积（CCS）可作为一种新的物理化学性质,辅助用于鉴定已知和未知代谢物的化学结构。碰撞截面积在代谢组学中的应用需要确保对其准确测量,同时需要构建高覆盖、高准确的碰撞截面积数据库。本文旨在介绍常见的不同类型商业化离子淌度质谱及其对小分子代谢物碰撞截面积测量和校正的原理,归纳目前可用于代谢组学应用的碰撞截面积数据库,并展望碰撞截面积在代谢组学中的应用。     

傅立叶变换离子回旋共振质谱及其在药学领域的应用

傅立叶变换离子回旋共振质谱可以实现超高分辨率和质量精确度,在药物结构鉴定和元素分析中展现出强大的优势,并发展成为分析复杂混合物的强有力工具。本文简述了傅立叶变换离子回旋共振质谱的分析特性以及在药学领域的应用。     

丙酮-辅助光电离离子迁移谱检测TATP炸药的研究

三过氧化三丙酮(TATP)是一种新型过氧化物炸药,由于制备原料易得、制备方法简单,常被恐怖分子用于恐怖袭击等犯罪活动中。本工作以25mg/L丙酮作为掺杂剂,发展了一种基于丙酮-辅助光电离离子迁移谱检测TATP的方法。对电场强度和进样口温度等参数进行优化后,TATP的线性范围为5~100ng,检测限可达1.2ng。利用飞行时间质谱对反应试剂离子和产物离子进行分析,确定反应试剂离子主要是丙酮二聚体离子[(CH3)2CO]2H+,产物离子为TATP的碎片离子m/z91[(CH3)2C(O)OO]H+。实验结果表明,这种新型非放射性电离源离子迁移谱能够实现痕量TATP过氧化物爆炸物的高灵敏检测。     

离子迁移谱技术研究和应用进展

本文介绍了传统的离子迁移谱、吸气式离子迁移谱和场离子谱技术的原理、漂移管结构、性能特点和它们在化学战剂、爆炸物和违禁药品检测等多个领域的应用概况。     

新型离子迁移谱技术应用于白酒中塑化剂的检测

本研究利用FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备,成功实现了对白酒中DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯)和DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)的检测。通过顶空进样装置,以空气为载气,将加热挥发的样品送入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图。对比含有塑化剂的样品和纯净样品的谱图,可确定塑化剂在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示,其精密度低于气相色谱-质谱联用仪,检测信号值与浓度成高度正相关。利用含塑化剂样品制作样机标尺,在软件中设置报警浓度,实现对白酒中塑化剂的快速检测。     

生物质谱在蛋白质药物分析研究中的应用

生物制品药物已经成为近年来快速发展的一类新兴药物领域,包括人用预防药物和治疗药物。蛋白质和多肽是生物制品药物的重要活性物质之一。与化学药物不同,蛋白质药物具有分子量大、结构复杂多变的特殊性,因此其理化性质更加多样,杂质成份不确定性高,发生免疫反应的可能性大。为确保药物的安全性和有效性,针对蛋白质药物自身的特点,依据国内外相关标准,建立一系列配套齐全的蛋白质药物分析方法和质量控制技术具有非常重要的意义。本文对生物质谱技术（Bio-MS）在蛋白质药物结构鉴定和翻译后修饰分析中的应用进行了系统介绍,力图通过重组尿激酶原（rhProUK）、重组人促红细胞生成素（rhEPO）和凝血因子X激活剂（RVV-X）等药物分析实例,提供一些可以借鉴的蛋白质药物分析的生物质谱技术方法。     

离子迁移谱技术及其在生命分析化学中应用

离子迁移谱技术是一种气相环境下的电泳检测技术,具有快速、灵敏、运行成本低等特点。作为一种重要的痕量化学物质检测技术,现已广泛应用于化学毒剂探测和机场、海关的毒品与爆炸物检测。近年来,离子迁移谱技术与电喷雾和基质辅助解吸附等离子化技术的结合,以及与质谱技术的联用,使得该技术的应用迅速拓展到生物医学领域。本文介绍离子迁移谱技术的主要原理并综述离子迁移谱技术在蛋白质化学、临床化学和药物化学等方面的应用。     

气相色谱-离子迁移谱联用技术用于舱室空气质量检测的可行性

分析了气相色谱-离子迁移谱联用技术（GC-IM S ）的检测原理和特点,研究了GC-IM S用于潜艇舱室空气质量检测的可能性,介绍了GC -IM S装置的关键部件的初步设计方案。     

基于离子淌度质谱研究低浓度甘油对蛋白质结构的影响

甘油作为水溶液中蛋白质的稳定剂,研究其存在时蛋白质的结构变化对蛋白质相关研究和应用具有重要意义。本研究以牛血清白蛋白(BSA)为模型蛋白,采用离子淌度质谱(IM-MS)法和动态光散射法考察在近似生理条件下低浓度甘油对蛋白质结构的影响。在一定浓度范围内,甘油可引起BSA平均电荷和碰撞截面积(CCS)的增加,单个电荷状态也经历了CCS值的增加,还可导致BSA水化半径的增加,表明低浓度甘油可引起溶液中蛋白质结构松散。此外,含0.5%甘油的BSA去折叠的开始电压较高,且去折叠过渡发生在更宽的电压范围内,表明低浓度甘油可提高蛋白质的稳定性。本工作可为甘油稳定蛋白质的机制研究提供参考。     

基于离子淌度-质谱技术分析小分子代谢物的研究进展

近年来,不同原理的离子淌度技术相继出现,与质谱技术相结合已广泛应用于许多领域。在小分子代谢物分析中,氨基酸的手性识别、聚糖的结构解析、脂质的结构表征和类固醇的分析十分重要,但由于小分子代谢物化学性质迥异,且普遍存在同分异构现象,增加了分析难度。离子淌度-质谱(IM-MS)技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析提供了新思路,根据离子的质荷比、碰撞截面积(CCS)和结构信息,可快速区分、表征小分子代谢物及其同分异构体。本文介绍了离子淌度-质谱(IM-MS)的主要类型及其在小分子代谢物分析中的应用情况和存在的不足,并展望其发展前景。     

蛋白质立体化学修饰的离子淌度质谱研究进展

蛋白质立体化学修饰是一类低丰度、与人类多种疾病相关的翻译后修饰,由于其并未改变蛋白质的分子质量,难以通过传统的蛋白组学鉴定方法进行发现与鉴定。离子淌度质谱(IM-MS)技术依据不同离子在漂移管中与缓冲气体碰撞后迁移速率的不同而快速分离离子,提供了一种基于构象、电荷数、尺寸和分子质量的分离手段,已在蛋白质立体化学修饰的鉴定与分离分析中取得了阶段性进展。本文从非变性离子淌度质谱实验的角度出发,介绍了漂移管离子淌度仪、行波离子淌度仪、微分迁移率分析仪、高场不对称离子淌度仪以及捕获离子淌度仪等5种商业化离子淌度仪的性能。在此基础上,总结了立体化学修饰高分辨离子淌度质谱分离分析与鉴定方法的最新研究进展,同时介绍了立体化学修饰调控的配体-受体相互作用的结构质谱表征策略,尤其对碰撞诱导去折叠技术在复合物手性构象差异中的研究进行阐述。最后,展望了基于IM-MS的立体化学修饰鉴定与定量等研究方向,以期为立体化学修饰的下一发展阶段提供参考。     

非变性离子淌度质谱在蛋白质结构及构象疾病研究方面的应用

离子淌度质谱技术可以分离空间尺寸或构象不同的离子,能够在近似生理条件下表征蛋白质及其复合物的构象,可提供蛋白质及其复合物的构象稳定性及异质性、化学计量比等多重信息,已成为蛋白质构象及蛋白质-配体相互作用研究的重要手段。非变性离子淌度质谱还具有灵敏捕获蛋白质构象动态转变的特点,适用于低浓度、高异质性的蛋白混合物分析。本文综述了离子淌度质谱的基本原理、获取数据及信息形式、以及在蛋白质构象及蛋白质-配体相互作用研究领域的应用进展,重点关注其在蛋白质错误折叠、聚集动力学及与配体相互作用的应用研究。     

非变性结构质谱在蛋白提取、离子源开发与构象解析方面的研究进展

非变性条件下的蛋白质研究可以提供更准确的高级结构信息,为“序列-结构-功能”关系解析提供更接近生理条件的分子基础。非变性质谱(native MS)是在非变性条件下对目标蛋白质进行质谱分析的技术。近年来,非变性质谱在蛋白构象、蛋白质非共价相互作用以及蛋白质组装复合物等高阶结构解析中发挥着不可替代的作用,并逐渐成为结构生物学研究的重要支撑方法之一。本文总结了非变性结构质谱在蛋白提取、离子源开发与构象解析方面的发展现状,并提出了非变性结构质谱领域现阶段的技术瓶颈与潜在的解决策略,主要包含原位分析能力和结构分辨率的提升这两方面。     

基于离子淌度质谱技术的离子光谱研究进展

离子光谱结合了质谱的高灵敏度和光谱的分子结构特异性的优势,可对蛋白质、多肽、糖类、寡核苷酸等复杂体系进行结构表征和鉴定。但当存在同分异构体时,离子光谱难以从叠加的谱图中得到单个异构体的光谱信息。离子淌度质谱技术可通过区分待测离子质荷比和分子空间尺寸差异来实现异构体的分离。离子淌度可以对异构体分离后分别引入到后续的光谱和质谱分析中,减少了由异构体引起的光谱叠加问题,光谱可以进一步验证离子淌度的分离效果,因此质谱、光谱、离子淌度谱的有机结合在得到异构体精确光谱的同时,也为离子淌度质谱分析带来了新的维度和深度。本文概述了近20年来基于各类离子淌度质谱技术的光谱仪器发展和应用情况,总结目前存在的问题,并展望多维度结构质谱的新需求。     

基于离子阱质谱的离子碰撞截面积测量方法研究进展

近年来,随着分子结构分析需求的不断增加,开发离子阱质量分析器测量离子碰撞截面积的方法成为研究热点。该方法能降低仪器复杂度,并且能同时获得高分辨的质量和分子立体结构信息,逐渐成为与离子淌度谱(IMS)互补的测量碰撞截面积的有效手段。目前,已经实现了傅里叶变换离子回旋共振阱(FT-ICR)、轨道离子阱(Orbitrap)、四极离子阱(QIT)、静电线性离子阱(ELIT)测量离子碰撞截面积(CCS)。但该项技术仍存在诸多挑战,如分辨率不高、受气压因素影响、无法区分同分异构体等。本文阐述了离子与缓冲气体分子碰撞理论、不同离子阱质谱仪测量碰撞截面积的方法,并总结测量方法的优缺点,展望未来的研究方向。