真空蒸馏铋银锌壳提取粗银粗铋和粗锌

简要介绍了国内外处理铋银锌壳提取粗银的工艺概况及存在的问题。理论上论证了用真空蒸馏法处理多元合金铋银锌壳制取粗银和铋锌合金(或粗铋与粗锌)的可能性,确定了恰当的真空蒸馏条件和冷凝条件。热分析曲线(D.T.A.和T.G.)和恒温蒸发曲线确定了铋银锌壳在真空中挥发的规律,并在氩气中测定了铋银锌合金熔化温度范围。进行了真空蒸馏铋银锌壳间断作业试验,蒸馏温度980—1050℃,真空度26.6～93.3Pa,金属挥发率在90%以上,产出含67～80%Ag的高银铋合金、粗铋和粗锌。进行了连续真空蒸馏铋银锌合金试验,产出含59%Ag的高银铋合金和铋锌合金,金属总回收率99%。拟定了真空蒸馏铋银锌壳制取粗银、粗铋和粗锌的工艺流程,并论证了该流程的合理性。     

高镉锌真空蒸馏镉

论述了高镉锌真空蒸馏提镉的基本原理及内热式真空蒸馏炉的结构特点和材质,讨论了影响锌镉分离的重要因素(真空度、温度、合金含镉百分数、进料速度、蒸馏级数等),列出了试验取得的技术经济指标和提镉真空蒸馏的实例。扩大试验用含Cd29.11％、Zn68.72％的高镉锌,经20级空真蒸馏后,可产出精镉和粗锌。     

纯锌蒸发规律研究

本文用蒸气压法研究了纯锌在真空中蒸发的基本规律。实验证实在锌的蒸发过程中存在临界压强,即在实验的残压低于此压力值时,锌的蒸发速率将不再随着残压的进一步降低而继续增加。实验得到了临界压强与温度的关系式,并作了进一步的讨论,认为临界压强不仅与所研究的物质的物理性质有关,而且也和所研究的物质的化学性质有关。因此,按照气体分子运动论导出的各种计算临界压强式在应用中有很大的局限性。实验还得到了锌蒸发速率与温度关系的数学模型。     

铟-锡合金真空蒸馏气-液平衡研究

在系统压力5 Pa～10 Pa、蒸馏温度1470 K～1570 K条件下,开展了铟-锡（In-Sn）二元合金真空蒸馏实验研究,结果表明随着蒸馏温度升高,液相中In含量从14.31 wt. %降至0.01 wt. %,表明真空蒸馏可有效分离In-Sn合金。采用分子相互作用体积模型（MIVM）计算In-Sn合金组元的活度,计算值与实验值的平均标准偏差分别为±0.0113、±0.0154,平均相对偏差分别为±11.8134%、±11.7322%,表明采用MIVM预测In-Sn合金组元的活度是可靠的。在此基础上,采用MIVM预测In-Sn合金体系的气-液平衡（VLE）数据,并与实验值进行对比,二者吻合,表明采用MIVM预测铟基合金体系的VLE是可靠的,可用于指导真空蒸馏分离铟基合金。本研究将模型预测与真空蒸馏实验相结合,不仅验证了MIVM的可靠性,还优化了真空蒸馏分离铟基合金的工艺参数,为真空蒸馏分离提纯铟基合金或处理含铟复杂物料提供指导。     

真空蒸馏分离铝镁合金的研究

首先采用MIVM计算了Al-Mg合金组元的活度,平均相对偏差和平均绝对偏差分别小于±2.231%、±0.035,表明采用MIVM计算Al-Mg合金组元的活度是可靠的。在此基础上,结合气-液平衡(VLE)理论,计算了Al-Mg合金体系的气-液平衡,并绘制了VLE相图,结果表明：蒸馏过程中铝、镁分别在液相和气相富集,二者能实现较好分离。开展了Al-Mg合金真空蒸馏实验,获得了VLE实验数据,并考察了蒸馏温度、保温时间对镁挥发的影响。结果表明：VLE计算值与实验值吻合,表明本研究建立的VLE计算模型是可靠的。另外,在蒸馏温度1373K、系统压强10~15Pa、保温时间120min条件下,镁的挥发率高达99.98%,直收率达到98.65%;残余物中Mg含量降至0.0017%。本研究为真空蒸馏回收铝镁合金废料奠定了理论及实践基础。     

锌熔法处理一次铝硅合金工艺中回收锌的研究

针对一次铝硅合金, 采用锌熔析法降低合金中杂质含量, 熔析后得到锌铝硅合金和锌铝硅铁渣;再通过真空蒸馏脱除其中的锌, 生成铝硅合金和铝硅铁合金渣, 同时锌返回锌熔析工序循环利用。当系统压强5 Pa以下、蒸馏温度1 273 K时, 铝硅合金中锌含量为0.11%, 锌挥发率达到99.9%以上;系统压强5 Pa以下、蒸馏温度973 K时, 铝硅铁渣中锌含量低于0.5%, 锌挥发率达到99.6%以上。     

粗锌真空精炼过程模拟研究（Ⅰ）：数学模型

本文建立了粗锌真空蒸馏精炼炉内铅塔和镉塔由物料衡算方程、相平衡方程、组分摩尔分数加合方程和热量衡算方程所组成的粗锌真空精炼过程数学模型。并在精馏段和提馏段分别用精馏效率和扩散效率来表示体系接近平衡的程度。对数学模型进行求解即可预示其精炼效果。     

粗锌真空精炼过程模拟研究（I）：数学模型

本文建立了粗锌真空蒸馏精炼炉内铅塔和镉塔由物料衡算方程、相平衡方程、组分摩尔分数加合方程和热量衡算方程所组成的粗锌真空精炼过程数学模型。并在精馏段和提馏段分别用精馏效率和扩散效率来表示体系接近平衡的程度。对数学模型进行求解即可预示其精炼效果。     

合金组元过量焓与真空蒸馏气液相平衡的关联

基于Wilson方程,通过组元的摩尔体积和无限稀偏摩尔过量焓获得Wilson方程的相互作用参数,预测了Sn-X（X=Bi, Cd, Ga, Ge, In, Pb, 和 Sb）体系在5 Pa时的VLE（气-液平衡）相图。结果表明预测值与实验数据具有很好的一致性,在缺乏组元活度的情况下,该方法可以有效预测合金真空蒸馏的气液平衡,为粗金属的真空分离与提纯提供理论指导。     

合金组元过量焓与真空蒸馏气-液相平衡研究

基于Wilson方程,通过组元的摩尔体积和无限稀偏摩尔过量焓获得Wilson方程的相互作用参数,预测了Sn-X(X=Bi,Cd,Ga,Ge,In,Pb和Sb)体系在5Pa时的VLE(气-液平衡)相图。结果表明,预测值与实验数据具有很好的一致性,在缺乏组元活度的情况下,该方法可以有效预测合金真空蒸馏的气-液平衡,为粗金属的真空分离与提纯提供理论指导。     

精馏法制备高品质超细活性锌粉

以电炉粗锌为原料,采用精馏-蒸发-冷凝法生产高品质超细活性锌粉.采用扫描电镜、原子吸收分光光度计、等离子体发射光谱仪和激光粒度分析仪等先进设备对所得高品质锌粉进行了表征分析.结果表明,采用该工艺生产的高品质锌粉具有规则的球形形貌,杂质含量低(＜50×10-6),总锌和金属锌含量高,分别≥99.5%和≥98%.精馏温度、液态锌的蒸发温度以及冷凝器的温度等工艺参效是影响高品质超细活性锌粉质量的主要因素.     

锌浸出渣中铅的真空碳热还原

在理论分析基础上,对锌浸出渣中铅进行了真空碳热还原挥发研究。结果表明,100 g锌浸出渣中加入18.5 g固定碳含量73%的兰炭粉,当起始真空度10 Pa、1000 ℃保温30 min时,渣中铅还原率达到98.93%。     

热镀锌渣真空蒸馏挥发规律的研究及应用

对热镀锌渣真空蒸馏的挥发规律进行了研究, 考察了蒸馏温度、蒸馏时间及真空度对挥发速率及挥发物纯度的影响。在工业试验中得到最佳的工艺条件为: 蒸馏温度1 173 K, 炉内压力50～100 Pa, 蒸馏时间14 h, 在此条件下可得到含锌量高于99.9%的金属锌, 其直收率可达93.37%。     

真空蒸馏电解铝废旧阴极炭块分离碳和电解质

对电解铝废旧阴极炭块真空蒸馏分离碳和电解质进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度、保温时间对碳和电解质分离效果的影响。理论研究表明,在真空条件下电解铝废旧阴极炭块中的碳和电解质具有分离的可能性。实验结果表明,提高蒸馏温度和延长保温时间,均可提高铝、氟、钠元素的脱除率和渣中碳含量。在蒸馏压力10～30Pa、蒸馏温度1 350℃、保温时间5h时,蒸馏渣中的碳含量为82.02%,铝脱除率为74.61%,氟脱除率为97.92%,钠脱除率为99.69%。研究表明,添加造孔剂NH_4HCO_3可提高铝的脱除率,NH_4HCO_3的添加量为6%时,铝的脱除率高达96%。研究结果可为真空蒸馏分离碳和电解质提供新的方法,对采用真空蒸馏法处理电解铝废旧阴极炭块具有一定的指导意义和应用价值。     

铜电解脱铜后液除Ni并制取粗硫酸镍

为了解决铜电解液中杂质元素镍的积累问题, 采用蒸发结晶工艺除镍并制取粗硫酸镍。考察了蒸发速率、保温时间、冷却温度、冷却速率对产品质量的影响以及反应釜真空度和蒸汽压力对蒸发速率的影响, 得到的最优工艺条件为: 反应釜真空度70~82 kPa, 蒸汽压力0.26~0.34 MPa, 脱铜终液蒸发速率275~325 L/h; 保温时间10 h; 冷却温度35 ℃, 冷却速率40 ℃/h。在此条件下得到的粗硫酸镍产品Ni含量为20%, 镍直收率90%, 脱铜后液中镍含量降低了34.81%。     

Mn对铝-锰合金组织和锌电积过程锌成核的影响

为了研究Mn元素对铝合金阴极在电积锌过程中锌的成核机理的影响,利用废弃的1070铝阴极熔炼并制备了不同Mn元素含量的Al-Mn合金,并分析Mn元素添加对铝合金金相组织的影响。采用线性伏安扫描、恒电流极化和恒电位阶跃计时电流等手段研究1070纯铝和Al-Mn合金阴极在酸性硫酸锌体系中锌的成核机理,分析不同Mn元素含量对铝合金阴极的析氢和析锌动力学的影响规律;采用扫描电镜观察金属锌在阴极表面的初期形核规律。结果表明：一定范围内的Mn元素添加对铝合金组织具有细化作用;Mn元素添加能降低铝合金阴极的析氢过电位（最多高达120 mV）和锌析出过电位（最多为80 mV）,增大交换电流密度（最多增大4个数量级）,从而提高阴极的电催化活性,使锌更容易在阴极合金表面析出;在锌的初期成核过程中,Al-0.6%Mn阴极沉积锌速率最快;1070纯铝和Al-0.6%Mn阴极上锌的成核均遵循三维瞬时成核机理,但Al-0.6%Mn与理论瞬时成核的吻合度更高;从沉积机理来看,沉积锌的质量由形核速率和形核数密度两个方面决定。     

次氧化锌粉回收锌铟的试验研究

对高氟氯含量的次氧化锌粉,先通过碱洗工艺去除原料中的大部分氟氯,氟的脱除率50.21%,氯的脱除率92.98%。得到的碱洗次氧化锌粉采用两段硫酸浸出回收其中有价金属锌铟,得到锌浸出率为92.7%,铟浸出率为75.8%。通过对浸出液进行沉铟试验,得到的沉铟渣铟品位为6775g/t,沉铟工序铟回收率为98.5%。试验效果理想,工艺可行。