微波烧结微波介质陶瓷的研究进展

随着通信行业的发展,尤其是5G商用时代的来临,微波介质陶瓷的开发与探索成了近年来的研究热点.目前通常采用常压固相烧结的方式来制备微波介质陶瓷,但烧结温度较高、加热速度慢,且烧结时间过长,不仅会导致资源的损耗,还可能导致晶粒的异常长大.为了降低陶瓷材料的烧结温度,通常会添加烧结助剂,如B2 O3、CuO等,但加入烧结助剂会引入第二相从而影响微波介电性能.作为一种高效的烧结方法,微波烧结技术是在烧结过程中通过微波与材料粒子的相互作用或微波与基本微观结构耦合产生的热量进行加热,不仅能降低烧结温度、缩短烧结时间,还能改善材料的显微组织,因此,近年来微波烧结成为研究者关注的焦点.采用微波烧结制备的微波介质陶瓷在各个领域中都有应用,如Mg2 TiO4陶瓷用于多层电容器和微波谐振器,BaTiO3陶瓷用于多层陶瓷电容器(MLCC)和随机存取存储器(RAM),MgTiO3陶瓷用于微波滤波器、通信天线和微波频率全球定位系统,TiO2陶瓷用于电容器和低温共烧陶瓷基板等.不仅如此,采用微波烧结制备的微波介质陶瓷还表现出优异的化学稳定性和力学性能,如LiAlSiO4基陶瓷、MgO-B2 O3-SiO2基陶瓷等在多层陶瓷基板与微波集成电路中都有广泛的应用.微波烧结技术为制备优异的材料提供了可能,还可用于在各种粉末的制备,实现性能的进一步提升.本文综述了微波烧结制备微波介质陶瓷的研究进展,总结了常规烧结和微波烧结对材料性能的影响,并指出采用微波烧结制备的微波介质陶瓷目前存在的问题与发展趋势.     

影响ZTA陶瓷微波烧结的主要工艺过程

通过对ＺＴＡ陶瓷进行微波烧结试验,了解影响陶瓷微波烧结速率的主要工艺过程,探索有关微波烧结机理;采用以ＴＥ４４４为基准模式的微波谐振腔,在混合加热模式的基础上增设辅助加热体,实现了ＺＴＡ陶瓷微波烧结; ＺＴＡ材料中ＺｒＯ_２含量越高,该材料的烧结速率越快;输入功率的提高有助于提高烧结速率;辅助加热体的老化现象降低微波烧结速率;微波烧结过程中应避免出现热剧变现象．     

微波烧结工艺制备陶瓷材料的研究现状

微波烧结作为一种陶瓷制备工艺,因其与传统烧结工艺相比体现出快速高效、节能环保等一系列优点而备受关注.主要介绍了采用微波烧结工艺制备陶瓷材料及陶瓷基复合材料的特点；在先驱体裂解、粉末烧结制备陶瓷材料方面对微波烧结工艺与传统烧结工艺进行比较,表明微波烧结工艺是一种极具潜力的技术；最后提出微波烧结工艺在未来发展过程中亟待解决的若干问题.     

微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体

综述了微波-水热法合成无铅压电陶瓷粉体的优越性,指出了无铅压电陶瓷制备工艺的重要性.介绍了无铅压电陶瓷粉体的制备方法及其优缺点和微波-水热法合成粉体的由来,阐述了微波-水热法合成无铅压电陶瓷粉体的作用原理、微波液相合成技术的特点和微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体的工艺参数.探讨了微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体对陶瓷性能的影响,同时,提出了该新路线有待解决的问题并展望了该领域未来的发展方向.     

微波烧结制备玻璃陶瓷的研究进展

微波作为一种节能快速的烧结手段被广泛应用于无机非金属材料的烧结过程中。玻璃陶瓷是通过对基质玻璃的核化和晶化进行控制而制得的一种新型材料,原料甚至可以使用矿渣、炉渣、粉煤灰等固体废弃物。近年来逐渐出现微波烧结在玻璃陶瓷方面的应用,研究发现微波烧结可以显著缩短玻璃陶瓷的制备时间,增强其性能。然而,目前尚未完全明确微波烧结在玻璃陶瓷析晶过程中的作用机理,且微波非热效应也是一个有待解释的重要难题。本文对微波烧结制备玻璃陶瓷和烧结过程中产生的非热效应进行了综述,对微波烧结应用在玻璃陶瓷上特别是功能玻璃陶瓷上的进展进行了概括。     

制备工艺对 CaO - MgO - Nb2 O5-TiO2微波介质陶瓷结构与介电性能的影响

采用普通固相合成法和铌铁矿前驱体法合成了CaO-MgO-Nb2O5-TiO2微波陶瓷粉体,讨论了这两种粉体制备方法对CaO-MgO-Nb2O5-TiO2微波陶瓷微观结构和介电性能的影响.两种方法相比:前驱体法合成制得的CaO-MgO-Nb2O5-TiO2陶瓷粉体具有物相纯,粉体煅烧温度较低的特点;在1300℃下烧结保温5 h获得的陶瓷材料晶粒均匀、致密,并且其微波陶瓷的介电性能得到了改善.     

纳米陶瓷的制备

纳米陶瓷材料可显著降低材料的烧结致密化程度,节约能源;并可改善陶瓷材料的性能,提高其使用可靠性。主要介绍了纳米陶瓷的制备方法,包括纳米陶瓷粉体的制备、成型和烧结。     

微波对物料微结构的影响

本文介绍了微波加热在陶瓷烧结、木材干燥、食品膨化、超细粉体干燥等过程中对物料微结构的影响。指出，微波加热具有抑制微结构垮塌、膨化食品微结构、抑制纳米粒子团聚等作用。认为微波加热可为纳米粉体干燥和纳米材料制备提供一种潜在处理方法。应当充分研究微细粒子传热传质特性和物料微细粒子介电行为，从而深入认识微波加热对物料微结构的影响。     

ZnO压敏陶瓷的微波烧结

对用纳米粉体制备的ZnO压敏生坯进行了微波烧结,通过XRD、SEM分析和电性能测试,与普通烧结比较,微波烧结可使ZnO压敏材料快速成瓷,显著缩短烧结时间;在相同晶粒尺寸下,微波烧结温度更低,瓷体更致密;并能获得较好电性能．微波烧结为ZnO压敏陶瓷材料制备提供了一条新的、高效节能的途径．     

石墨烯/陶瓷复合材料制备工艺研究进展

制备工艺是调控石墨烯/陶瓷复合材料结构、优化其力学和热电等性能的关键.重点综述了石墨烯/陶瓷复合材料的粉末压坯烧结工艺和3D打印工艺及其研究进展.粉末压坯烧结工艺包括无压烧结、热压烧结、放电等离子烧结、微波烧结和高频感应加热烧结等,具有工艺简单、材料性能好、制备参数易控制等优点,是石墨烯/陶瓷复合材料的主要制备工艺,用于制备致密的块体复合材料;主要3D打印工艺有直写成形、激光选区烧结、喷墨打印和立体光固化等,具有结构和形状可控的特点,是目前石墨烯/陶瓷复合材料的研究热点,用于成形复杂形状和特定性能的复合材料器件.另外,还简要介绍了原位生成法、碳热还原法等利用特定物理化学反应制备石墨烯/陶瓷复合材料的制备工艺,并综述了石墨烯在复合材料中的分散工艺.     

Prospects of microwave processing: An overview

Microwave processing has been emerging as an innovative sintering method for many traditional ceramics, advanced ceramics, specialty ceramics and ceramic composites as well as polymer and polymer composites. Development of functionally gradient materials: joining; melting; fibre drawing; reaction synthesis of ceramics; synthesis of ceramic powder, phosphor materials, whiskers, microtubes and nanotubes; sintering of zinc oxide varistors; glazing of coating surface and coating development have been performed using microwave heating. In addition, microwave energy is being explored for the sintering of metal powders also. Ceramic and metal nanopowders have been sintered in microwave. Furthermore, initiatives have been taken to process the amorphous materials (e.g. glass) by microwave heating. Besides this, attempt has been made to study the heating behaviour of materials in the electric and magnetic fields at microwave frequencies. The research is now focused on the use of microwave processing for industrial applications.     

Prospects of microwave processing: An overview

Microwave processing has been emerging as an innovative sintering method for many traditional ceramics, advanced ceramics, specialty ceramics and ceramic composites as well as polymer and polymer composites. Development of functionally gradient materials, joining, melting, fibre drawing, reaction synthesis of ceramics, synthesis of ceramic powder, phosphor materials, whiskers, microtubes and nanotubes, sintering of zinc oxide varistors, glazing of coating surface and coating development have been performed using microwave heating. In addition, microwave energy is being explored for the sintering of metal powders also. Ceramic and metal nanopowders have been sintered in microwave. Furthermore, initiatives have been taken to process the amorphous materials (e.g. glass) by microwave heating. Besides this, an attempt has been made to study the heating behaviour of materials in the electric and magnetic fields at microwave frequencies. The research is now focused on the use of microwave processing for industrial applications.     

陶瓷材料的微波—等离子体分步烧结

提出微波加热和微波等离子加热分步烧结方法。在这一方法中,把微波加热和微波等离子和热有机地结合到一个微波应用器内,等离子的激励无需在负压下进行;烧结分两步完成。先用微波直接将烧结件加热到一定温度,再用微波等离子体继续加热到烧结度。     

导热相复合陶瓷微波烧结传热模式数值分析

根据微波加热的特点,采用二维稳态导热数值分析法,建立了导热相复合陶瓷微波烧结的传热模式. 研究了导热相的浓度、导热相弥散分布状况、基质类型以及保温方式对复合陶瓷内部二维稳态温度场分布的影响,并设计了导热相SiC晶须复合TZP陶瓷的微波烧结致密化实验,对建立的复合陶瓷的微波烧结传热模式进行了验证. 结果表明：导热相复合陶瓷设计时宜选取具有高导热系数的基体,保持导热相有较高的浓度,使导热相均匀分布于基体中,且微波烧结传热宜采用合适的保温设施.     

微波电介质陶瓷的制取与研究

以（Mg0.8Zn0.2）TiO,（MZT）为原料,采用加入高电介质材料Ba4Nd28/3T18O54zBi2O3（BNT）制备微波电介质陶瓷0．7（Mg08Zn02）T103·0．3{Ba4Nd2Ⅳ3Ti18054·zBi203I（z=0．15,0．18,0．2）,以提高MZT的介电性能。掺入Bi3＋可以降低烧结温度,从而可以在低烧结温度（（1200-1230％）下制取MZT和BNT的合成材料。通过对介电性能、密度、XRD和SEM测试所获得的陶瓷可以发现,掺入Bi3＋数量的多少和结烧温度的高低会影响到陶瓷的结构和性能,结果说明,当z=0．18,0．7（Mgn8znn2）Ti03·0．3{Ba4NdzsnTil8054·zBi203}的结烧温度为1230℃时,可以获得很好的介电性能：εr=35．56,Qf=5811GHz,TF=-3．225ppm／℃。     

B2O3对BaO-Sm2O3-TiO2微波介质陶瓷性能的影响

为了满足微波器件小型化的需要,开发高介电常数的低温烧结微波介质材料成为一种趋势.采用复合掺杂低熔点氧化物来降低BaO-Sm2O3-TiO2系(BST)微波介质陶瓷的烧结温度,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析其物相组成和显微结构,用阻抗分析仪测量了陶瓷材料的介电性能.结果表明:在Ba4(Sm1-0.15Bi0.15)28/3Ti18O54的基质陶瓷材料中,复合掺杂3%的ZnO和2%的B2O3时,其烧结温度为1060℃,得到的BST微波介质陶瓷的介电性能为:εr≈64,tanδ≈1.2×10-3,τf=-8.3×10-5/℃.     

微波合成无机纳米材料的研究进展

微波加热作为一种合成纳米材料的新方法，近年来得到飞速发展。介绍了微波加热原理，阐述了微波合成无机纳米材料的一些研究进展，主要是液相微波加热在制备金属氧化物和金属硫化物纳米材料以及微波烧结在合成陶瓷材料的应用，并对该领域未来作了一些展望。     

微波法制备纳米羟基磷灰石的研究进展

羟基磷灰石是人体骨骼的主要无机成分，具有良好的生物相容性和生物活性，能与新生骨形成很强的化学键合，是植入生物陶瓷材料研究的重点物质之一。微波烧结具有快速加热，能量利用率高，操作简便，过程易于控制等特点，被誉为“21世纪新一代烧结技术”。综述了微波烧结的基本原理，以及国内外微波法制备纳米羟基磷灰石的研究进展，提出了有待解决的问题。     

Mikrowellenangepasstes Sintern von Ferriten

Microwave‐aligned sintering of ferrites Sintering of ceramics using microwaves can lead to improved material quality and productivity. The technical implementation of the microwave technology is still lacking because of different temperature distribution inside the specimen due to volumetric heating compared to conventional sintering. The development of microwave‐aligned processes require the determination of the inside temperature distribution by means of mathematic concepts. Therefore a simplified model was set up which consists of a thermodynamic and a heat source model. Heat transfer within the specimen and the periphery will be included. To govern the heat process this model was integrated into a control algorithm. The control concept was proven by experiments using nickel‐zinc‐ferrite. The system provides effective protection against thermal‐runway and incorrect temperature differences in the specimen. Simultaneously changes of temperature depending electromagnetic and thermodynamic material properties can be counter steered.     

氧化物电子陶瓷微波烧结用保温材料MgAl2O4-LaCrO3的研究

报道了一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体材料MgAl₂O₄-LaCrO₃的研究和应用情况.该保温材料解决了许多氧化物电子陶瓷在微波烧结过程中易发生的热应力开裂问题并同时具有使样品均匀烧结成瓷的作用.现已成功地应用该保温体对CoMnNiO系NTC热敏材料;BaTiO₃系PTC材料,ZnO掺杂系电压敏材料,LaCrO₃基复合材料等氧化物电子陶瓷进行了微波烧结,烧结样品无热应力开裂并成瓷均匀致密.适用的氧化物电子陶瓷微波烧结温度区间最高可至1600℃.