Eu3+、Dy3+和Er3+对制备堇青石晶相转变的对比表征

以菱镁矿风化石、工业Al₂O₃和SiO₂微粉为原料, 固相反应烧结合成制备堇青石。通过在反应物中分别加入不同含量的Eu₂O₃、Dy₂O₃和Er₂O₃, 研究分析和对比了Eu³⁺、Dy³⁺和Er³⁺对堇青石晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响。采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构, 利用X'Pert Plus软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析, 采用半定量法对试样晶相组成进行计算, 利用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小。结果表明: 由于Eu₂O₃、Dy₂O₃和Er₂O₃的加入, 通过固相反应烧结所得堇青石试样中出现了莫来石相, Eu³⁺、Dy³⁺和Er³⁺对Mg²⁺的置换作用改变了堇青石相晶格常数和晶胞体积。随着添加剂含量的增加, 堇青石结构中液相量增加, 相对结晶度降低, 常温致密度提高, 堇青石晶粒粒径减小。综合对比分析, Eu₂O₃对堇青石晶相转变的影响程度最弱, Er₂O₃对堇青石晶相转变的影响程度最强, 对提高合成堇青石的烧结性和热震稳定性效果最好。     

热处理对Mg-Al-Si-Ti-B系微晶玻璃析晶及介电性能的影响

采用差热分析仪(DSC), X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等测试手段, 研究了不同烧结制度下19MgO-23Al₂O₃-53SiO₂-4TiO₂-2.5B₂O₃(wt%, M-A-S-T-B)系微晶玻璃样品的析晶过程、相成分与含量及微观形貌, 并分析了核化与晶化时间对材料微波介电性能的影响关系。结果表明, 根据玻璃受控析晶机制, 当热处理制度为850℃/2 h+950℃/2 h时, 斜顽辉石(MgSiO₃)相得以较好的析出, 且伴随有α-堇青石(Mg₂Al₄Si₅O₁₈)、镁铝硅酸盐(xMgO-yAl₂O₃-zSiO₂)和方石英(α-SiO₂)相的析出。随着核化时间的延长, M-A-S-T-B体系各晶相种类及析出量变化不明显; 而随着晶化时间的延长(20 h), 材料的晶化程度提高, 品质因数(Q×f)得以提升, 颗粒状晶粒析出趋于显著; 但当晶化时间进一步延长至30 h时, 样品致密度降低, 介电损耗略有增大。在热处理制度为850℃/2 h+950℃/20 h下, 样品获得的微波介电性能较优: ε_r=3.85、τ_f ≈-5.37×10^-6/℃和Q×f ≈12740 GHz(f₀=13.973 GHz)。     

添加剂和制备工艺对溶胶-凝胶法合成堇青石陶瓷析晶机理的影响

堇青石具有较低的介电常数和低热膨胀系数,被广泛应用在高频电子领域的绝缘材料、集成电路基片及电路模板中.综述了溶胶-凝胶法制备堇青石基介电陶瓷的研究现状,介绍了目前国内外堇青石溶胶-凝胶合成过程中添加剂、制备工艺、烧结制度等因素对其显微结构、力学性能和电性能的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备堇青石粉体于低温下的烧结机理与析晶机制.     

α籽晶促进低温反应溅射沉积α-Al2O3薄膜

分别使用反应溅射Al+α-Al₂O₃(15% α-Al₂O₃,质量分数)复合靶和在金箔基体表面预植α-Al₂O₃籽晶,促进α-Al₂O₃薄膜的低温沉积。使用扫描电子显微镜(SEM)、掠入射X射线衍射(GIXRD)和能谱仪(EDS)等方法表征薄膜样品的表面形貌、相结构和元素组成。结果表明,在射频反应溅射Al+α-Al₂O₃复合靶、沉积温度为560℃条件下能在Si(100)基体上沉积出化学计量比的单相α-Al₂O₃薄膜;使用射频反应溅射Al靶、沉积温度为500℃条件下能在预植α-Al₂O₃籽晶(籽晶密度为10⁶/cm²)的金箔表面沉积出化学计量比的单相α-Al₂O₃薄膜。两种研究方案的结果均表明,α-Al₂O₃籽晶能促进低温沉积单相α-Al₂O₃薄膜。     

金属/微晶玻璃复合涂层析晶行为对涂层抗高温氧化性能的影响

依据目前航空发动机核心热零件所遭受的严苛环境以及微晶玻璃涂层优异的高温防护性能,采用流涂法在航天发动机用镍基合金GH4586表面制备含镍的B₂O₃-Al₂O₃-BaO-CeO₂金属/微晶玻璃复合涂层(Ni/BABC)。利用差热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜/能谱分析(SEM/EDS)、增重法等测试手段,研究了不同形核剂和不同热处理工艺对B₂O₃-Al₂O₃-BaO-CeO₂组分微晶玻璃晶化行为的影响以及晶化行为对复合涂层抗高温氧化性能的影响。结果表明：4%(质量分数)ZrO₂作为形核剂能达到最好的形核效果,析出晶相为BaAl₂B₂O₇;微晶玻璃的最佳析晶工艺为650℃退火30 h,其退火时间越长,析晶率越高,30 h后析晶率趋于稳定,约为46%;微晶玻璃复合涂层对基体...     

超重力熔铸Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的晶化行为研究

研究了以超重力熔铸方法制备的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为, 并结合相图分析了热处理条件对晶化过程的影响规律。实验结果表明, Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为与热处理温度和SiO₂含量密切相关。当热处理温度为1050℃时, 晶化后样品的相组成沿超重力场方向呈现出梯度分布, 自上而下分别为Al₆Si₂O₁₃玻璃陶瓷、纯玻璃相、χ-Al₂O₃玻璃陶瓷。当退火温度为1100℃时, 析出晶相主要为Y₃Al₅O₁₂及Y₂Si₂O₇; 退火温度为1200℃时主要析出Y₃Al₅O₁₂。因此, 以超重力熔铸法制备YAS玻璃结合后续热处理的工艺, 提供了一种快速制备YAS基微晶玻璃的新方法。     

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

B2O3和Al2O3共同掺杂ZnO压敏陶瓷的性能

研究了B₂O₃(B)和Al₂O₃(Al)共掺杂对ZnO压敏陶瓷电学性能和微观结构的影响。结果表明,共掺杂B和Al的ZnO压敏陶瓷,具有低泄漏电流、高非线性和低剩余电压等优良电性能。B和Al的掺杂率为3.0%(摩尔分数)和0.015%(摩尔分数)的ZnO压敏陶瓷,其最佳样品的电参数为：击穿电压E_{1 mA}＝475 V/mm;泄漏电流J_L=0.16 μA/cm²;非线性系数α=106;剩余电压比K = 1.57。     

Li2O-B2O3-SiO2玻璃相对BaAl2Si2O8结构及微波介电性能的影响

采用固相工艺制备BaAl₂Si₂O₈-xwt%Li₂O-B₂O₃-SiO₂(x=0, 0.1, 0.3, 0.5, 1.0, 2.0)陶瓷。探究不同含量的Li₂O-B₂O₃-SiO₂(LBS)玻璃相对BaAl₂Si₂O₈(BAS)陶瓷的烧结温度、结构及微波介电性能的影响。结果表明: LBS玻璃相可明显降低BAS陶瓷的烧结温度, 并促进BAS陶瓷晶粒长大和晶体结构由六方相转变为单斜相。当x=0.1时, 六方相即可全部转变为单斜相, 在0.1≤x≤2.0范围内, BAS陶瓷晶体结构均为单斜相。添加0.3wt%的LBS玻璃相可促进BAS样品密度、介电常数和品质因数增大, 谐振频率温度系数绝对值减小。在x=0.3, 烧结温度为1275 ℃时, 可获得具有较好品质因数的单斜钡长石, 其介电性能: ε_r=6.74, Q×f=34570 GHz, τ_f= -15.97×10 ^-6/℃。     

水基凝胶注模成型工艺制备0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷的微波介电性能（英文）

采用水基凝胶注模成型工艺制备了0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷.研究了烧结后的0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷的微结构、相组成以及微波介电性能.通过采用合适的预烧温度（1200℃）和连续、缓慢的降温工艺来退火,成功消除了Al₂TiO₅第二相.和传统干压法相比,用水基凝胶注模成型工艺制备的0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷具有较大的晶粒,较少的气孔和更加均匀的微结构.因此,用水基凝胶注模成型工艺制备的0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷拥有更好的微波介电性能:ε_r=10.71,Q×f=20421GHz,τ_f=1.3×10^-6/℃,而用传统干压法制备的0.9Al₂O₃-0.1TiO₂陶瓷的微波介电性能为ε_r=10.89,Q×f=11938GHz,τ_f=1.4×10^-6/℃.     

稀土掺杂对ZnO-B2O3-SiO2玻璃热稳定性及结构的影响

为了探索镧系与非镧系元素对ZnO-B₂O₃-SiO₂系统玻璃热稳定性及结构的影响, 本研究采用差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶变化红外光谱仪(FTIR)开展了La₂O₃和Y₂O₃掺杂对该系统玻璃析晶行为、热稳定性和结构变化的系统研究。结果表明: 当La₂O₃掺杂量大于8mol%、Y₂O₃掺杂量大于6mol%时, 60ZnO-30B₂O₃-10SiO₂系统玻璃开始出现析晶现象; 当La₂O₃掺杂量为4mol%、Y₂O₃掺杂量为2mol%时, 该玻璃的热稳定性能最好。结构研究表明, 少量添加稀土氧化物会使该系统玻璃的网络链接程度提高, 而当掺杂量超过一定量时会使该系统玻璃的网络链接程度降低。     

MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的析晶过程与微波介电性能

利用DTA、XRD、SEM及TEM等实验手段,研究了MgO-Al₂O3-SiO₂-TiO₂-CeO₂系统玻璃的一个典型组成的析晶过程,并讨论了其在相变过程中微波介电性能的变化规律。研究结果表明,作为核化的先导,原始玻璃在晶化之前已经分相;在热处理过程中,金红石晶核首先在约800℃时析出;硅钛铈矿和α-堇青石则先后在约900和1100℃出现,随着热处理温度和晶化程度的提高,材料的微波介电常数不断提高,而介电损耗则不断下降,但热处理温度超过1100℃时,由于α-堇青石相的大量析出,材料的介电常数开始降低,同时由于晶粒的粗化,介电损耗略有升高。由玻璃受控析晶得到的微晶玻璃由针状金红石、颗粒状硅钛铈矿和板条状α-堇青石三种主要晶相构成,在微波频率下(10G),介电常数可在8～11范围内调控,介电损耗可<6×10^-4,是一种有实用价值的新型微波介质材料。     

堇青石基微晶玻璃的研究新进展

堇青石基微晶玻璃所具有的低介电常数、低热膨胀系数、高化学稳定性等一些优异性能,使其成为了电子应用领域的潜质材料。近年来,人们在改善烧结、促进整体析晶以及优化制备工艺等方面均取得了众多成果。综述了近年来国内外研究现状,包括材料性能的改善、晶化行为的研究及新用途的开发等。在此基础上,对前人研究中存在的问题进行了简要分析,最后展望了堇青石基微晶玻璃材料的发展趋势。     

Al2O3掺杂BaTi0.85Sn0.15O3陶瓷的制备及性能表征

通过传统固相二次烧结法来制备x wt% Al₂O₃（x=0、1.0、1.5）/BaTi_0.85Sn_0.15O₃（BTS）陶瓷。研究了掺杂不同含量Al₂O₃对BTS陶瓷的微观结构、介电性能及挠曲电性能的影响。结果表明,掺杂Al₂O₃的BTS陶瓷不改变陶瓷的晶体结构,仍为标准钙钛矿结构晶型;Al₂O₃的掺入能够有效降低晶粒尺寸,具有明显的细晶作用。随着Al₂O₃含量的增大,Al₂O₃/BTS陶瓷的介电常数减小,介电损耗得到明显改善,居里峰逐渐宽化且向温度高的方向偏移。Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数随着Al₂O₃含量的增加和测试环境温度的升高均减小。此外,Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数和介电常数之间存在一种近线性关系,但当温度非常接近于居里温度时,这种线性关系减弱。     

Bi2O3掺杂堇青石陶瓷坯片与导电银浆共烧行为的研究

采用Bi2O3进行掺杂,成功地将堇青石陶瓷坯片的烧结温度降低到900℃。利用水基流延法制备堇青石坯片,研究了堇青石流延坯片的性能及其与导电银浆的共烧行为。结果表明,在900℃烧结的堇青石陶瓷坯片主晶相为α相,烧结试样具有良好的致密性和介电性能,且与导电银浆具有较好的共烧匹配性。     

Cr2O3的添加对MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统微晶玻璃析晶行为的影响

利用DTA、XRD、SEM和TEM等实验手段,研究了Cr2O3的添加对于MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统微晶玻璃析晶行为的影响.同时,通过Ozawa和Kissinger方法计算出系统中α-堇青石的析晶活化能E.研究结果表明,少量Cr2O3的添加并不改变MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统玻璃析出的晶相类型,但是提高了玻璃转化温度Tg,降低了α-堇青石的析晶活化能.由于析晶活化能的降低,促进了α-堇青石的析出,最终获得了一种有实用价值的微波介质材料.该材料在微波频率下(10GHz)的相对介电常数约5.5,介电损耗＜7×10-4.     

Sc2W3O12薄膜制备及其负热膨胀性能

采用脉冲激光沉积法制备了斜方相Sc₂W₃O₁₂薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对Sc₂W₃O₁₂靶材和Sc₂W₃O₁₂薄膜组分、表面形貌和靶材断面形貌进行表征, 研究衬底温度与氧分压对薄膜制备的影响。采用变温XRD和热机械分析仪(TMA)分析了Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材和薄膜的负热膨胀特性。实验结果表明: 经1000℃烧结6 h得到结构致密的斜方相Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材, 其在室温到600℃的温度范围内平均热膨胀系数为-5.28×10^-6 K^-1。在室温到500℃衬底温度范围内脉冲激光沉积制备的Sc₂W₃O₁₂薄膜均为非晶态, 随着衬底温度的升高, 薄膜表面光滑程度提高; 随着沉积氧压强增大, 表面平整性变差。非晶膜经1000℃退火处理7 min后得到斜方相Sc₂W₃O₁₂多晶薄膜, 在室温到600℃温度区间内, Sc₂W₃O₁₂薄膜的平均热膨胀系数为-7.17×10^-6 K^-1。     

阳离子场强对BaO-SiO2-Ln2O3微晶玻璃结构及高温性能影响

SiO₂-BaO基微晶玻璃以其膨胀系数高、耐高性能优异而成为耐高密封领域研究的热点,但稀土氧化物对该类封接玻璃改性的影响研究尚不多见。本工作研究不同高阳离子场强(Cation field strength,CFS)的稀土氧化物取代传统碱土氧化物BaO对新型富稀土—SiO₂-BaO-Ln₂O₃(SBLn,Ln=La、Sm、Er、Yb)系列玻璃的网络结构、结晶行为、微观结构和高温性能的影响。随着稀土阳离子场强由2.82(La³⁺)增大到3.98(Yb³⁺),SBLn玻璃的玻璃转变温度(T_g)、析晶起始温度(T_x)、析晶峰值温度(T_p)均逐渐增加,说明高稀土阳离子场强有利于提高SBLn玻璃的热稳定性。四类富稀土SBLn玻璃的结晶相均由Ba Si O₃和Ba Si₂O₅相组成,随稀土阳离子场强增大,Ba Si O₃     

反应烧结B4C/Al2O3复合陶瓷的装甲防护性能研究

以B₂O₃、Al、石墨和B₄C粉体为原料, 采用反应-热压烧结工艺在1800℃/35 MPa的烧结条件下制备了致密的碳化硼基复相陶瓷, 对复相陶瓷的显微组织、物相组成、硬度、抗弯强度以及断裂韧性进行了观察与测试, 采用7.62 mm口径的穿甲弹分别对约束状态下和自由状态下的复相陶瓷靶板进行了剩余穿深试验(DOP), 并以AZ陶瓷和B₄C陶瓷为对比靶板, 根据剩余穿深结果计算了各自的防护系数。结果表明, 复相陶瓷的主要成分为B₄C和Al₂O₃, 其中主相B₄C约占70wt%, 第二相Al₂O₃约占30wt%, 由Al-B-O共同构成的复杂中间相填充在主相与第二相之间; 复相陶瓷的密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为2.82 g/cm³, 41.5 GPa, 380 MPa和3.9 MPa•m^1/2, 其中断裂韧性比纯碳化硼陶瓷提高了85.7%; 复相陶瓷的防护系数为7.34, 比AZ陶瓷和碳化硼陶瓷分别提高了11%和70%; 在约束状态下, 各个样品的防护系数比自由状态均提高10%。     

PrBi4Fe0.5Co0.5Ti3O15多铁陶瓷的性能研究

采用传统固相反应法与两步合成法制备了PrBi₄Fe_0.5Co_0.5Ti₃O₁₅陶瓷, 研究了Pr与Co共掺杂对Bi₅FeTi₃O₁₅陶瓷的结构、磁性能以及介电性能的影响。X射线衍射分析显示, 传统固相反应法制备的样品比两步法制备的样品更容易形成单相结构。铁电和磁性测量证明样品具有多铁性, 并且Pr与Co共掺杂能大幅提高材料的磁性能, 固相反应法与两步合成法制备的样品在室温下的剩余磁化强度(2M_r)分别为0.315, 0.576 Am²/kg, 比文献报道的Bi₅FeTi₃O₁₅陶瓷的2M_r ( 2.7 Am²/kg ) 高5个数量级, 比掺Co的Bi₅Fe_0.5Co_0.5Ti₃O₁₅陶瓷2M_r ( 7.8×10^-3 Am²/kg ) 高2个数量级。