共沉淀法制备镍、钴、锰复合碳酸盐的热力学分析

由共沉淀法合成了用于制备锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的均匀的前驱体.通过对M2 (Ni2 ,Co2 ,Mn2 )-NH3-CO32--H2O体系的热力学分析,拟出了M2 -NH3-CO32--H2O体系中的lg[M2 ]-pH关系图(其中M为过渡金属元素).以NH4Cl为络合剂,以Na2CO3为沉淀剂,采用共沉淀法制备锂离子电池正极材料用镍、钴、锰复合碳酸盐,最佳共沉淀的pH值为8.0左右.在此pH值条件下由共沉淀法制备的镍、钴、锰复合碳酸盐前驱体类球形粉料的组分恒定,粒度分布均匀,中位粒径D50为11.78μm.     

液相沉淀法制备草酸钴粉体的研究

草酸钴是制备钴粉或者氧化钴的主要原料.以硫酸钴、草酸铵、革酸为原料,采用液相沉淀法制备草酸钴粉体.研究了沉淀剂、加料方式、反应温度、反应物浓度等对制备草酸钴粉体粒度和产率的影响.研究结果表明:用草酸铵作沉淀剂,反应温度为50℃时,将草酸铵固体迅速加入到硫酸钴溶液中(固-液加料方式),可得到粒度均匀、粒径为1.1μm的超细草酸钴;而采用草酸铵溶液加入到硫酸钴溶液中(液-液加料方式),草酸钴产率可高达99.6%,但粒度较大.     

加料方式对合成NCA前驱体中金属离子沉淀率的影响

本实验主要采用的是液相共沉淀法,通过控制其他影响因素不变,用不同的加料方式来合成NCA前驱体物质(Ni_(0.8)Co_(0.2))(OH)_2,收集其残液。火焰原子吸收法测定残液中镍、钴离子的含量。找出最优的加料方式。实验结果表明,(Ni_(0.8)Co_(0.2))(OH)_2的合成中,当所有的原料、沉淀剂以及络合剂一起加入时沉淀率为最大。镍离子沉淀率达到97.7556%,钴离子的沉淀率达到了97.9110%。     

化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体前驱体的热力学分析

对于用化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体前躯体,确定反应体系的共沉淀区域是确保铁氧体组分准确且性能优良的关键.通过对Me-NaOH-H2O(Me=Fe,Ni,Cu,zn)以及Me-NH4HCO3-NH3-H2O体系的热力学分析,得到各金属离子浓度[Me2+]与pH值的关系,确定了体系的完全共沉淀区域.热力学分析表明:在Me-NaOH-H2O体系中,当pH=10～11时,各金属离子可完全共沉淀.在Me-NH4HCO3-NH3-H2O体系中,Ni2+,Cu2+,Zn2+这3种离子和NH3的络合能力很强,在含有NH3的体系中很难实现共沉淀.以NaOH为沉淀剂,pH=10.5的条件下,用氢氧化物共沉淀法制备出了颗粒细小,粒度均匀的NiCuZn铁氧体前驱体微粉.     

共沉淀法制备纳米羟基磷灰石

以硝酸钙、磷酸混合水溶液为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米羟基磷灰石。探讨了加料方式、加料速度、Ca-P溶液初始浓度、陈化温度、陈化时间以及反应pH值等工艺条件对纳米羟基磷灰石的结晶粒度与分散性的影响。结果表明,采用将氨水加入Ca-P溶液、快速加料的方式,在Ca2+浓度为1.0mol.L-1、陈化温度为60℃、陈化时间为12h、反应pH值为10的条件下可高效制备分散性较好的短棒状纳米羟基磷灰石粉体。     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

反向滴定共沉淀法合成新型中温固体氧化物燃料电池阴极材料La0.7Sr0.3-xCaxCo1-yFeyO3-δ

以氢氧化钠和碳酸钠混合碱为沉淀剂,金属硝酸盐为原料,共沉淀法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La0.7Sr0.3-xCaxCo1-yFeyO3-δ(简称:LSCCF,x=0.05、0.10、0.15、0.20;y=0.10、0.20、0.40)的前躯体.讨论了共沉淀的最佳pH值范围以及加料顺序,TG-DSC研究了LSCCF粉料的形成过程,XRD和SEM对其前驱体在600℃,800℃,1000℃煅烧4h后的晶体结构和粒度形貌进行了研究和表征;并通过与固相合成LSCCF的条件比较可知:pH值在9.1～9.5范围内,反向滴定共沉淀法得到的前驱体在800℃煅烧4h可以合成出纯度高、组份均匀的单一钙钛矿相的LSCCF粉料.使用直流四极探针法在空气气氛下研究不同烧结温度下LSCCF样品从100℃到800℃时的电导率发现:电导率随着烧结温度的升高在增大;随着x从0.05到0.20以及y从0.10到0.40,1200℃烧结3h后样品的电导率却在减少;当x=0.10或0.15时,Ca2+和Sr2+掺杂对电导率产生"混合"效应,致使其值基本相等.且在500～800℃范围所有样品的电导率都超过了100S/cm.合成的阴极材料LSCCF与电解质Ce0.8Sm0.2O2两者间有良好的相容性.     

共沉淀法制备ZnO基纳米复合粉体及高压ZnO压敏电阻的电性能

以金属离子盐为原料,氨水、乙醇胺为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇2000为表面改性剂,采用共沉淀法制备ZnO基纳米复合粉体。以共沉淀法最佳工艺所得粉体制备高压ZnO压敏电阻。采用热重–差示扫描量热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光粒径分析对ZnO基复合前驱体及ZnO基纳米复合粉体进行表征,探讨了沉淀剂种类、溶液pH值、Zn2＋起始浓度和表面改性剂对粉体粒度的影响。结果表明：以氨水为沉淀剂、溶液体系pH值为6.0、Zn2＋浓度为1.0mol/L、聚乙二醇2000为表面改性剂时可制备出粒径分布窄、平均粒径为89nm的ZnO基复合粉体。用该粉体制备的高压ZnO压敏电阻的平均电位梯度为543V/mm,非线性系数为29.3,漏电流为49μA。通过共沉淀工艺,可制备出电性能优良的高压ZnO压敏电阻。     

共沉淀法合成磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4P_6O_(24)粉体的研究

用共沉淀法合成了磷酸锆钡钙 [Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 ,0≤x≤ 1]陶瓷粉体的先驱体 ,研究了消除团聚并获得结晶良好、配比准确的单相Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 粉体的方法 .结果表明 :在共沉淀反应过程中控制pH =9,并采用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物 ,可有效防止反应过程及液固分离过程中团聚体的形成 ,使制备的粉体具有较窄的粒度分布 ,平均粒径 2 μm左右 ;采取反加料顺序并保持沉淀剂过量 ,可避免分别沉淀 .将先驱体在 90 0℃下煅烧 2h后 ,经XRD分析发现为单相的Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 粉体     

共沉淀法合成磷酸盐陶瓷Ca1-xBaxZr4P6O24粉体的研究

用共沉淀法合成了磷酸锆钡钙[Ca1-xBaxZr4(PO4)6,0≤x≤1]陶瓷粉体的先驱体,研究了消除团聚并聚得结晶良好,配比准确的单相Ca1-xBaxZr4(PO4)6粉体的方法。结果表明：在共沉淀反应过程中控制pH=9,并采用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物,可有效防止反应过程及凝固分离过程中团聚体的形成,使制备的粉体具有较窄的粒度分布,平均粒径2μm左右;采取反加料顺序并保持沉淀剂过量,可避免分别沉淀。将先驱体在900℃下煅烧2h后,经XRD分析发现为单相的Ca1-xBaxZr4(PO4)6粉体。