3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响.并用GC-MS对产物进行了分析.通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%.     

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。     

催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙烯与三氯硅烷为原料在铂催化剂作用下合成3,3,3-三氟丙基三氯硅烷,考察了催化剂活化温度、反应温度、催化剂用量等对反应的影响.确立了最佳的反应条件.     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成研究

以乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂合成了乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了原料配比、溶剂用量、Ar2流量、三氟乙醇滴加速度、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR对产物结构进行了表征。     

制备HDI及IPTS的新方法

采用毒性较小的固体光气(BTC)代替光气与己二胺和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应合成了1,6-己二异氰酸酯(HDI)以及γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS),研究了原料配比、加料温度、反应温度以及反应时间等对实验产物的影响.实验表明,-NH-和固体光气的比例为3:1,加料温度为-20℃,反应温度为60℃,反应时间为3h时能够得到目标产物.用红外光谱和质谱对产物进行了表征,结果显示合成产物具有异氰酸酯的显著特征,纯度较高.因此采用BTC代替光气合成HDI和IPTS是一条切实可行的路线.     

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。     

1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷的阴离子开环(共)聚合研究进展

1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(F3)的阴离子开环聚合可以合成优越耐油耐溶剂性能的聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS),但在开环聚合过程中“反咬”与再分布副反应严重,要得到高分子量、高产率的氟硅聚合物材料,必须严格控制聚合反应条件。文中总结了本体、溶液、细乳液中F3的阴离子开环聚合影响因素、机理与动力学,以及F3与其它单体共聚合反应等方面的研究进展。     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用

介绍了2溴3,3,3三氟丙烯的用途及合成方法。     

阴离子本体开环聚合反应挤出合成聚三氟丙基甲基硅氧烷

以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物的结构与分子量,用电离飞行时间质谱分析了副产物的组成。研究表明,提高反应温度和EA用量可使反应平衡点提前到达。而螺杆转速对反应的主要影响在于改变聚合反应时间。因此,控制适当反应条件,使反应在平衡点到来时间之前终止,可得到高分子量以及高收率的PMTFPS。所得产物的数均分子量为2.41×105,分子量分散指数为1.12,产率为90.5%。     

The reaction between poly(dichlorophosphazene) and epoxide compounds using Friedel-Crafts catalysts

The reaction between poly(dichlorophosphazene) and epichlorohydrin was carried out in tetrachloroethane using various Friedel-Crafts type catalysts. It was found that ferric chloride, FeCl₃, is the most suitable catalyst to transfer chlorine from poly(dichlorophosphazene) to CH in epoxide compounds. The molecular weight of the prepared product had decreased in comparison with that of poly(dichlorophosphazene); however, the products having the highest molecular weight were prepared with epifluorohydrin or 1,2-epoxy-3,3,3,-trichloropropane.     

分散剂协同化学沉淀法合成α-三氧化二铁纳米颗粒及影响因素

采用化学沉淀法,以硫酸亚铁为铁源,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,合成了α-三氧化二铁(α-Fe₂O₃)纳米颗粒。研究了各因素对Fe²⁺转化率的影响,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行了分析。结果表明:对于浓度为0.9mol/L的亚铁溶液,当过氧化氢用量为15mL,反应15min时,Fe²⁺的转化率最大,为99.1%。     

Nanostructuring Lipophilic Dyes in Water Using Stable Vesicles,Quatsomes, as Scaffolds and Their Use as Probes for Bioimaging

A new kind of fluorescent organic nanoparticles (FONs) is obtained using quatsomes (QSs), a family of nanovesicles proposed as scaffolds for the nanostructuration of commercial lipophilic carbocyanines (1,1′‐dioctadecyl‐3,3,3′,3′‐tetramethyl‐indocarbocyanine perchlorate (DiI), 1,1′‐dioctadecyl‐3,3,3′,3′‐tetramethyl‐indodicarbocyanine perchlorate (DiD), and 1,1′‐dioctadecyl‐3,3,3′,3′‐tetramethyl‐indotricarbocyanine iodide (DiR)) in aqueous media. The obtained FONs, prepared by a CO₂‐based technology, show excellent colloidal‐ and photostability, outperforming other nanoformulations of the dyes, and improve the optical properties of the fluorophores in water. Molecular dynamics simulations provide an atomistic picture of the disposition of the dyes within the membrane. The potential of QSs for biological imaging is demonstrated by performing superresolution microscopy of the DiI‐loaded vesicles in vitro and in cells. Therefore, fluorescent QSs constitute an appealing nanomaterial for bioimaging applications.     

钯碳催化水合肼还原制备3,3,’4,4’-四氨基二苯砜的研究

研究了在Pd/C催化下,水合肼还原4,4'-二氨基二苯砜制备3,3',4,4'-四氨基二苯砜方法.讨论了反应时间、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响.并与Raney-Ni-肼、SnCl2+HCl还原体系进行了比较,在优化条件下,3,3',4,4'-四氨基二苯砜的收率达83.8%.同时,利用FTIR光谱技术、核磁共振技术对其进行了表征.     

微波合成固体氧化物燃料电池阴极材料La1-xSrxMnO3

采用微波无机合成技术制备固体氧化物燃料电池(SOFC)阴极材料La1-xSrxMnO3,表征了结构和性能,研究了微波功率、反应时间和原料粒度等微波合成条件对其性能的影响,以及合成La1-xSrxMnO3的反应机理.     

多铁材料BiFeO3的制备与表征

以硝酸铁和硝酸铋为反应物,柠檬酸为络合剂,硝酸为催化剂,采用柠檬酸溶胶–凝胶法制备粒径分布均匀的多铁性材料BiFeO3纳米粉体,通过TG-DSC、XRD、FT-IR、SEM及AFM等手段对样品的结构、形貌及纯净度进行表征.研究结果表明,在溶胶过程中前驱液的pH值以及干凝胶的煅烧温度等合成条件对BiFeO3纳米粉体的制备和纯净程度都有一定的影响,最佳的合成条件是前驱溶液的pH=7～8,干凝胶的煅烧温度为600℃.在该条件下得到的BiFeO3纳米粉体中无杂相Bi25FeO40和Bi2Fe4O9等,纳米颗粒尺寸在100 nm左右,分散性良好,饱和磁化强度Ms=1.08 A·m2/kg,剩余磁化强度Mr=0.13 A·m2/kg,矫顽力Hc=15.76 kA/m.     

SHS/QC法制备TiC/Al2O3复合陶瓷的显微组织研究

通过自蔓延高温合成结合快速加压法（ＳＨＳ／ＱＣ）制备了ＴｉＣ／Ａｌ２Ｏ３复合陶瓷。研究了在不同预热温度、不同稀释剂加入条件下制备的ＴｉＣ／Ａｌ２Ｏ３复合陶瓷的 相、组织特征。结果表明,随着预热温度的升高,燃烧由不稳定的螺旋燃烧向稳定的平面燃烧过渡,材料易于压实成型且反应充分,但生成的材料组织粗大。反之,生成的ＴｉＣ、Ａｌ２Ｏ３颗粒细小,但加压成型时易出现裂纹。试验测定了该体系的燃烧特性参数,并对反