尿氚制样系统的研制

为改善尿氚制样过程中自动控制差、制样效率低、操作流程复杂、耗能高等问题,研制了一套用于尿中氚分析的快速、批量尿氚制样系统,并通过相关实验对系统性能进行了测试。结果表明,系统制样的最佳制样条件是加热温度为200℃,蒸馏冷凝时间为10 min;系统制样稳定度高,重现性好,较以往的尿氚蒸馏装置制样效率提高了5倍,能耗降低了1/3,操作流程实现自动化。     

低温解析-液闪法检测植物中氚含量

为评价涉氚活动中氚对环境的影响,建立了低温解析—液闪法检测核设施周围植物样品中氚含量的分析方法。该方法将核设施周围植物样品中组织自由水氚(TFWT)在110~120℃解析出来,用液闪计数仪测量其氚含量。该分析方法比传统分析方法缩短约120 min,对植物样中TFWT的平均回收率优于76%,能够满足涉氚场所植物中TFWT的快速分析。     

大米样品总氚与其组织自由水氚的相关性

大米样品的总氚(TT)与其组织自由水氚(TFWT)具有非常显著的相关性,其线性回归方程为TT=1.0671+1.3605TFWT。该方程的应用为大米样品总氚测定提供了一个简便的方法。     

植物中有机结合氚制样条件的实验研究

为了准确评价环境生物中的氚水平,基于高温催化氧化的原理,建立了一套生物中有机结合氚(Organically Bound Tritium,OBT)的制样装置Pyrolyser高温分解熔炉,通过大量的条件实验,优化了OBT的制样条件,并对典型植物中OBT分析的不确定度进行了研究。结果表明,在该装置中OBT制备的最佳条件为通氧量100 m L·min-1、催化氧化温度800°C和氧化燃烧温度600°C,此时,植物样品中OBT的回收率可达85%以上。优化后高温分解熔炉的制样过程更加安全,样品燃烧氧化更加充分,完全满足环境植物中OBT的分析要求,可用于环境生物氚水平测量及评价。     

新型氚蒸馏装置的研制及性能验证

为提高硅胶吸附法监测环境空气中氚的样品前处理效率,采用铸铝加热方式结合温度自动控制技术,研制了一种用于环境硅胶样品自动化氚水蒸馏的装置。经实验验证,该装置选择250℃的加热温度,15 min的蒸馏冷凝收集时间为硅胶吸附氚化水的最佳解析条件,此时对硅胶中氚化水的平均回收率大于99%,氚记忆效应小于0.2‰,100 g饱和硅胶样品能解析水7～10 ml,满足液闪测量要求,研制的氚水蒸馏装置较以往装置蒸馏效率提高了近3倍,能耗减少约77%。     

环境样品中自由氚和组织结合氚的收集

本文介绍了所建立的环境样品中的自由氚和组织结合氚的分别采样装置和方法。对于样品中的自由氚,用低真空干燥回收法,回收率可达98％;对于样品中的组织结合氚,用连续加样催化氧化冷凝收集法,回收率为93％。两法都能一次收集足够制两个并行测量样的水量。     

松针中组织自由水氚的测量

本文用生物样品与有机溶剂共沸蒸馏分离法对秦山核电厂附近秦山上松针中组织自由水氚进行测量。选择甲苯为共沸蒸馏溶剂。松针与甲苯共沸蒸馏,组织自由水回收率达90%。结果表明,松针中组织自由水氚浓度为1.8 Bq/L,与同期大气中氚化水蒸气(HTO)的浓度在同一水平。     

有机氚氧化燃烧制样装置的研制及应用

研制了有机氚(OBT)氧化燃烧制样装置,该装置主要由石英管、固定和移动式管式电炉及冷凝收集器3部分组成。1次可处理环境样品40～100 g,对有机氚的氧化燃烧效率高达97.4%,生成水的回收率达94.4%,氧化燃烧过程直观可视。利用该装置对四川某设施外环境采集的动植物样品中的有机氚进行了测定,其活度水平在0.16～2.71 Bq/kg之间,肉类有机氚活度较高,植物类较低。     

氚纯化装置的研制及性能验证研究

铀是一种传统的贮氚材料,在铀粉瓶中贮存的氚会不断衰变产生氦气,导致使用时氚的纯度下降,影响标记化合物产率。本研究设计了氚纯化装置,对装置进行安装调试,并对该装置中的铀床进行活化,利用该装置测定铀吸收氘单质气体的p-t曲线及在400~550 ℃范围的解吸氘气体的p-t曲线。应用调试好的系统对长期存放贮氚铀粉瓶中的氚进行纯化。结果表明,设计的氚纯化装置系统密封性好,经氦质谱检漏测定值为7.8×10^-13 Pa•m³/s;利用该装置测定氘的吸附饱和曲线,氘完全解吸时铀对氘的吸附量为240 mL/g。验证实验回收了久置铀粉瓶中的氚为1.44×10¹³ Bq,利用氦气体积推算出久置铀粉瓶中含氚质量百分率为53.1%。实验结果证实了系统纯化氚的可行性,可为氚标记化合物制备提供可靠的氚源。     

自动化量热测氚装置研制

以量热测氚法为基础,设计了一套自动化测氚装置。该装置通过综合应用双杯对接测量、大规模热电偶组均布、标准加热电阻预热等技术,使预热时间由原来的15h减至5h以内,在300~3000mW时,测量不确定度提高至0.4%,实现了含氚部件氚含量的快速、高精度测量。     

便携式氚测量仪现场校准技术研究及装备研制

根据PVT方法研制了便携式氚测量仪现场校准装备。使用经检定的电离室装置对初始的氚气浓度进行了测量并作为校准装备的气源,根据PVT方法稀释配制了校准用的参考氚气,参考氚气浓度的不确定度为5.00%,满足EJ/T 1077-1998关于检验源的要求。使用放射性气体活度标准装置对配制的参考氚气进行了绝对测量,测量结果与理论计算结果相对误差为0.81%。并采用配制的参考氚气进行了便携式氚测量仪的校准测试,结果表明,便携式氚测量仪现场校准装备可以满足便携式氚测量仪的现场校准需求。     

车载式大气氚取样系统设计

介绍了车载式大气氚取样系统,该系统由大气氚累积取样器、气体冷阱、车载电源、中心控制器等分系统组成,具有实时、机动、地理位置信息自定位、取样快速等特点,可用于核设施周围环境大气氚浓度异常变化监测、核设施突发事件应急监测、环境辐射调查监测等工作的大气氚取样。     

植物中组织自由水氚的测量方法

为评价核设施退役中氚对环境的影响,可监测退役前后植物中氚的活度变化来反映.文章设计加工1套用于植物组织自由水解析的低温真空解析系统,该系统对云南杉树叶样品的最佳解析时间定为5～6 h,此时20 g样品至少能解析水4～5 mL用于液闪测量,对树叶中组织自由水的平均回收率为61%.     

HTO-HT甄别式氚快速取样系统研制

在氚工艺研究、氚生产等涉氚场所,如何快速准确收集操作间和烟囱流出物中的氚对工作人员辐射防护和氚排放量的控制非常重要。针对涉氚场所氚以氚气(HT)和氚水(HTO)两种形态存在的特点,基于半导体冷阱研制了一套HTO-HT甄别式氚快速取样系统。该取样系统设置了高热效率催化氧化炉和运行自控装置,采用低温冷阱冷凝收集经过催化氧化床氧化后的HT。系统取样流量为0~10L/min时,催化效率99%,取样效率95%,能够满足涉氚场所对HTO和HT甄别式快速取样的要求。     

离线产氚实验中氚在线监测系统的研制

在增殖剂离线产氚实验中,如何准确实时测量回路中氚浓度和形态（HTO/HT）对于掌握产氚增殖剂氚释放行为,改进增殖剂的产氚性能非常重要。针对离线产氚回路中载气流量小、回路中气体量小以及载气为Ar等特点,基于流气式电离室原理研制了一套数字化氚浓度在线测量系统。该系统中电离室灵敏体积为50 mL,数字化仪表可自控获取、处理及显示回路中的氚浓度。测试结果表明,在Ar气氛下,在35 V左右,电离室即进入饱和区;该系统探测下限可达3.7×10 7 Bq/m 3,能满足离线产氚实验中氚在线监测的要求。     

在线氚监测系统数据采集与硬件控制程序设计

基于LabVIEW软件平台,对在线氚监测系统的数据采集和硬件控制进行程序设计。采用状态机结构对程序功能进行了设计,实现了监测系统的一键启停,简化了系统操作流程;程序根据设定的氚浓度报警阈值和氚浓度实时测值控制系统的声光报警装置,实现系统的声光报警。     

量热法测量贮氚容器中的氚

设计建造了 1台样品池容积为1 95mm× 42 0mm的大型氚量热计。该量热计测量样品热功率下限为 6mW。样品热功率在 1 60～ 3 5 0 0mW范围内时 ,信号输出与样品热功率的线性相关系数大于0 9999。当样品热功率不低于 1 60mW时 ,精密度好于 0 2 %。它适用于非对称置样方式的样品中氚的测量。对大容积铀化学床中氚的实测结果表明 :该量热计具有较好的准确性。