温度对固相聚合反应盐酸掺杂聚苯胺的影响

利用固相聚合反应法制备了盐酸掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FT-IR),电子扫描显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、循环伏安(cyclic voltametry)等测试,对聚苯胺进行了表征。结果表明,固相反应法合成的聚苯胺颗粒要比液相法合成的聚笨胺颗粒相对小,并表现出良好的结晶性,而低温(0℃)固相聚合反应法制备的盐酸掺杂聚苯胺要比室温固相聚合反应法制备的聚苯胺颗粒分布均匀,晶化率好,还具有良好的电导率。循环伏安测试表明,固相反应法合成的聚苯胺有较好的电化学活性。     

一种制备SnO_2纳米棒的新工艺——纳米颗粒固相转化法

利用室温固相反应方法 ,合成了二氧化锡纳米颗粒前驱物(直径D≤10nm)。选择合适的熔盐介质KCl,在600～800℃对前驱物进行退火处理 ,前驱物纳米颗粒可自组装生长形成SnO2 纳米棒、纳米线。纳米棒直径为15nm ,长度从纳米级到微米级 ,其中可以观测到V型纳米结构 ,V型角度变化从锐角到钝角。分析了SnO2 纳米颗粒前驱体生长过程中熔盐介质、热处理温度和颗粒临界尺寸对纳米颗粒自组织生长的影响 ;探讨了SnO2 纳米颗粒固相生长现象。利用TEM和XRD对制备产物的形貌、成分进行了表征和分析     

Co4Sb12-xSex的高温高压合成及电学输运性能研究

利用高压(2～5GPa)固相反应法合成了单相的方钴矿多晶体化合物Co4Sb12-xSex(0≤x≤1.2).室温下对其电阻率(ρ),Seebeck系数(S)以及微观形貌(SEM)进行了测试分析.结果表明,高压固相反应法合成的样品Co4Sb12-xSex具有细小的晶粒和大量的晶界,晶粒直径处于微纳米级.样品的Seebeck系数绝对值随Se置换浓度(x)而增大,电阻率随Se置换浓度x的升高而显著增大.在合成压强为4.25GPa时,样品Co4Sb10.8Se1.2具有绝对值最大的Seebeck系数501.59μV/K,Co4Sb11.9Se0.1获得最大的功率因子值为3.77μW/cm·K2.     

固相硒化镉的化学合成

利用室温固相化学反应,合成了立方相的硒化镉(CdSe)纳米颗粒,并采用XRD、TEM的分析手段对其结构和形貌进行了表征.实验结果表明,利用固相化学反应在室温条件下即可得到CaSe纳米材料,该法过程简单,不需要特殊的仪器和设备,易于操作和控制.     

无还原剂一步湿化学反应法合成Bi_2Se_3超薄六边形纳米片

以五水合硝酸铋和合成的硒代硫酸钠为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为络合剂,在pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,45～95℃冷凝回流反应2～8h,合成了均匀完整的单相Bi2Se3超薄纳米片,片的厚度大约为20nm,边长为200nm。系统研究了合成温度与反应时间对产物相组成及其微观形貌的影响,并探讨了合成Bi2Se3的反应机制。     

固相反应制备SnO2纳米棒技术研究

利用室温固相反应方法,合成了SnO2纳米棒前驱物.在NaCl和KCl等熔盐介质中,在660～785℃对前驱物进行焙烧,纳米颗粒前驱物自组装生长形成金红石结构的SnO2纳米棒一维材料.利用TEM和XRD对制备的SnO2纳米棒的形貌、成分进行了表征和分析,SnO2纳米棒直径为20～80nm,长度从几百纳米到几微米.分析了SnO2纳米颗粒前驱体熔盐介质中的生长,探讨了SnO2纳米颗粒在熔盐介质中的固相生长现象.     

Keggin结构磷钼钒酸盐纳米催化剂的合成及其催化性能

采用室温固相反应法合成出 H3NiPMo10V2O40·5H2O的纳米催化剂,用元素分析、IR、XRD、TEM等手段确定其组成、结构和性能,同时考察了其用于苯 过氧化氢直接羟化合成苯酚反应的催化活性和机理。结果表明产物仍保持杂多阴离子的 Keggin结构,晶粒尺寸约为 31nm,比表面积为 138m2 ·g-1。在催化苯羟基化的反应中,活性中心是钒的过氧化物,苯酚收率>50%,选择性>98%。     

SnO2纳米棒的固相反应制备与表征

利用室温固相反应方法,合成了SnO2纳米颗粒前驱物.在NaCl、KCl等熔盐介质中,在600～785℃对前驱物进行焙烧,前驱物纳米颗粒自组装生长形成SnO2纳米棒.利用TEM、XRD和XPS对SnO2纳米棒形貌、成分进行了表征和分析,SnO2纳米棒直径为20～80 nm,长度从几百纳米到几个微米.研究了SnO2纳米颗粒前驱体熔盐介质中的生长,探讨了SnO2纳米颗粒在熔盐介质中的固相转变生长机理.     

Ag包套法制备YBaCuO带材及其后处理研究

采用粉末装管法（PIT）制备了YBaCuO/Ag包套复合带材。通过低氧分压熔融织构工艺降低YBaCuO/Ag带材的热处理温度至940℃，低于Ag的熔点961℃。YBaCuO/Ag带材中氧化物芯在（001）方向稍有取向。在相同的热处理条件下，相对于溶胶凝胶法（sol-gel）YBaCuO粉末和固相反应法制备的150目YBaCuO粉末，固相反应法制备的250目（＜40μm）YBaCuO粉末填充的带材样品临界点流密度厶值较大。超导带越薄，样品的临界电流密度越大，250目粉末装管的YBaCuO/Ag带材吸氧100h后Jc值达2392．3A/cm^2。     

共沉淀法制备钒掺杂钛酸铋粉体及其陶瓷性能研究

采用共沉淀法制备了掺钒钛酸铋粉体，研究了粉体的晶化过程、微观形貌和烧结性能．与传统固相反应法相比，共沉淀法合成钛酸铋相的反应可在550℃完成，比固相反应法低250℃左右，所得粉体的粒径〈100nm．此外，共沉淀法制备的粉体具有良好的烧结性能，在900℃达到理论密度的96％．与固相法烧结陶瓷相比，共沉淀粉体制备的材料具有更低的介电损耗．     

室温固相反应制备纳米草酸银粉末

首次利用AgNO3与H2C2O4·2H2O的室温固相反应成功地制备出纳米Ag2C2O4粉末并结合XRD、TEM、UV-VIS及IR对其结构和性能进行了表征：TEM表明室温固相反应合成的粉末是纳米级的;XRD和IR表明固相反应制得的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4组成相同,并且结构组成和标准Ag2C2O4相同;UV-VIS表明室温固相反应合成的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4相比．发生明显的蓝移。     

磷酸锌钾纳米薄片的固相合成及工艺优化

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料,采用固相反应法合成磷酸锌钾纳米片,通过XRD、SEM和EDS等表征方法,考察原料摩尔比、研磨时间、保温温度和保温时间等因素对产物的产率、锌含量的影响,根据实验结果进行回归分析,建立了锌的含量、产物的产率与相关影响因素的关系模型,应用均匀设计和数据挖掘技术对两个数学模型优化处理,得到固相法合成磷酸锌钾纳米薄片的最优工艺条件。     

溶剂热法合成ZnSe纳米材料

以乙酸锌为锌源, Na₂SeO₃•5H₂O或Se粉为硒源, 采用溶剂热法在乙醇胺(EA)溶剂中一步合成晶型和形貌可控的闪锌矿和纤锌矿结构的ZnSe纳米材料。利用X射线衍射(XRD)、能量色散X射线谱 (EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的晶型、成分和形貌进行了表征。结果表明, Se源的选取直接决定了ZnSe纳米材料的晶型和形貌: 以Na₂SeO₃•5H₂O为源, 产物为立方相闪锌矿结构的ZnSe纳米颗粒, 直径30 nm左右; 以Se粉为源, 产物为六方相纤锌矿结构的ZnSe纳米片, 厚度约50 nm。进一步的研究表明, 具有合适配位能力的乙醇胺溶剂和Se源对ZnSe纳米结构的合成起重要作用。通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和室温光致发光光谱(PL)表征了产物的光学性质。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

La（2-x）／3（Ag（1-2x）^（0）/3Agx（Ⅰ）TiO3光致变色粉体的制备与表征

通过固相反应法合成了具有光致变色性质的La（2-x）／3（Ag（1-2x）^（0）/3Agx（Ⅰ）TiO3（简称Ag—LST）钙钛矿结构复合氧化物粉体，采用XRD、XPS、ICP和SEM等实验技术对Ag-LST进行了表征。结果表明，Ag—LST具有立方晶相钙钛矿结构，其表面层元素组成为Ag：La：Ti=0．45：0．60：1．00。研究了Ag-LST的光致变色性质，在紫外光（300W汞灯）下照射Ag-LST 1min，样品的颜色从棕黄色转变为蓝紫色；在可见光（500W氙灯）下照射Ag—LST 1h，样品恢复为原来的棕色。Ag-LST的光致变色性质可能与Ag（0）-Ag（Ⅰ）相互转换有关。     

焙烧室温条件固相反应制备前驱物合成SnO2纳米棒的研究

室温条件下通过固相反应合成了SnO2纳米颗粒前驱物.在600～780℃对前驱物进行焙烧,在NaCl、KCl和KCl＋NaCl的熔盐介质中SnO2前驱物纳米颗粒自组装生长形成SnO2 纳米棒.利用TEM、XRD和XPS对SnO2纳米棒结构、形貌和成分进行了研究.结果表明SnO2纳米棒直径为20～80nm,长度从几百纳米到十几微米.分析了SnO2 纳米颗粒前驱体熔盐介质中的生长,利用固相转变生长可以解释SnO2纳米棒在熔盐介质中的生长机制.     

聚乙二醇分散剂对高纯超细α-Al2O3制备的影响

以AlCl3·6H2O和NH4HC03为原料，室温固相反应法制备高纯超细α-Al2O3，用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对产物的组成、大小和形貌进行了表征，研究了加入聚乙二醇（PEG-10000）作为分散剂对产物的影响。结果表明：加入聚合物分散剂后，能有效地防止纳米粒子的团聚，可以获得平均粒径为80nm左右的球形α-Al2O3。     

Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的溶胶-凝胶法制备及其性质研究

采用溶胶凝胶法及固相反应法合成锂离子固体电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3,用X射线衍射检测合成产物的物相,用循环伏安及交流阻抗技术测试产物的电化学窗口及离子电导率等电化学性质。研究表明溶胶凝胶法合成的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的电化学窗口为2.4V。与固相反应法相比,溶胶凝胶法合成的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3具有更好的结晶性,其烧结片具有较高的离子电导率和较小的活化能。     

TiOCl2 溶液低温水解合成金红石型氧化钛纳米粉

由TiOCl2均相溶液采用低温（室温－60℃）陈化直接制备了纳米氧化钛针形聚集体颗粒。研究了搅拌和陈化温度对产物形貌及尺寸的影响。结果表明,在搅拌的条件下,产物的形貌为准球形;陈化温度（室温－60℃）对产物形貌无影响。利用透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对产物进行了表征,结果表明,产物形貌为针形聚集体,晶型为金红石型。     

研磨对室温固相反应制备超细CeO2颗粒的影响

分别采用手工研磨法和湿固相机械球磨法制备CeO2粉末。通过改善室温固相反应中反应物的接触情况,以增加有利于反应的缺陷浓度,改善了反应的热力学和动力学条件,使室温下的固相反应得以进行。产物用SEM进行表征。由于机械作用可使反应物和反应产物的晶体受破坏而细化,同时,反应原料之间的机械化学反应出可促进这一细化过程,结果表明湿固相机械球磨法简便易行,煅烧产物粒径小,且分布均匀。最后讨论了这两种研磨方式对产物粒径大小的影响机理。