TEM薄膜样品制备中的几点经验

样品制备在电子显微学研究中至关重要，制备高质量的样品，是获得研究成果的关键之一。     

薄膜的截面TEM样品制备

薄膜材料的厚度仅为微米量级或者更薄，对其微结构的研究十分困难，许多表征方法难以采用。透射电子显微分析（TEM）是薄膜材料微结构研究最重要的手段之一。尽管采用TEM平面样品研究薄膜的微结构在样品制备方面相对容易，但由于薄膜依附于基材生长，且通常具有择优取向和柱状晶生长等微结构特征，因而采用截面样品从薄膜生长的横断面进行观察和研究，可以得到更多的材料微结构信息。但是薄膜的TEM截面样品制备过程较为繁杂，难以掌握。已有的文献主要介绍了Si基片上生长薄膜的TEM截面样品制备方法，对金属基片薄膜截面样品的制备方法介绍不多。     

薄膜材料透射电镜截面样品的简单制备方法

针对薄膜材料透射电镜截面样品制备过程复杂、制样成功率低的问题,本文详细介绍了一种操作简单、实用性强的制备方法,采用该方法可以成功制备出脆性衬底上薄膜材料的TEM截面样品。     

一种气相沉积薄膜TEM样品制备技术——改进的可溶盐基片法

本文对可溶盐基片方法制备薄膜TEM样品进行了改进。改进后不仅保持了原可溶盐基片法方便、高效和快捷的特点,还可以根据表征需要获得薄膜在不同生长阶段微结构的样品。     

电镀包埋制备可减薄粉末样品的研究

为了获取更多的粉末颗粒样品内部结构细节信息 ,需要对其进行减薄 ,但常规的由块状样品制备薄膜的方法[1] ,不能解决粉末颗粒的减薄问题。而采用电镀方法[2 ] ,使粉末包埋在金属膜中 ,则是一种可行的方案。本文采用一种电镀包埋法制备ＴＥＭ薄膜样品 ,得到满意的效果。实验方法1 若粉末颗粒度较大 ,则先用玛瑙研钵研磨一下 ,使颗粒的平均粒度达到 30 μｍ左右即可。以乙醇作分散介质均匀分散已处理的微颗粒试样 ,然后滴到事先已清洗干净的金属Ｎｉ片上。待分散介质挥发至半干时 ,Ｎｉ片连同样品水平放置在电镀槽底作阴极。2 配制以下成分的…     

琼脂铸模法制备透射电镜样品

本文介绍用琼脂铸模法制备透射电镜样品，如悬浮培养细胞、细菌、蓝藻、原生动物和花粉等细小分散的生物样品。该技术不但能将这类样品高度浓缩在一个微小的空间内，而且可简化样品制备步骤，减少样品损失，提高可观察样品的信息量。     

金属诱导法低温多晶硅薄膜的制备与研究

利用金属诱导晶化（Ｍｅｔａｌ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ,ＭＩＣ）的方法研究了ａ－Ｓｉ／Ｎｉ的低温晶化,ＭＩＣ的晶化温度降低到４４０℃。采用ＸＲＤ、Ｒａｍａｎ、ＳＥＭ和ＸＰＳ等手段研究了Ｎｉ－ＭＩＣ多晶硅薄膜的特性,分析了薄膜结构和组成,讨论了晶化过程的机理。     

磁控溅射金属预置层后硒化法制备CuInSe2薄膜工艺条件的优化

采用四因素四水平的正交实验法优化了磁控溅射金属预置层后硒化法制备CuInSe2薄膜的工艺条件.调节四个较为重要的影响因素,即Cu/In比、硒化时间、硒化温度和硒源温度制备得到16个CuInSe2样品.用Hall效应仪对薄膜的电学性能进行了研究,并且通过XRD研究了薄膜的结构性能.得到了制备具有较好电学性能的CuInSe2薄膜的优化条件为:Cu/In比1.133,硒化温度420℃,硒化时间20min,硒源温度200℃.在此优化条件下得到的薄膜Hall迁移率可以达到3.19cm2/(V*s),XRD结果表明薄膜中没有杂相存在.     

MIM结构力敏薄膜应变栅的高温稳定性

运用薄膜技术在镍基弹性体上制备金属 -绝缘层 -金属 (MIM)结构的薄膜应变栅 ,测试了应变栅在 2 0 0～ 30 0℃的高温区内的稳定性 ,并分析了应变栅薄膜的结构、薄膜的应力以及热处理工艺等因素对力敏薄膜在高温下的稳定性的影响。     

高精度多路温度采集模块硬件电路设计

介绍了一种高精度多路温度采集模块,论述了该系统的实现方案的基础上,进行了信号输入测量电路、A／D转换电路及热电偶冷端温度补偿电路的系统硬件电路的设计,并采取独立供电措施及信号光耦隔离设计来增加系统的抗干扰性能及稳定性。设计中采用精度高、具有片内PGA的模数转化器CS5522,实现了多信号智能输入,简化了电路设计,结合软件程序进行误差修正,保证了测量精度。对温度采集模块的性能进行了测试,实验结果表明：系统设计比较合理,精度较高,达到预期效果。     

白天大气测温的转动拉曼激光雷达分光系统

大气测温转动拉曼激光雷达通常采用双光栅单色仪来分离得到拉曼散射信号谱线,然而这种结构存在通带较宽的缺点,以致白天工作时输出信号混合了较强的天空背景干扰,无法准确测量大气温度。Fabry-Perot标准具具有滤波带宽窄、带外抑制比高,以及透射率呈周期性的特点,在光栅单色仪前插入Fabry-Perot标准具,能够有效扣除背景光干扰,同时将氧气的拉曼散射谱线滤除,从而提高了输出拉曼谱线的纯度和输出信号的信噪比,最终可提高温度反演精度并实现日光环境下工作。     

聚焦离子束技术制备与样品表面平行的TEM样品

制备目标材料的高质量TEM样品对TEM测试表征和结果分析具有决定性作用.聚焦离子束（FIB）技术由于其微观定位选区制样的优势在TEM样品制备上已有一定应用.本文介绍了FIB/SEM双束系统制备与样品表面平行的TEM样品的方法（“V-cut”）,并与传统的FIB制备TEM样品的方法（“U-cut”）进行比较,分析了该方法对实现某些特殊研究目的的独特性和适用性.     

掺铝氧化锌陶瓷靶材的制备及其薄膜的光学性能

以Al(NO3)3.9H2O和ZnO粉体为原料,采用常压烧结方法制备了高致密度和高导电性的ZnO:Al(AZO)陶瓷靶材。研究了烧结温度对AZO靶材微观结构、相对密度和电性能的影响。当Al和Zn的摩尔比为3:100,烧结温度为1 400℃时,所制AZO靶材的致密度达96%,电阻率为2.5×10–2.cm。以烧结温度为1400℃的AZO陶瓷靶为靶材并通过直流磁控溅射在玻璃基片上制备出了高度c轴择优取向的AZO薄膜,其可见光透过率为90%,禁带宽度为3.63 eV,电阻率为1.7×10–3.cm。     

柔性高温NiCr薄膜应变计研究

耐高温的NiCr薄膜应变计在航空、航天领域有广泛的需求。采用射频磁控溅射方法制备了NiCr薄膜,研究了溅射气压和衬底温度对NiCr薄膜电阻温度系数的影响规律,结果表明:当溅射气压为0.2 Pa,基片温度为400℃时,电阻温度系数最小为130.7×10^-6/℃。利用优化的工艺条件,在Hastelloy柔性合金衬底上制备了NiCr薄膜应变计,测试结果表明,所制备的NiCr薄膜应变计在各个温度下其电阻随着应变呈线性变化,其应变灵敏度(GF)因子随温度增加而增大,当温度超过200℃后,GF因子缓慢变化。温度为400℃时,GF因子达到3。实验得到的基于Hastelloy合金衬底的柔性薄膜应变计为高温应变测量提供了一种新的手段。     

TFT-LCD制造工艺中金属或金属复合膜层坡度角的研究

在薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)面板制程中,Gate层(栅极)电路和SD层(源极)电路根据产品电阻等要求可以使用纯金属膜层,如钼、铜等金属膜层,也可以使用金属复合膜层,如铝钼、铝钕钼、钼铝钼等金属复合膜层。当使用不同金属或金属复合膜层作为Gate、SD电路时,应当对应不同的刻蚀液。但在实际生产时,往往是一种刻蚀液同时对应金属膜层或金属复合膜层。由于钼金属膜层的Etch Rate(刻蚀速率)大于铝钼等金属复合膜层Etch Rate,所以当铝钼等金属复合膜层刻蚀完成后对应坡度角有时会存在异常,如膜层角度较大(80～90°)、顶层金属钼发生尖角或缩进等现象,产生宏观不良及进行后工序时会产生相应的光学不良或导致后层物质残留,影响产品品质。本文针对金属膜层或金属复合膜层坡度角进行影响因素分析,主要受刻蚀工序及曝光工序影响。通过对刻蚀液浓度调整、温度调整、刻蚀方式调整及曝光工序等调整减少金属钼发生尖角、缩进几率,将金属膜层坡度角控制在60°左右及金属复合膜层坡度角控制在50°左右,从而降低不良的发生率,提高产品品质。     

镀有铜膜的锥形光子晶体光纤温度传感器

提出一种镀有铜(Cu)膜的锥形光子晶体光纤(TPCF) 倏逝波耦合温度传感器。其结构是在两段单模光纤 (SMF)之间熔接上一段长为20mm的PCF,并在熔融拉锥后的TPCF表面 上蒸镀一 层Cu膜制成的。熔接机放电电流设置为10mA,拉锥机拉锥速度为0.08mm/s,H₂流量为160mL/min。拉 锥完成后的TPCF锥腰最细处为68.47μm,传感器干涉条纹对比度为 8dB。将传感器放入温控箱中, 传感器两端分别连接至宽带光源(ASE)和光谱仪(OSA)上进行温度传感实验。实验结果表明, 当锥区长为10mm,镀 Cu膜厚为110nm时,在30～80℃温度变化范 围内,传感器的温度灵敏度最高可达0.075dB/℃。本文制作的传感 器 具有结构紧凑、制备简单和灵敏度高等特点,可用于工业生产、生物医学和电力电子等领域 的温度检测。     

有源层溅射温度对非晶铟镓锌氧薄膜晶体管电学特性的影响

The effect of active layer deposition temperature on the electrical performance of amorphous InGaZnO （a-IGZO） thin film transistors （TFTs） is investigated. With increasing annealing temperature, TFT performance is firstly improved and then degraded generally. Here TFTs with best performance defined as ＂optimized-annealed＂ are selected to study the effect of active layer deposition temperature. The field effect mobility reaches maximum at deposition temperature of 150℃ while the room-temperature fabricated device shows the best subthreshold swing and off-current. From Hall measurement results, the carrier concentration is much higher for intentional heated a-IGZO films, which may account for the high off-current in the corresponding TFT devices. XPS characterization results also reveal that deposition temperature affects the atomic ratio and Ols spectra apparently. Importantly, the variation of field effect mobility of a-IGZO TFTs with deposition temperature does not coincide with the tendencies in Hall mobility of a-IGZO thin films, Based on the further analysis of the experimental results on a-IGZO thin films and the corresponding TFT devices, the trap states at front channel interface rather than IGZO bulk layer properties may be mainly responsible for the variations of field effect mobility and subthreshold swing with IGZO deposition temperature.     

射频溅射制备钛酸铅薄膜

采用射频磁控溅射方法制备钙钛矿型钛酸铅铁电薄膜。通过各种不同溅射工艺条件研究,在适宜的溅射条件和基片温度下,溅射获得的PbTiO3薄膜表面晶粒大小均匀,膜层致密性好,经XRD分析证实,薄膜为钙钛矿型结构PbTiO3。外加Pt电极对薄膜进行测试表明,溅射得到的PbTiO3薄膜具有较好的电滞回线特性。