腐氮磷钾复合肥中有效钾的测定方法

一、分析原理腐肥中有效钾成份可以被水浸取溶解,但此水溶液呈胶体状态,过滤相当困难且操作手续麻烦费时。但采用2％柠檬酸将有效钾浸取出来测定就简单省事得多。根据四苯硼钠能在弱碱性介质中将钾定量析出,钾离子遇到四苯硼钠,就会生成白色的四苯硼钾沉淀:[B(C_6H_5)_4]~- K~ →K[B(C_6H_5)_4]↓沉淀干燥称重,由四苯硼钾的重量即可计算出腐肥中有效钾的含量。     

钙镁磷钾肥中钾的分析方法评价

<正> 前言根据国内外文献报导,直接或简接测定钾的方法比较多,四苯硼钠重量法、四苯硼钠季胺盐容量法、原子吸收分光光度法、火焰光度法和电位滴定法。近几十年来应用在标准方面,国外以四苯硼钠重量法和四苯硼钠季胺盐容量法为主,而我国钙镁磷钾肥厂均采用四苯硼钠季胺盐容量法。本文就全国不同地区生产厂9个钙镁磷钾肥中钾的四种测定方法进行试验比较,着重讨论了四苯硼钠重量法沉淀钾的温度;沉淀用丙酮溶解与直接称量对比试验。四苯硼     

对测定钾离子浓度的四苯硼钠法的改进

1 前言钾离子浓度常用四苯硼钠重量法测定,其准确度、精密度均好,可在使用试剂、仪器、测定手续上太麻烦,我们在这几方面对其进行了改进。现总结成文字推荐给广大分析工作者,望使用鉴定。 2 实验部分 2.1 原理在碱性氯化镁溶液中,四苯硼钠与钾离子生成白色四苯硼钾沉淀,过滤、洗涤、干燥至恒重。 K~++NaB(C_6H_5)_4-KB(C_6H_5)_4↓+Na~+ 2.2 试剂 (1) 四苯硼钠:取15g四苯硼钠溶解于约     

有机-无机复混肥中总钾含量测定方法的探讨

四苯硼钾重量法测定有机-无机复混肥中总钾含量时,采用EDTA络合的方法不能有效屏蔽杂质阳离子的干扰.通过实验证实,在弱碱性条件下,使杂质阳离子生成氢氧化物沉淀过滤分离,能有效消除干扰离子的影响,保证了测定结果的准确性.     

四苯硼锂的制备

四苯硼锂,又叫四苯硼酸锂,可作为沉淀剂从水溶液中沉淀钠、钾、铷、铯和铵(包括有机碱)等离子。曾用四氟硼锂(LiBF_4)同四芳基硼钠作用制备四芳基硼锂。但合成操作及分离手续比较繁杂。Revzin 曾用离子交换法由四苯硼钾与氢氧化锂作用制备四苯硼锂。现改用四苯硼钠和强酸型阳离子交换树脂代替价格较贵的四苯硼钾和弱酸型树脂进行交换反应,效果满意。1 操作用预处理好的732~#阳离子交换树脂42.5g装柱(交换柱的直径15mm,长700mm)并做转型处理。磺酸型与0.1mol/L 氢氧化锂水溶液交换阳离子而变型。用去离子水、丙酮和苯     

明矾石碱浸溶液中钾的快速测定

在明矾石紛还原热解后碱浸提制氧化鋁的流程中,所得鋁酸鈉溶液中含有一部分鉀盐。如何正确地測定出溶液中的鉀含量,这对求得循环鋁酸鈉母液的平衡組成是重要分析項目之一。以往我們曾企图按过氯酸重量法进行钾的測定,由于試液中有大量鋁盐、鈉盐存在,給分析带来了不少闲难。随后我們参閱了德国吐本根大学的介紹,以四苯硼化鈉容量法应用于明矾石碱浸溶液中鉀的测定,获得了滿意的結果。这一分析法的过程是于試液中加入过量的标准四苯硼化鈉溶液,滤去产生的四苯硼化鉀沉淀,然后采用Volhard法,以硝酸銀和硫氰化銨作为第二     

比浊测定法在陶瓷原料及成品分析中的应用——氧化钾含量测定的初步试验

氧化钾的含量测定分析法,目前有重量法,火焰光度法,离子选择性电极等。重量法虽经典,但很费时;火焰光度法和离子选择性电极均要有价格昂贵的复杂仪器。氧化钾比浊测定,基于陶瓷原料及成品经熔矿处理后,存在于其中的钾离子与四苯硼钠作用形成不溶的四苯硼钾,在碱性溶液中呈混浊     

离子选择电极法测定腐复肥中的钾

腐复肥中钾的测定常用四苯硼钾重量法,该法准确度较高,但测定手续繁杂,对生产中控制分析,不能满足快速要求。为适应腐复肥生产过程中钾的快速测定,我们用钾离子选择电极,在试样经处理除铵以后,于含镁盐离子强度调节缓冲剂的试液中,以标准加入法测定钾。     

氯化铵洗脱液中钾的容量法测定

在海水提钾工艺研究中氯化铵是一种较好的洗脱剂,为了测定洗脱液含钾、铵、钙、镁等混合样品中的钾,本文采用了四苯硼酸钠-季胺盐回滴法。由于铵的存在铵与钾能产生共沉淀,直接干扰钾的测定。因此,必须在测定前将铵除去。本法是在不除铵的情况下,采用在弱硷性介质中,用甲醛掩蔽铵,EDTA络合钙、镁、铁、铝等干扰离子后,可用于直接测定洗脱液的钾。在实践应用中,该法结果准     

沉淀法测定有机肥料中钾含量的方法改进

采用过滤的方法去除加沉淀剂前的杂质沉淀，再在滤液中加沉淀剂四苯硼钠，沉淀试样中的钾离子，可准确、简便测定有机肥料中的钾。     

四苯硼钾微波重量法测定硫酸钾、氯化钾中氧化钾的研究

研究建立了在样品处理过程中不使用甲醛并用G4玻璃坩埚过滤四苯硼钾沉淀,微波加热恒重。测定硫酸钾、氯化钾中氧化钾含量的方法。确定了微波功率300W,加热干燥恒重时间6min。方法省时、简便、实用、无毒害、符合生产要求。     

重量法测定WSA制酸系统中冷凝器内残留液中的钾

试样经分离铁等杂质后,滤液以酚酞为指示剂,用氢氧化钠调节溶液的pH为8～9．5,以四苯硼钠沉淀钾离子,沉淀经烘干称重测定钾的含量,该方法便捷,结果可靠,方法检出限为0．05mg／mL,测定范围为1～10g／L。     

氧化触媒和氨触媒中氧化钾的测定

我厂生产氮肥厂使用的氧化触媒和氨触媒,可溶性钾盐(以氧化钾表示)的含量约为0.5％～1％。过去按照南京催化剂厂和四川化工厂提供的过氯酸钾重量法进行测定。从78年以来即开始探索使用其它简单、快速的方法。曾使用过亚硝酸钴钠比浊法,但还不够理想。以后将四苯硼钠比浊法来分析触媒中的K_2O。这是根据四苯硼钠:Na[B(C_6H_5)_4]和钾离子反应,生成不溶于水的四苯硼钾白色沉淀。在钾含量低时,沉淀呈微粒悬浊状态,在一定的条件和一定的浓度范围内,钾的含量和浊度成正比。在光电比色计(或分光光度计)上进行测定,即可求出氧化钾的含量。在试液中加入甲醛可消除铵盐的干扰。加入EDTA可消除钙、镁、铁、铝等离子的干扰。     

复混肥料中钾含量的快速测定

现行标准GB/T8574-2002中复混肥料钾含量采用四苯硼钾重量法,其准确度高,精密度好,但整个分析过程时间长达4 h。笔者通过查找文献资料得知四苯硼钾沉淀在温度小于265℃热稳定性很好,在160℃烘15 min以上其质量能恒定,分析结果准确。本实验对四苯硼钾采用30 min的烘干时间,使分析时间由4 h缩短为3 h。采用本法使原来每班只分析1次钾含量,改为分析2次,从而加强了钾含量的控制分析。1实验部分称取含氧化钾约400 mg的试样2～5 g(准至0.0002 g),置于250mL锥形瓶中,加约150mL水,加热煮沸30 min,冷却,转移到250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,…     

复混肥料中钾含量测定的不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 按照GB／T8573—2002《四苯硼酸钾重量法》测定，称取适量试样，经预处理、定容，制备为测定用试液。吸取一定量试液，加入EDTA溶液等步骤操作后，滴加四苯硼酸钠溶液沉淀钾。沉淀经过滤、洗涤后，干燥，称量。     

用四苯硼化钠测定钾

四苯硼化钠Na[B(C_6H_5)_4]与钾离子作用产生白色大块的、不溶於稀无机酸(0.1N)的微结晶四苯硼化钾K[B(C_6H_5)_4]沉淀。这样,当在酸性介质中,有一些其他的阴离子和阳离子,如Li~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Sr~(2+),Ba~(2+),Cl~-,SO_4~(2-),NO_3~-,PO_4~(3-),ClO_4~-等存在时,就可能进行钾的沉淀。而且因换     

钙镁磷钾肥有效钾测定方法的改进

对钙镁磷钾肥有效钾含量的测定方法进行了改进,将试样溶液先加入大量EDTA溶液掩蔽杂质离子,然后在弱碱条件下加入四苯硼酸钠沉淀剂,经过滤洗涤干燥称重沉淀而测得钾含量。本方法简单快速,其结果与标准值均在国标允许范围内。     

水泥及粘土中钾的示波极谱滴定

关于钾的测定,四苯硼钠(Na-TPB)是测定钾的最佳试剂,通常用重量法和容量法来进行,但手续繁杂。高鸿等根据四苯硼钠在交流示波极谱图上存敏锐的切口,提出了钾的四苯硼钠示波极谱滴定的好方法〔《高等学校化学学报》1982,3(1)〕,我们将此法用于水泥及粘土中钾的测定获得了成功。由于在滴定终点时四苯硼钠示波极谱图切口消失敏锐,加之共存元素干拢很少,方法的准确度、精密度可与重量法比美。一、方法原理样品用酸或碱熔融法分解后制成试液,准确加入过量的Na-TPB溶液,以25％的NaOH     

原子吸收法快速测定复混肥料中的氧化钾

国家标准ＧＢ１５０６３－８９《复混肥料》和ＧＢ８５７４－８８《复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法》中氧化钾（Ｋ_２Ｏ）含量的测定是在弱酸性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，经过滤、干燥后称重，从而得出钾含量（以Ｋ_２Ｏ计）。该法准确度高，适合于小批量的仲裁分析，但操作程序多，耗时长，不利于如统检、市场抽查等大批量的检测工作。而采用本法检测克服上述缺点，且同样具有准确度高、精密度好（通过增大取样量），以及快速简便、干扰少和无需分离掩蔽等优点。１实验部分１．１试剂和仪器１．１．…     

银量法快速测定复混肥中钾含量

复混肥中钾含量,一般采用四苯硼酸钾重量法和四苯硼酸钠容量法测定,这两种分析方法准确度较高,但分析时间长,不适合生产中间控制分析快速测定的需要。当复混肥中的钾由氯化钾提供,并且配料中未加入其它含氯原料,则可利用银量法测定复混肥中的氯含量,根据m( K2 O) /m( Cl)值一定,计算出钾含量。测定仅需4～5 min,结果与标准方法吻合,能够满足生产中间控制分析的需要。1　实验部分1 ·1　方法原理在中性或微碱性溶液中,Cl能与硝酸银生成氯化银沉淀,稍过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成砖红色沉淀以指示终点。反应式:Ag+ +Cl Ag Cl↓2 Ag NO…