CuInS_2光催化材料制备及光催化还原溶液中U（Ⅵ）的性能

利用一步溶剂热法制备了CuInS_2可见光光催化剂,运用XRD、SEM、BET等对材料晶体物相结构、表面微观形貌、比表面积进行了表征分析。探究了前驱液Cu/In摩尔比、温度、时间和捕获剂种类对CuInS_2在可见光下光催化还原溶液中U(Ⅵ)的性能。结果表明,当Cu∶In=1∶1,样品制备温度为200℃,制备时间为12h的条件下,所制备的CuInS_2材料光催化还原U(Ⅵ)活性最佳,对溶液中U(Ⅵ)的去除率为87.8%,去除量为12.1mg/g,光催化还原过程的主要活性物质是O_2~-和e~-。     

化学共沉淀-封闭循环氢还原法制备纳米Mo-CU复合粉

以 (NH4 ) 6 Mo7O2 4 ·2H2 O和CuSO4 ·5H2 O(Mo∶Cu =70∶3 0 )为原料 ,采用化学共沉淀法制备Mo Cu化合物粉末 ,再用封闭循环氢还原法制备纳米Mo Cu复合粉。结果表明 ,化学共沉淀反应最适宜条件为反应温度 5 0± 5℃ ,pH 5 1± 0 1,陈化时间9± 1h。在此条件下得到平均粒径为 1 2 1μm的Mo Cu化合物粉末。封闭循环氢还原温度为 65 0℃ ,得到的Mo Cu复合粉粒径小于 10 0nm。     

凹凸棒土和活性炭复合载体的制备及其在烟气脱硫中的应用

以凹凸棒土和活性炭为原料制备脱硫剂复合载体,对载体进行了制备工艺条件的优化和SEM、TG-DSC表征,并在工业锅炉烟道气排气温度200℃下考察了CuO/复合载体脱硫剂的烟气脱硫性能.实验结果表明,复合裁体最佳制备条件为:每10g凹凸棒土中,加入活性炭3g,乙酸3g,焙烧温度400℃,焙烧时间1 h.最佳工艺条件下制备出的复合载体比表面积为442m2/g.200℃下CuO/复合载体脱硫剂的活性高于活性炭、复合载体和CuO/γ-AlO3脱硫剂的脱硫活性.     

Ce_2O_3掺杂对白云石烧结性能的影响

以天然白云石为原料,添加不同含量Ce_2O_3粉末,通过二步煅烧法制备白云石熟料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及显气孔体密测定仪分析Ce_2O_3粉末对白云石熟料烧结性能、物相组成、微观结构影响。结果表明,在白云石中添加Ce_2O_3粉末有利于提高白云石烧结致密性,促进CaO、MgO晶粒长大。未添加Ce_2O_3粉末时,压制圆柱形试样经1 600℃保温3 h高温烧结前后线变化率为26%,显气孔率为2.4%,体积密度为3.13 g/cm~3, MgO晶粒尺寸为3.38μm;加入质量百分数为0.75%Ce_2O_3粉末时,由于高温烧结过程中,Ce_2O_3可以与CaO发生固溶反应,引起CaO晶格畸变,降低晶体活化能,导致试样烧结前后线变化率增大为30%,制备白云石熟料体积密度为3.25 g/cm~3,显气孔率为1.0%,MgO晶粒尺寸为5.89μm。     

固态铜中氧的扩散系数与溶解度的研究

本文用固体电解质电池FeO,Fe_3O_4|ZrO_2·Y_2O_3|Cu|ZrO_2·Y_2O_3|FeO,Fe_3O_4测定了950—1030℃下固态晶体铜中氧的扩散系数和溶解度。其关系式为:     

Y_2P_4O_(13):Eu~(3+)荧光材料的制备及其性能

采用湿化学法制备了Eu~(3+)掺杂Y_2P_4O_(13)荧光材料,通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(FL)等手段表征制备产物的物相结构、荧光性能,并对合成原料中稀土与磷的比例(n(Y+Eu)/n(P))和pH调节剂种类对制备样品的物相结构及性能的影响进行分析。结果表明:合成原料中n(Y+Eu)/n(P)比值和pH调节剂种类直接影响着制备产物的物相结构与性能。在n(Y+Eu)/n(P)=12.1、以NH_4HCO_3为pH调节剂调节pH为6的条件下可获得正交晶系的Eu~(3+)掺杂Y_2P_4O_(13)荧光材料。所制备的Y_2P_4O_(13):2at%Eu~(3+)荧光材料在395nm光的激发下可发射出橙红光。     

直接还原碳化法制备超细WC粉体研究

采用直接还原碳化法, 以偏钨酸铵(AMT)和炭黑为原材料, 在N₂气氛中制备出超细WC粉末。对不同温度下反应产物进行XRD、SEM以及化学成分分析, 结果显示:含钨相逐步由AMT向WO₃, WO_2.72, W, W₂C转变并最终生成完全渗碳的WC粉末; 1 150 ℃下反应2 h可得到化合碳含量为6.09%的超细WC粉末, 粒度为0.3 μm, 比表面积为2.285 m²/g。对反应过程及机理进行了分析探讨, 结果表明:碳化温度应高于981 K, 反应产生CO, 降低CO分压有利于碳化反应的进行。     

超声波-化学共沉淀法制备纳米ITO粉

以In、Sn硫酸盐为原料,采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末,用TEM,sEM.XRD,BET等现代分析测试手段对制备的粉末进行表征.在反应温度为60-75℃,In3 浓度＜160g/L,氨水浓度＜400g/L,终点pH为6.8～8的条件下.得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状,团聚少、分散性好,In2O3:snO2(质量)=9:1.平均粒径＜50nm,比表面积＞15m2/g.     

锌粉还原五氧化二钒制备三氧化二钒粉体

以V_2O_5为钒源,Zn粉为还原剂,采用化学法制备V(OH)_3前驱体,通过热分解前驱体制备V_2O_3粉体。探讨了pH值、前驱体沉淀时间和温度、还原时间和温度对V_2O_3粉体纯度和产率的影响。通过TG-DTA、化学滴定、XRD、SEM分析了V(OH)_3前驱体分解温度、V_2O_3产品的纯度、物相和形貌。结果表明:在约463℃前驱体V(OH)_3开始分解,在pH值为5.2、前驱体沉淀时间为60min、前驱体沉淀温度为40℃、还原时间10 min、还原温度20℃的条件下,V_2O_3粉体的纯度可以达到98.8%,产率为88.5%,所制备的产物是一种以棒状为主,结晶性好、纯度高的黑色晶体粉末。     

多元改性氧化铁制备及脱除硫化氢性能研究

通过共沉淀法制备出多元改性的氧化铁复合脱硫剂,并在自行设计的实验系统中,分别考察了不同元素(Cu、Zn、Al、Ce、La)对氧化铁改性脱除硫化氢性能的影响。结果表明:由共沉淀法制备出的脱硫剂LaO_2-Al_2O_3-Fe_2O_3、CuO-Fe_2O_3、ZnO-Fe_2O_3、Al_2O_3-Fe_2O_3、CeO_2-Fe_2O_3、LaO_2-Fe_2O_3,在H_2S进气浓度为3 000 mg/m~3、加热温度为25~40℃、空速为4200 h~(-1)时,硫容依次为9.30%、5.81%、5.32%、8.8%、6.89%、7.86%,LaO_2-Al_2O_3-Fe_2O_3硫容最高,脱硫效果最好。     

硅藻土原位制备纳米结构MgFe_2O_4及Cr(Ⅵ)吸附性能研究

以MgCl_2·6H_2O为镁源,Fe C_2O_4为铁源,NH_3·H_2O为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过低温水热法,在硅藻土藻盘表面原位制备花片状纳米结构Mg Fe_2O_4;采用XRD、SEM、TEM、BET、XPS、ZPC等对样品进行了表征。所制备纳米结构Mg Fe_2O_4呈多晶态,比表面积为335 m~2/g。研究了Mg Fe_2O_4/硅藻土样品对Cr(Ⅵ)吸附与价态转化行为,其中样品在无光(黑暗)下对Cr(Ⅵ)的饱和吸附容量为543 mg/g,在可见光及紫外光等光照下,对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量分别为556 mg/g、570 mg/g。样品具有一定的光响应能力。     

Mg掺杂改性γ-Fe_2O_3催化剂NH_3-SCR脱硝特性

采用共沉淀-微波热解法制备一系列不同Mg掺杂比的Fe_(1-x)Mg_xO_z(x=0,0.1,0.2,0.3)催化剂,研究Mg掺杂对γ-Fe_2O_3催化剂SCR脱硝活性的影响,并借助XRD,N_2吸附-脱附、SEM和EDS等手段对催化剂进行表征。Mg的最佳掺杂比为0.2,且Fe_(0.8)Mg_(0.2)O_z催化剂在325℃时脱硝效率可达99.1%,同时活性温度窗口为250~350℃。Fe_(0.8)Mg_(0.2)O_z催化剂主要活性组分为γ-Fe_2O_3,其中Mg以无定型状态存在,能够与晶格中的Fe相互作用形成良好的固溶体,其较大的比表面积(44.00 m~2/g)、比孔容(0.19 cm~3/g)为反应气体在催化剂表面吸附与活化提供了丰富的表面活性位;合理的孔结构分布、良好的孔间连通性则利于传质的快速进行。Fe_(0.8_Mg_(0.2)O_z催化剂最佳O_2体积分数为3%,推荐NH_3/NO为1;催化剂表面氧化能力的提高及反应物的快速吸附、活化有利于NH3-SCR反应的进行。     

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu~(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu~(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu~(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu~(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。     

液相共沉淀法制备超细In2O3·SnO2复合粉末

研究用金属铟(纯度99.99%)和锡酸钠为原料制备In2O3·SnO2(ITO)复合粉末的工艺过程.在In3+浓度150g/L,(NH4)CO3浓度200g/L,沉淀温度323～343K,滴速1drop/s,pH=6～7,强力搅拌,烘干温度353～373K,焙烧温度973～1173K等适宜条件下制备出ITO超细复合粉末.产品平均粒径0.05μg左右,颗粒为球形,分布较均匀,流动性好,适于制备高密度的ITO靶材.     

莫桑比克可膨胀石墨的制备与研究

以莫桑比克天然鳞片石墨为原料,采用K_2Cr_2O_7/HClO_4/H_3PO_4为氧化插层剂,制备可膨胀石墨。在K_2Cr_2O_7用量、HClO_4用量、H_3PO_4用量、反应温度和时间的单因素条件基础上,确定反应工艺:m(石墨)/m(K_2Cr_2O_7)/V(HClO_4)/V(H_3PO_4)=1∶0.1∶3.67∶1.33(g∶g∶mL∶mL),反应温度30℃,时间40min。最终制得可膨胀石墨在600℃温度下,膨胀体积可达340mL/g。XRD物相分析和红外光谱分析证明ClO_4~-、H_2PO_4~-、HPO_4~(2-)和PO_4~(3-)的插入使得膨胀过程顺利进行。     

用蛇纹石硫酸铵焙烧法制备超细氢氧化镁的研究

以蛇纹石为原料,通过硫酸铵焙烧法提取蛇纹石中的镁,并制备超细氢氧化镁.研究了温度对制备超细氢氧化镁性能的影响,得出适宜反应温度为40℃,SEM测试结果表明,制备的超细氢氧化镁颗粒间发生了较多团聚,比表面积较大.为克服氢氧化镁的团聚现象,降低比表面积,将氢氧化镁在反应釜中进行水热反应,得出适宜水热时间为3 h.化学分析以及粒度、比表面积、SEM测试结果表明,水热反应后氢氧化镁比表面积为13.79 m2/g,MgO含量为68.23%,晶型较好.     

内蒙古管状硅藻土铁赋存状态研究

以内蒙古商都的管状硅藻土为研究对象,通过物相分析、化学成分分析、电子显微镜测试及电子探针测试,研究分析其物相组成、化学组分、硅藻形貌特征及矿物赋存状态。结果表明:该硅藻土SiO_2含量为61.36%,含有长石、石英、绿泥石、蒙脱石、伊利石等杂质矿物,Fe_2O_3含量达到7.88%,铁主要以赤褐铁矿、铁锰氧化物、黄铁矿和微细氧化铁膜的形式存在。硅藻呈管状,管长约为10 ～ 30 μm,管直径约为5 ～ 20 μm,壳壁上规则排列边长约为0.5 μm的方形小孔,比表面积较大,Langmuir比表面积达77.64 m~2/g。此研究为管状硅藻土的深加工和应用提供技术基础。     

四氧化三锰超细粉体的制备

在采用金属锰水解并氧化制备电子级四气化三锰的工艺,存在着四氧化三锰粉末团聚的问题。通过试验和性能测试,研究了反应过程中pH值对团聚状态及不同表面活性剂对产品比表面积的影响;并选择了合适的干燥方法,以防止干燥时硬团聚体的形成,可使产品粉末粒度分布均匀,比表面积达到12m^2/g以上,团聚粒径为亚微米级。     

焙烧针铁矿—菱铁矿精矿制备多孔赤铁矿吸附剂的研究

通过焙烧针铁矿—菱铁矿精矿制备了一种良好的多孔赤铁矿吸附剂,并对其比表面积、孔径特性进行了分析和表征。对多孔赤铁矿制备过程中的影响因素包括焙烧温度、升温速率和保温时间进行了优化。结果表明:焙烧温度是影响吸附剂性能的最主要因素,过高的温度不仅消耗更多的能量,而且降低产物中微孔的数量,使得产物的比表面积减小;保温时间对吸附剂性能影响较大;升温速率对吸附剂性能影响不大;在焙烧温度为500℃,升温速率为10℃/min,保温时间为0.5 h时制备得到产物性能最优,其总比表面积提高到103 m~2/g,微孔比表面积升高到76 m~2/g。     

表面活性剂对TiOSO_4常温水解法制备纳米TiO_2粉末的影响

论述了聚乙二醇在TiOSO4 常温氨水水解反应制备纳米TiO2 粉末中的作用 ,并对不同制备条件及热处理温度下的纳米TiO2 粉末结构、粒径大小和比表面积进行了表征。讨论了水解时聚乙二醇的加入与否和煅烧条件对纳米TiO2 粉末的团聚作用 ,以及对晶型转变温度、粒径大小、比表面积等因素的影响。结果表明 :水解时加入聚乙二醇制得的纳米TiO2 粉末团聚作用小 ,颗粒为球形 ,平均粒径为 7.4nm ,平均比表面积为 1 1 6.5 5m2 /g ,最高比表面积达 1 60 .92m2 /g。