正磷酸盐和聚磷酸盐共存时的分析法(续)

<正> 6.其他的化学分析法 1)只有正、焦磷酸盐共存的混合物,可用此色法测定正、焦磷酸盐。其方法是在热的钼酸盐的酸性溶液中,将焦磷酸盐水解成正磷酸盐,随即加入抗坏血酸至形成磷钼杂多兰而比色测定磷。取另一份试液不用水解而直接测定正磷酸盐。两者之差即为焦磷酸盐之量。     

浅谈磷锑钼蓝光度法测定硅酸盐矿物中磷的分析方法

硅酸盐矿样用氢氧化钠-过氧化钠溶熔,在酸性溶中使正磷酸根与钼酸铵作用,生成可溶性磷钼杂多酸,加还原剂还原为钼蓝,其颜色强度与磷量成正比,并且在磷钼二元杂多酸-抗坏血酸-盐酸羟胺体系中加入锑(Ⅲ)可生成磷锑钼三元杂多化合物,以此进行比色测定。此法提高了测定结果的灵敏度、稳定性和准确度,值得进一步探索。     

工业循环冷却水水质分析方法(部标暂行)(连载)

13.正磷酸盐测定法甲、磷钼兰分光光度法本方法适用于磷系循环冷却水中和磷—锌预膜液中0～3毫克/升正磷酸盐的测定。在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多     

钼锑抗分光光度法测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐

钼锑抗分光光度法稍做改进测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐含量。由于过氧化氢具有强氧化性,在酸性条件下与还原剂抗坏血酸作用[1],影响显色反应,在测定过程中加入足量的抗坏血酸溶液,能消除干扰。结果表明当含磷量范围在0~30μg/mL,加入9.0 mL 10%抗坏血酸溶液,方法的相对标准偏差1.0%,加标回收率为97.5%~101.5%,准确度较好。     

磷系杂多酸的缓蚀性能研究

通过静态、动态挂片失重法对磷钼、磷钨杂多酸盐的缓蚀性能进行了研究、探讨 ,比较了室温、5 0± 1℃时两类杂多酸盐与单钼酸盐、单钨酸盐在偏腐蚀性水介质中对A3 钢的缓蚀作用。实验结果表明 ,杂多酸盐比其简单含氧酸盐具有较优良的缓蚀作用 ,对碳钢缓蚀率可达 90 %以上 ,是一类具有开发前景的低磷、高效、无毒无公害的缓蚀剂     

分光光度法测定钴—钼废催化剂中钼的研究

研究了在还原剂存在下硫氰酸钾与钼的显色反应。发现硫脲存在下，钼与硫氰酸钾在１．５～２ｍｏｌ硫酸溶液中形成橙红色络合物，其最大吸收峰位于４６０ｎｍ处，表观摩尔吸收系数１８．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼浓度与钼络合物的吸光度在０～２０ｍｇ／ｍｌ范围内有良好的线性关系。     

磷铋钼蓝小体积比色测定铬铁矿中的磷

铬铁矿试样经氢氟酸、高氯酸分解,氯化铬酰挥发除铬,四氟化硅挥发除硅,于3%硫酸酸度中,磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸,用抗坏血酸作还原剂,加入铋(Ⅲ),生成蓝色的磷铋钼杂多化合物。利用简便的小体积比色,提高反应灵敏度,在分光光度计上,于波长700 nm处测量吸光度。该方法经铬铁矿国家标准物质验证,精密度RSD%为16.43%~22.78%,准确度RE%为8.57%~15.18%,本方法适用于测定铬铁矿中0.0003%~0.12%的磷量。     

NiH_6P_2Mo_(16)V_2O_(62)催化氧化苯制苯酚的动力学

根据酸碱中和的原理制备了Dawson型磷钼钒镍杂多酸盐NiH6P2Mo16 V2O62,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD)对所制备磷钼钒镍杂多化合物进行了表征。以磷钼钒镍杂多酸盐作为催化剂,采用初始速率的方法研究了过氧化氢一步将苯氧化为苯酚动力学行为。结果表明:该羟基化反应速率对底物苯、双氧水和催化剂都是一级反应,反应活化能为31.47 kJ/mol,根据所建模型推测过渡金属Ni对催化反应只起到辅助作用。     

工业循环冷却水中钼酸盐含量测定研究

介绍了一种测定工业循环冷却水中钼酸盐含量的方法———硫氰酸盐分光光度法。在待测水样中加入6.0 mL硫酸溶液,1.0 mL硫酸亚铁铵溶液,10.0 mL硫氰酸铵溶液以及1.0 mL抗坏血酸溶液,此时钼酸盐被还原成Mo5+,并与硫氰酸盐形成橙色络合物,在460 nm波长处测定该络合物的吸光度并通过标准曲线计算出钼酸盐含量。该方法科学、稳定,抗干扰能力强,测定范围适用于循环冷却水中钼酸盐含量的测定。     

气相色谱法检测工业废水中正磷酸盐的含量

为准确检测工业废水排放量,提出基于气相色谱法的工业废水中正磷酸盐含量检测方法。将工业废水、钼酸盐、石酸氧锑钾溶液等试剂混合反应生成磷钼杂多酸;磷钼杂多酸与抗坏血酸溶液试剂混合后产生蓝色络合物,将该络合物利用气相色谱仪进行色谱分析,并计算正磷酸盐含量。实验结果表明,正磷酸盐质量浓度在0.5～50mg·L~(-1)之间,同峰面积的相关系数均高于0.999,检出限为0.002mg·L~(-1),重复性实验的平均回收率和相对误差分别为99.18%和3.68%,表明该方法可有效检测工业废水中正磷酸盐含量,且准确率和精密度较高。