4-溴-3,3,4,4-四氟丁烯对全氟醚橡胶性能的影响研究

采用四氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚和2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚为主要共聚单体,以4-溴-3,3,4,4-四氟丁烯为硫化点单体、碘代烷烃为链转移剂,经乳液聚合合成耐275℃级高温的全氟醚橡胶。     

全氟碘代烷调聚工艺研究

全氟碘代烷(CF3（CF2）nI)是合成氟表面活性剂、疏水疏油织物整理剂和其他含氟精细化学品的重要原料，主要由低级全氟碘代烷和全氟烯烃以调聚法合成，工艺复杂，链长难以控制。国内无全氟碘代烷的生产，严重制约了有机氟精细化学品的发展。本文较为全面地介绍了全氟碘代烷调聚反应的机理、评价指标以及国外调聚工艺的研究现状。     

全氟碘烷的应用现状分析

全氟碘烷是有机氟精细化工生产过程中的关键中间体,分析了其应用领域,并着重介绍了其衍生产品的合成工艺和最新进展。     

催化调聚法生产全氟碘辛烷的研究与改进

全氟碘代烷是生产含氟整理剂、含氟表面活性剂及其他含氟精细化学品的关键中间体,我国也因国外的垄断而几乎完全依赖进口,严重制约了我国有机氟精细化工的发展。对国外生产全氟碘代烷的方法进行分析,通过对已有催化调聚法的研究,提出了合理化的改进措施和合成工艺。     

全氟烷烃制备方法的探讨与应用

介绍全氟烷烃类有机化合物的制备方法及应用。主要有直接电解氟化法、间接电解合成法和化学合成法,及应用于全氟丁烷、全氟己烷、全氟庚烷和全氟辛烷的制备等。     

TFE调聚法合成全氟烷基乙基丙烯酸酯工艺研究综述

通过四氟乙烯(TFE)调聚法合成全氟烷基碘,进而合成全氟烷基乙基丙烯酸酯工艺分析,介绍了全氟烷基乙基丙烯酸酯的合成概况,并对其反应及应用进行了详细综述。     

1,1,2,2-四氢全氟烷基碘的合成反应机理及应用

介绍氟碘烷合成1,1,2,2-四氢全氟烷基碘,推测其反应机理,叙述其作为合成全氟表面活性剂过程中重要的中介作用.     

六氟丁二烯及更高的全氟二烯烃的合成方法

在属于碳氢化合物的质子惰性溶剂或质子惰性的极性溶剂中,添加一种有机金属化合物,使α,ω-二碘-全氟烷属烃在较短的反应时间内脱碘氟化,可获得具有末端双键的全氟丁二烯与更高的全氟二烯烃。     

市场专栏 市场分析

我国全氟烷基碘化物初显产业化曙光全氟烷基碘化物是氢原子被氟原子完全取代的单碘代全氟烷烃化合物，是生产氟精细化学品的关键中间体。全氟烷基碘化物以五氟碘乙烷为调聚剂、四氟乙烯为调聚单体进行调聚反应制得，反应一般在引发剂、高温高压及催化剂条件下进行。国际上，它由美国杜邦公司于２０世纪６０年代首先开发成功，随后原德国赫司特、法国A－tochem、日本旭硝子和大金等公司相继建成生产线。用全氟烷基碘化物生产的氟表面活性剂，种类很多，应用很广。主要表现在以下方面：一是化学工业，主要有高分子材料乳化剂、塑料橡胶制品脱…     

四取代全氟辛基金属酞菁的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在30%的发烟硫酸条件下经碘化得到3-碘邻苯二甲酰亚胺,氨解、脱水得到3-碘邻苯二甲腈,并与全氟辛基碘在铜粉催化作用下,生成3-全氟辛基邻苯二甲腈,选用DBU合成法得到了标题化合物。对3-碘邻苯二甲酰亚胺的合成条件进行考察,得到了最佳反应条件:反应温度为60℃,n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(单质碘)=1∶1,反应时间为12 h。目标产物结构经1HNMR和HRMS确认。     

全氟丁二烯的合成条件研究及机理探讨

在原来全氟丁二烯的合成研究基础上,从工业化制备的角度出发,优化以1,4-二碘全氟丁烷为原料制备全氟丁二烯的工艺,得到适宜的反应条件:由溴苯在乙醚溶剂中制备的格氏试剂与1,4-二碘全氟丁烷在四氢呋喃溶剂中,加料速度为20 mL·min-1、真空度为6.7 kPa的条件下进行反应,目标产物收率最佳可达到87.32％.同时根...     

全氟碘烷合成技术进展与应用前景

全氟碘烷是一类重要的有机氟中间体，是生产含氟表面活性剂、含氟织物整理剂和其他含氟精细化学品的主要原料，含氟表面活性剂和织物整理作为各自领域的精英产品倍受国内外关注，具有极好的市场空间和发展前景，因此全氟碘烷化合物作为基础原料具有良好开发前景。     

全氟碘烷合成技术进展与应用前景

全氟碘烷是一类重要的有机氟中间体，是生产含氟表面活性剂、含氟织物整理剂和其他含氟精细化学品的主要原料，含氟表面活性剂和织物整理作为各自领域的精英产品倍受国内外关注，具有极好的市场空间和发展前景，因此全氟碘烷化合物作为基础原料具有良好开发前景。     

全氟己基乙酸的合成研究

针对当前广泛使用的全氟辛酸及其盐类(PFOA)等含有C8全氟链段的化合物因对环境和人体健康存在潜在危害等问题,以全氟己基乙基碘为原料出发进行了温和条件下合成其替代品的研究。结果表明,第1步取代反应,当全氟己基乙基碘、H2O与NMP的摩尔比为1:3:22时,可以以86.2%的最高收率得到全氟己基乙醇;第2步氧化反应,当滴加时间和反应时间分别为1 h时,可以以91.3%的最高产率得到全氟己基乙酸。目标化合物的总收率为78.7%。该合成方法具有条件温和、收率高、反应路线短等特点,适用于工业化生产。     

全氟碘烷应用技术与市场开发前景

简要介绍了全氟碘烷在生物活性物质、含氟织物整理剂、含氟表面活性剂等方面的应用,并对其合成技术和市场情况作了简单的介绍。     

全氟二元酰氟的合成

全氟二元酰氟是合成含氟聚酯，聚酰胺及带二个不同官能团单体的重要化合物。以通式FOC（CF2）nCOF为原料来合成高性能功能含氟高分子材料是当今材料科学研究课题之一。已合成了全氟羧酸型离子交换树脂，全氟醚橡胶等。而对新的带功能团的共聚单体及其共聚物的开发正方兴未艾。因此对该化合物的合成方法一直受到人们的关注。通式中n数的奇偶取决于合成方法。相对而言，n为偶数的二元酰氟合成较易。文介绍以四氟乙烯为原料，n为偶数的二元酰氟的合成方法。1碘化物法该法是碘经光照或加热形成自由基，再与四氟乙烯发生加成反应生成二碘四氟…     

全氟碘烷应用技术与市场开发前景

简要介绍了全氟碘烷在生物活性物质、含氟织物整理剂、含氟表面活性剂等方面的应用,并对其合成技术和市场方面的情况作了简单的介绍。     

1，1，2，2-四氢全氟烷基碘合成工艺研究

含氟表面活性剂具有高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性以及既憎水又憎油的独特性能，目前已广泛应用于化工、机械、纺织、造纸、涂料、玻璃、陶瓷等许多行业。全氟烷基碘化物（CnF2n＋1I，n=1～12）易与乙烯发生加成反应，生成全氟烷基碘乙烯加成物——1，1，2，2-四氢全氟烷基碘．该加成物中碘原子不再与全氟烷基相连，受到全氟烷基的诱导作用减弱，因此1．1，2，2-四氢全氟烷基碘上的碘易发生取代反应，可以转变成相应的醇、硫醇和磺酰氯等各种含氟中间体，故1，1，2，2-四氢全氟烷基碘是制备含氟表面活性剂的重要中间体。在此基础上，可开展大量含氟表面活性剂的研制。其合成路线主要有：（1）在水或水与另一极性溶剂为共溶剂的体系中，以能产生二氧化硫阴离子基的物质为引发剂，以金属的碱或盐为吸酸剂。经全氟碘代烷对乙烯的自由基加成反应而制得。该法反应时间较短．但对设备要求高．反应过程较为复杂。（2）使用金属铜催化剂，在50-200℃．0．01-3MPa下得到目标产物。该法对设备要求高，还需进行催化剂的制备。（3）利用钌／活性炭、铂／活性炭、银／氧化铝等贵金属作为催化剂的方法。该法贵金属价格高，制造成本高。（4）利用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰等过氧化物作为催化剂的方法。该法工艺简单，引发剂用量少，反应液无需处理可直接进行下一步反应。 本工艺采用了第四条路线．以全氟烷基碘、乙烯为原料，过氧化物为引发剂。经过加成反应一步制得1，1，2，2-四氢全氟烷基碘。     

全氟烃基季铵盐的微波合成

以全氟己基乙基碘和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料,通过微波合成技术制备了全氟己基乙基甲基二羟乙基碘化铵。通过傅里叶变换红外光谱、质谱和核磁共振氟谱对产物的结构进行表征。通过单因素实验探讨了溶剂用量、微波功率、反应物摩尔比和反应时间对MDEA转化率的影响。采用三因素三水平的响应面分析法,通过建立N-甲基二乙醇胺的转化率与各因素之间的Central-Composite数学模型,对其合成工艺进行优化。全氟烃基季铵盐表面活性剂的最佳合成工艺条件为:0.015 mol全氟己基乙基碘、0.01 mol MDEA、溶剂用量为50%(10mL)、反应时间2.5 h、微波功率582.49 W,在该条件下MDEA转化率达到89.15%,所需时间仅为传统加热法的10.42%。     

,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁的制备及其催化氧化乙苯

以4,5-二碘邻苯二甲腈和全氟碘己烷为原料,合成了前驱体4,5-二全氟己基邻苯二甲腈,再合成2,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁（CoPc(C6F13)8）。前驱体结构经1HNMR、19FNMR、IR及MS表征确认,目标产物经HRMS、IR及紫外-可见吸收光谱分析确认。将其应用于氟两相体系催化乙苯氧化反应,考察其催化氧化性能,结果显示：以全氟辛烷为溶剂,催化剂用量为0.03 mmol,反应温度120 ℃,分子氧为氧源,反应6 h,在该条件下乙苯的转化率为41.8%,苯乙酮的选择性为85.3 %。氟碳相可以回收使用5次,催化活性基本保持不变。