紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移性荧光增白剂

以VBL为标准物质,建立紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移荧光增白剂的定量方法。采用紫外分光光度法对15种卫生巾中可迁移荧光增白剂VBL进行检测,测定了方法的线性范围、加标回收率、检出限、定量限和精密度。本测定方法的线性范围为1.0~20.0 mg/L时,定量标准曲线为y=0.0907x+0.001,线性相关系数r为0.9996,加标回收率为98.50%~99.56%,相对标准偏差为0.3%~0.7%,方法的检出限为20.75 mg/kg,定量限为69.16 mg/kg。该法操作简单,且具有较高的精密度和准确度,适用于快速检测卫生巾中可迁移性荧光增白剂的含量。     

直接荧光测定大米中甲萘威的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法,以直接荧光检测法测定大米中甲萘威。与紫外检测法比较,结果表明直接荧光-高效液相色谱法检测大米中甲萘威的可行性:检出限为0.018 mg/kg,相对标准偏差在5%以下,平均回收率在90%以上。     

UV法和HPLC法测定合成色素诱惑红的比较

比较检测糖果中合成色素诱惑红的两种方法。用聚酰胺粉吸附提取诱惑红色素,再分别用纸色谱法分离紫外可见分光光度计法测定和反相高效液相色谱法分离测定外标法定量。高效液相色谱法的精密度高于紫外可见分光光度计法,高效液相色谱法的检出限低于紫外可见分光光度计法。测定糖果中合成色素诱惑红含量时,高效液相色谱法优于紫外可见分光光度计法。     

液体荧光增白剂中尿素含量的测定

荧光增白剂中尿素的测试方法有丁二酮肟分光光度法和高效液相色谱法。对两种方法进行比较研究,结果显示:丁二酮肟分光光度法RSD为4.17%,回收率在60%～90%,显色结果不稳定、精密度和准确度较差;而高效液相色谱法RSD为0.98%,回收率95%～102%,精密度好、准确度高,适合荧光增白剂中尿素含量的测试。     

紫外分光光度法测定食品包装用纸中的荧光增白剂

以pH为9.0的氢氧化钠为提取剂,对纸样中的荧光增白剂进行提取,采用紫外分光光度法于波长350 nm对提取液中的多种荧光增白剂进行同时测定,以荧光增白剂VBL的含量表示被测试样中荧光增白剂总含量。本测定方法的线性范围为0.1～3 g/kg,在此范围内R2=0.9992;方法检出限为0.03 g/kg,定量限为0.1 g/kg。对于标加浓度为0.2 mg/kg、1 mg/kg和3 mg/kg的样品,回收率为95.6%～108%,标准偏差为2.1%～4.3%(n=3)。     

高效液相色谱法测定辣椒油中的苏丹红染料

建立了高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红染料的方法。用自制中性氧化铝固相萃取小柱吸附辣椒油中的苏丹红染料,丙酮洗脱,高效液相色谱-紫外检测器测定。在0.5~8 mg/L范围内,苏丹红溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8~0.999 9,苏丹红的回收率为97.28%~101.38%,相对标准偏差为0.74%~1.01%,方法检出限为0.13 mg/kg。用所建立方法对市售10个辣椒油样品进行了检测。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

高效液相色谱法测定塑料制品中五种荧光增白剂

建立了同时测定塑料制品中五种荧光增白剂的高效液相色谱法。样品用20 m L三氯甲烷在30℃的条件下超声萃取40 min,滤纸过滤,再用20 m L三氯甲烷超声提取一次,过滤,最后用10 m L三氯甲烷超声提取一次,合并提取液用三氯甲烷定容至50 m L,供液相色谱仪测试。采用苯基柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇和水为流动相,荧光激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。结果显示,5种荧光增白剂可以较好地分离,方法的检出限为0.025~0.050 mg/kg之间。五种荧光增白剂的回收率在87.3%~103.5%之间,相对标准偏差在2.5%~6.3%之间。此方法可以快速、有效的检测塑料制品中荧光物质的含量。     

垃圾渗滤液中总氮检测的适用方法探讨

采用紫外分光光度法及离子色谱法检测垃圾渗滤液中的总氮,针对不同的检测结果,分析两种方法的准确性,并对导致方法不准确的原因进行探讨。结果表明,离子色谱法所测值高于氨氮值的6.7%,其标准曲线在0.05~10.00 mg/L呈现良好的线性,方法检出限为0.018 mg/L,相对标准偏差介于0.84%~4.05%,加标回收率介于95.1%~98.4%,精密度和准确度满足要求,适用于垃圾渗滤液中总氮的测定;紫外分光光度法的标准曲线和精密度虽满足检测要求,但总氮的测定值低于氨氮值的16.0%;导致检测结果偏低的主要原因是消解过程中产生的细微悬浮颗粒对紫外光有散射作用,可通过超滤膜的过滤减弱这一影响。     

FAAS法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法研究

建立了调整优化的火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法,并通过线性关系、检出限、精密度及回收率等参数对优化的方法进行了评价。结果表明,铜、锌、镍、铬元素在各标准曲线范围内线性良好,检出限分别为0.8mg/kg、0.3mg/kg、2.7mg/kg、0.3mg/kg,相对标准偏差为1.3%~3.1%,加标回收率为93.3%~96.9%,可以满足日常检测需要。     

两种分析食用植物油中抗氧化剂方法的比较

为了比较气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)两种方法对植物油中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂含量的检测。样品采用无水乙醇提取、冷冻离心后分别采用C18柱和HP-5毛细管柱进行分离,采用外标法进行定量测定。三种抗氧化剂在0～50 mg/L的浓度范围内线性关系良好。气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率在92.2%～95.1%之间,相对标准偏差在2.45%～3.08%之间,检出限分别为1 mg/kg、1 mg/kg和2 mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率在91.5%～94.3%之间,相对标准偏差在2.57%～2.92%之间,检出限分别为4 mg/kg、4 mg/kg和2 mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于植物油中抗氧化剂的检测。     

紫外分光光度法测定吩嗪-1-羧酸的含量

[目的]建立紫外分光光度法测定生物农药吩嗪-1-羧酸(phenazine-1-carboxylic acid,PCA)含量的方法。[方法]PCA经有机溶剂溶解,微孔滤膜过滤后,在波长249 nm处用紫外分光光度法定量。[结果]乙腈是4种常用有机溶剂(乙腈、乙酸乙酯、甲醇、乙醇)中溶解PCA的最佳溶剂,线性质量浓度范围为0.25~3.0 mg/L(r2为0.999 9),相对标准偏差(RSD)最大为4.5%,检出限为0.01 mg/L,加标回收率为95.0%~101.9%。[结论]与高效液相法比较,该方法准确度、精密度良好,操作简单,易于推广使用。     

气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量

采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。     

高效液相色谱法同时测定纸制包装材料中的11种荧光增白剂

建立了高效液相色谱法测定食品接触性纸制包装材料中的11种荧光增白剂(FWA85、FWA351、FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378、FWA 393、FWA 185、FWA 135)的分析方法。根据样品溶解性将其用三氯甲烷-甲醇处理获得浸出液,用反相色谱柱梯度洗脱分离,荧光检测器进行检测。在给定的浓度范围内各荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 8之间。添加水平在2.0~80μg/kg时,回收率为88.2%~96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~4.71%。方法检测限为1.0~8.0μg/kg,定量限4.0~24.0μg/kg。该法操作简便,准确度高,重现性好,是测定纸制包装材料中上述荧光增白剂的有效方法。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫啉农药残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,乙酸乙酯洗脱,反相高效液相色谱-紫外检测器测定,检测波长为270nm。方法的最低检测限为0.05mg/kg,0.1～0.5mg/kg水平添加回收率的范围是86.67%～100.33%,相对标准偏差为3.19%～9.95%。     

反相高效液相色谱法测定红糖中碱性橙的含量

建立了高效液相色谱法测定红糖中碱性橙含量的测定方法。采用C18分离柱,以乙腈和水[V(乙醇)∶V(水)=60∶40]为流动相,检测波长为443 nm。检出限为0.10 mg/kg,回收率为84.0%~107.0%,测定结果标准偏差2.0%~5.3%。     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法，对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好，检出限为0.12～0.24mg·kg^-1，定量限为0.40～0.80mg·kg^-1，平均加标回收率为95.0%～102.5%，相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便，回收率和重现性较好，检出限低，分析速度快，干扰少，适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。     

电子电器产品中三(2-氯乙基)磷酸酯测定

使用丙酮-甲醇混合溶液,对电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声萃取,用气相色谱-质谱联用仪进行定性/定量测定,并进行了检出限、回收率、精密度等试验。试验结果表明:检出限为0.72 mg/kg,回收率85.2%~110.4%,精密度为1.76%~3.26%,相对标准偏差RSD(n=6)小于5%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。     

三氟苯嘧啶在水稻、土壤和田水中的残留分析方法

[目的]建立高效液相色谱法检测水稻(糙米、谷壳和植株)、土壤和田水中三氟苯嘧啶残留的方法。[方法]待测样品中的三氟苯嘧啶用乙腈提取,糙米、植株和谷壳用PSA及Carbon-GCB吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1~20 mg/L,相关系数为0.9999;在0.05、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中的平均回收率分别为84.3%~98.4%和80.1%~96.2%,相对标准偏差分别为2.52%~8.9%和3.33%~7.41%。在0.1、1、5 mg/kg 3个添加水平下,植株和稻壳的平均回收率分别为90.1%~99.8%和93.5%~96.1%,相对标准偏差分别为1.56%~8.31%和4.29%~6.77%。在0.02、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,田水的平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为3.39%~7.78%。在上述检测条件下,三氟苯嘧啶的最小检出量为2 ng。[结论]该方法简单可靠,灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析要求,可用于水稻、土壤和田水中三氟苯嘧啶的残留检测。