水热合成-共还原法制备W-20%Cu复合粉体及其组织结构

以钨酸钠和硝酸铜为原料,通过水热合成反应及550℃/1.5 h焙烧得到氧化钨铜复合粉体,氢气还原后获得W-20%Cu复合粉体,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HTEM),对该复合粉体的组织与结构进行表征。结果表明:采用水热合成法制备氧化钨铜的前驱体时混合溶液应调整为碱性,最好将pH值控制在9,水热反应产物主要是由CuWO4·2H2O与Cu2WO4(OH)2组成的复合络合物;550℃温度下焙烧时水热合成产物完全分解为由WO3、CuO和CuWO4-x组成的复合氧化物,粒度在2~5μm之间,分布均匀;复合氧化物在700~900℃下氢气还原成为典型的铜包钨结构的钨铜复合粉体,呈规则球形,晶粒度在70 nm左右,钨铜分布均匀,两相一体,保留了溶液中分子级的混合状态。     

化学共沉淀-共还原法制备Fe70Ni27Co3触媒粉末及金刚石合成实验研究

本文介绍了利用化学共沉淀-共还原法制备Fe70Ni27Co3触媒粉末,研究了pH值、金属离子浓度、加料速度、添加剂用量对沉淀物产生和粒度的影响,确定出工艺条件为:pH值为3左右,沉淀物煅烧为450℃×3h,氢气还原工艺为650℃×3h;得到了D50约为9μm,氧含量为0.418%,铁、镍、钴的质量比为68.9∶26.5∶3.57的触媒粉末;进行了金刚石合成实验并与使用气雾化触媒粉末合成效果进行了对比。     

均匀沉淀法制备球形Co-Y_2O_3复合粉末

以钴粉、氧化钇和草酸铵为原料,采用均匀沉淀法制备Co-Y2O3的前驱体,经氢还原后得到Co-Y2O3复合粉末,研究反应溶液中CoCl2浓度、YCl3与CoCl2的物质的量比n(YCl3)/n(CoCl2)以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉末形貌和粒度的影响。结果表明:YCl3与CoCl2的物质的量比以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉的形貌都有很大影响。当n(YCl3)/n(CoCl2)的值由0增加到0.014时,复合粉形貌由棒状转变为梅花状;当n(YCl3)/n(CoCl2)进一步增大到0.040和0.078时,复合粉分别为絮状和粗棒状;向n(YCl3)/n(CoCl2)为0.014的混合溶液中加入十二烷基硫酸钠时,复合粉末形貌由梅花形转变为球形。CoCl2的浓度c(CoCl2)对复合粉末粒度和分散性有较大影响。随c(CoCl2)从0.2 mol/L增加到0.5 mol/L,复合粉末的平均粒度由7μm减小到4μm,并且粉末的分散性更好;当c(CoCl2)增加到0.8 mol/L时,粉末的平均粒度增大到10μm,粉末的分散性变差。     

均匀共沉淀法合成纳米Gd_2O_3:Eu粉体及其发光特性

以六次甲基网胺(hexamethylenetetramine,(CH2)6N4,HMT)为沉淀剂,在GdCl3和EuCl3混合溶液中,利用均匀共沉淀法制得了纳米颗粒.结果表明,获得的Gd2O3:Eu纳米颗粒近似为球形,尺寸均匀,平均粒径为100 nm,且每个球形颗粒由平均粒径为20 nm的微晶聚并而成.Gd2O3:Eu荧光粉在波长612 nm的红光发射来自Eu3+的5D0-7F2电偶极跃迁,发光强度随煅烧温度提高而增强,随Eu3+掺杂摩尔分数的提高而增强.Eu3+掺杂摩尔分数超过7%时,发生浓度淬灭,发光强度减弱.     

高压水热合成法制备纳米Co_3O_4粉末及其过程机理

以Co(At)2·4H2O为原料,采用高压水热合成法,于氧分压4 MPa、200℃下水热反应20 h制备纳米氧化钻粉末.采用比表面积分析仪、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)等对产物进行分析和表征.结果表明,产物为单一相成分的立方相尖晶石结构Co3O4,比表面积平均粒径为52.7 nm,具有球形形貌特征.Co3O4的高压水热合成机理是钴离子水解产物中部分Co2+的羟基配合物被氧化成Co2+的羟基配合物,形成[Co(OH)4]2-与[Co(OH)6]3-配位多面体生长基元,随后生长基元通过缩聚反应形成近程有序的Co3O4原子团.Ac-的表面吸附有效地阻碍了Co3O4的各向异性生长与连续晶粒长大.     

溶胶凝胶/高温氢还原法制备纳米Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末

纳米Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末是一种很有发展前景的粉末冶金材料.采用溶胶凝胶法制备前驱体复合粉末,并对得到的前驱体复合粉末采用高温氢还原工艺制备Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和能谱分析(EDS)等分析检测技术对前驱体复合粉末的物相...     

Al_2O_3掺杂钼基合金混合粉末的制备

采用溶胶-凝胶法和二次还原工艺制备了Al2O3/Mo超细粉末,利用XRD、SEM、TEM对还原后粉末的相结构、形貌、粒度进行了分析,并讨论了成胶过程中相关因素的影响。结果表明,在溶液pH2,柠檬酸与钼酸铵质量比为1.5时,所得粉末质量较好。     

低温燃烧法合成白光LED用新型红色荧光粉SrMoO_4:Pr~(3+)及其发光性质

以硝酸锶、七钼酸铵、氧化镨为原料,采用低温燃烧法合成白光发光二极管(white light emitting diode,简称WLED),用新型红色荧光粉SrMoO4:Pr3+,并研究其光谱性质。结果表明,SrMoO4:Pr3+激发光谱中Pr3+在449 nm处有一最强3H4--3P0激发峰,其激发范围与蓝光LED芯片相匹配,能被蓝光有效激发;发射光谱在644nm处有最强峰,属于Pr3+的3P0--3F2跃迁,发红光,说明SrMoO4:Pr3+荧光粉是1种潜在的白光LED用蓝光激发的红色荧光粉。同时还研究了燃烧温度、尿素用量、稀土Pr3+掺杂量对荧光粉发光强度的影响,得出制备SrMoO4:Pr3+的最佳条件为:燃烧温度600℃,尿素用量为理论尿素用量的3倍,稀土Pr3+离子掺杂摩尔分数为2%。     

纳米Gd_2O_3:Tb~(3+)的多元醇法制备及发光特性

以DEG为溶剂,分别配置一定比例的GdCl_3, TbCl_3作为前驱液,利用多元醇法合成可用于生物探针的Gd_2O_3:Tb~(3+)纳米晶;将一定量的APTES和TEOS加入制备好的溶液中,使得纳米晶Gd_2O_3:Tb~(3+)的表面包裹聚硅氧烷层。本实验通过马尔文粒度仪、 X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光分光光度计等检测方法研究不同煅烧温度和不同Tb~(3+)掺杂浓度对纳米晶Gd_2O_3的粒径、物相结构、和发光性能的影响。将真空干燥过的纳米晶Gd_2O_3:Tb~(3+)置于马弗炉中分别以600, 800, 1000℃进行煅烧,得到的样品经XRD表征后发现:当煅烧温度为800℃时,得到立方相结构的纳米Gd_2O_3:Tb~(3+)。通过研究不同Tb~(3+)离子掺杂浓度下纳米晶Gd_2O_3:Tb~(3+)的荧光强度表明:当Tb~(3+)离子浓度为5.0%时,纳米晶Gd_2O_3:Tb~(3+)的发射强度最强,尤其是在主发射峰545 nm附近Tb~(3+)的~5D_4→~7F_5能级跃迁峰,其峰值强度比掺杂浓度为2.5%时提高了39%; Tb~(3+)掺杂浓度升高至7.5%时,样品发生了浓度猝灭导致光谱强度下降。     

Synthesis and Luminescence Properties of Gd_2O_3∶Eu~(3+) Phosphors

Gd2 O3∶Eu3+ isanefficientredemittinglumines centmaterial ,whichcanbeappliedindisplays[1,2 ] .TheconventionalcommercialGd2 O3∶Eu3+ ismainlysynthesizedbyhightemperaturesolid statereactionandchemicalco precipitationmethods .Anadvancedperformanceofdisplaysrequireshighqualityphospho rssuchashighbrightnessandefficiency ,monodisper sityandfinegrainsize .Muchresearchhasanticipatedthatsubmicrometer sizedandnanometerluminescentmaterialswillhavethesepotentialadvantages[3～ 8] ,sosubmicrometer sizedan…     

溶胶凝胶-碳热还原法制备Si_3N_4纳米粉末

以硅溶胶为硅源,有机碳为碳源,有机氮和氮气为氮源,先采用溶胶-凝胶法制备前驱体,然后进行碳热还原制备Si3N4陶瓷纳米粉体.主要研究了硅碳比、反应温度、氮气流量、保温时间等工艺因素对氮化硅粉体生成的影响.碳热还原制备Si3N4纳米粉体的最佳工艺条件为:碳硅比(摩尔比)为3.5: 1,氮气流量为3L/min,煅烧温度为1 500℃,保温时间2h.在以上最佳工艺条件下,可制备出纯的Si3N4纳米粉体,其中α-氮化硅为90.8%,β-氮化硅为9.2%,平均粒径为43.82nm.     

Gd~(3+)、Dy~(3+)掺杂Bi_2WO_6的合成及光催化脱硫活性的研究

对Bi2WO6半导体材料进行了改性,利用水热法合成了Gd~(3+)和Dy~(3+)掺杂Bi2WO6光催化剂,并且采用XRD、UV-Vis、FE-SEM等测试手段进行表征,同时以噻吩的正辛烷溶液为模拟汽油研究了稀土掺杂对Bi2WO6的光催化脱硫活性的影响。UV-Vis吸收光谱表明,Gd~(3+)和Dy~(3+)掺杂使Bi2WO6催化剂的吸收向可见光区移动,导致其带隙变窄。光催化脱硫实验表明,Gd~(3+)和Dy~(3+)掺杂Bi2WO6的脱硫活性较纯的Bi2WO6有较大的提高,其中Gd~(3+)掺杂Bi2WO6的脱硫率高达94.5%。     

用溶胶-凝胶法制备Y_2O_3-SiO_2:Tb~(3+)发光材料

采用溶胶-凝胶法制备了Y2O3-SiO2∶Tb3+发光材料。研究了Tb3+浓度、Y2O3和SiO2配比、烧结温度、烧结时间对发光强度的影响及其发光行为。     

微波辐射法合成Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)发光材料及性能研究

以Gd_2O_3、Eu_2O_3和NH_4HSO_4为原料,采用微波辐射法合成了Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)发光材料。并用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱仪对所得发光材料的物相、形貌和发光性能进行了表征。结果表明,微波辐射30 min可以合成纯相Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)发光材料,晶体结构为正交晶系,与Gd_2O_2SO_4结构相同;其形貌不规则,存在团聚现象;Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)发光材料呈红光发射,发射光谱由一系列铕离子的~5D_0→~7F_j(j=0,1,2,3,4)能级跃迁的尖峰组成,激发光谱主要由处于200 nm～350 nm的宽激发带和位于397 nm和466 nm的窄激发带组成。     

“前驱体+真空碳热还原”法制备超细Mo_2C粉末的研究

利用"前驱体+真空碳热还原"法制备了超细Mo_2C粉末,采用XRD、FESEM等表征手段研究配碳量、合成温度以及保温时间对Mo_2C粉末微观形貌和物相组成的影响。结果表明:在配碳量为150%(质量分数)、合成温度1 150℃、保温2.0 h条件下制备的超细Mo_2C粉末,粒径约为100~500 nm。     

外场辅助液相法制备红色球形Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉

研究了以尿素为沉淀剂,通过改变加热方式、溶液pH、Eu~(3+)掺杂量及煅烧温度等条件,采用微波辅助液相法制备Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉,并对所得荧光粉进行检测分析。结果表明:试验所制备的荧光粉为规整的球形,涂敷性好,可以被近紫外激发光有效激发,发射主峰位于614nm处,归属于Eu~(3+)的~5 D_0→~7 F_2跃迁;该红色荧光粉可应用在白光LED。     

Co~(2+)掺杂YPO_4:Eu~(3+)荧光材料的水热合成及其发光性能

采用水热法合成了Co2+掺杂YPO4:Eu3+荧光材料,并用XRD、XPS、FT-IR和荧光光谱对合成产物的晶体结构、元素价态和发光性能进行研究。结果表明,所合成样品均是纯相四方晶系磷钇矿结构的Co2+掺杂YPO4:Eu3+晶体,在紫外光激发下可有效地发射出Eu3+特征橙红色光,荧光寿命约为4.6ms。少量Co2+、Eu3+共掺杂对合成产物基质的物相组成和晶体结构并无明显影响,但对其发光性能却有重要影响,所制备YPO4:2%Eu3+,0.10%Co2+样品位于595nm处的发射峰强度比YPO4:2%Eu3+样品的提高了21.1%左右。     

微波辐射法合成的Y_2O_2S∶Eu~(3 )荧光体的定量相分析

本文应用Ｘ射线衍射Ｋ值法对Ｙ２Ｏ２Ｓ∶Ｅｕ３＋荧光体微波辐射合成产物相进行定量相分析研究，参考物相采用α－Ａｌ２Ｏ３，实验结果表明：在测定范围内最大相对偏差约－２．４％。本法测定微波合成产物相Ｙ２Ｏ２Ｓ快速、简便、实用，对优选微波合成工艺技术参数和研究微波合成过程化学有应用价值。     

Effects of Doping Trace Sm~(3+) and Gd~(3+) on Luminescent Character of Y_2O_2S∶Eu~(3+)

Effects of Doping Trace Sm~(3+) and Gd~(3+) on Luminescent Character of Y_2O_2S∶Eu~(3+)     

Tb~(3+)掺杂Gd_2Sn_2O_7纳米荧光材料的制备与光学性能

采用共沉淀-水热法合成Tb3+掺杂Gd2Sn2O7纳米荧光材料,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)和荧光光谱对合成产物的晶体结构、颗粒尺寸、形貌和光学性能进行研究。研究结果表明水热合成产物为单一相立方烧绿石结构Gd2Sn2O7:Tb3+晶体,产物由尺寸约为50~70 nm的一次纳米颗粒团聚而成的不规则球。激发光谱和发射光谱测试结果表明,Gd2Sn2O7:Tb3+样品可以被379 nm的紫外光有效地激发而发射出纯度高的Tb3+离子特征的绿光,在高浓度Tb3+掺杂时可观察到Tb3+发光浓度猝灭现象。在样品的激发光谱中观察到不同激发带的猝灭浓度并不相同,并对其原因进行了分析。