氧化还原法制备石墨烯工艺参数的研究

氧化还原法制备石墨烯是目前被广泛采用的一种方法.但用此方法制备的石墨烯片比较容易产生皱褶或出现折叠现象,厚度偏大、有很多缺陷.所以用此方法制备的石墨烯缺陷偏多、导电性不理想,使其在电极材料方面的应用受到了很大的限制.本文对采用氧化还原法制备石墨烯过程中的主要工艺参数进行了研究,并通过拉曼光谱的测试结果来表征和分析石墨烯的缺陷程度,最终确定石墨烯的结构与主要工艺参数之间的关系.     

氧化-还原法制备石墨烯

石墨烯是2004年发现的二维新型碳材料,具有独特的物理性质和广阔的研究前景。作为石墨烯研究的基础,石墨烯的制备一直备受关注,研究进展迅速。简要分析制备石墨烯的四种主要方法(机械剥离、晶体外延生长、氧化还原、化学气相沉积)的原理和特点。重点从还原剂的选择、还原特点及还原效果评述氧化还原法制备石墨烯的研究进展,并对未来氧化-还原法制备石墨烯可能的发展方向进行展望。     

石墨烯的氧化还原法制备与表征

采用Hummers法,在浓硫酸、高锰酸钾等氧化剂存在条件下,将石墨粉氧化制备成氧化石墨烯,将氧化石墨溶解于水中,然后用水合肼还原氧化石墨烯后制备得到石墨烯,同时,采用红外光谱、紫外光谱、透射电镜等手段对得到的氧化石墨烯和石墨烯进行了表征。结果表明:制备得到了氧化石墨烯和石墨烯,且二者已经充分剥离。     

大学化学综合实验氧化石墨烯制备工艺的改进

石墨烯是一种以sp~2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜,其具有良好的强度、柔韧、导热等特性,在化学、物理、生物医学、材料科学等领域掀起了研究热潮。石墨烯一般由氧化石墨烯还原而得。为了提高学生对科学前沿的了解,增强学生的科研兴趣,通过改进氧化石墨烯制备工艺,缩短制备时间,提高实验成功率,调动学生实验的积极性。     

氧化石墨烯还原方法研究进展

综述了当前比较热门和新颖的氧化石墨烯(GO)的还原方法,特别是直接还原剂还原法、微波辅助还原法、紫外辐照还原法等,并对这些还原方法可能存在的问题进行了分析;评述了当前还原氧化石墨烯(RGO)的常用表征方法,如原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(RS)、X射线光电能谱(XPS)、红外(IR)光谱、X射线衍射(XRD)等测试技术。针对当前GO、RGO及石墨烯(GNS)界定不明导致使用较为混乱的状况,通过前期的研究成果及综合分析文献中相关材料的含氧量,提出可通过三者氧含量来大致区分GO、RGO及GNS,即氧含量在20%以上为GO,5%～20%为RGO,5%以下为GNS;此外,还可通过含氧量将GO还原方法划分为温和还原法、强还原法及超强还原法3种类型。文中最后对还原GO的方法进行了展望。     

氧化石墨烯还原方法研究进展

综述了当前比较热门和新颖的氧化石墨烯(GO)的还原方法,特别是直接还原剂还原法、微波辅助还原法、紫外辐照还原法等,并对这些还原方法可能存在的问题进行了分析;评述了当前还原氧化石墨烯(RGO)的常用表征方法,如原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(RS)、X射线光电能谱(XPS)、红外(IR)光谱、X射线衍射(XRD)等测试技术。针对当前GO、RGO及石墨烯(GNS)界定不明导致使用较为混乱的状况,通过前期的研究成果及综合分析文献中相关材料的含氧量,提出可通过三者氧含量来大致区分GO、RGO及GNS,即氧含量在20%以上为GO,5%～20%为RGO,5%以下为GNS;此外,还可通过含氧量将GO还原方法划分为温和还原法、强还原法及超强还原法3种类型。文中最后对还原GO的方法进行了展望。     

氧化石墨烯还原过程中产生的缺陷表征北大核心

采用Hummer法对鳞片石墨进行氧化得到氧化石墨,之后经过超声剥离制备氧化石墨烯,最后在水合肼的作用下还原制备石墨烯。采用红外光谱、紫外-可见光光谱、拉曼光谱和原子力显微镜对还原前后的氧化石墨烯进行表征。发现化学还原可以除去氧化石墨烯表面一部分含氧官能团,但同时也引入一些缺陷,还原之后石墨烯的sp^2域的平均尺寸减小。AFM照片分析发现含氧官能团去除之后会在原来的位置产生空洞,从而导致石墨烯缺陷增加。     

氧化石墨烯水清洗工艺研究

通过设计正交试验法确定了氧化石墨烯水清洗工艺流程的最佳工艺条件,即将由改进Hummers制备的酸性氧化石墨烯先稀释5倍,然后在转速7 000 r/min下运行10 min,离心8次即可将酸性氧化石墨烯清洗至中性,总用水量与总用时达到一个平衡;并对中性氧化石墨烯进行形貌结构及电化学性能测试分析,其作为超级电容器材料有着广泛的应用前景。     

化学还原氧化石墨制备石墨烯实验条件探索研究

通过选取水合肼和硼氢化钠作为氧化石墨制备石墨烯的还原剂,进行还原效果的比较,筛选出硼氢化钠作为较适合还原剂来制备石墨烯,并对实验条件进行探索性研究。结果表明,随着还原剂用量的增大以及反应时间的延长,氧化石墨的特征峰逐渐消失,其含氧基团会被逐渐脱除,还原效果较好。     

化学还原氧化石墨制备石墨烯实验条件探索研究

通过选取水合肼和硼氢化钠作为氧化石墨制备石墨烯的还原剂,进行还原效果的比较,筛选出硼氢化钠作为较适合还原剂来制备石墨烯,并对实验条件进行探索性研究。结果表明,随着还原剂用量的增大以及反应时间的延长,氧化石墨的特征峰逐渐消失,其含氧基团会被逐渐脱除,还原效果较好。     

石墨烯的制备方法及应用研究进展

石墨烯是在室温下能够稳定存在的碳质二维晶体,其非常优秀的导电性能、机械性能、热性能以及光学性质,是纳米材料领域的研究热点之一。讨论了微机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、化学气相沉积法等制备石墨烯材料的方法,并对各种方法的优缺点进行分析。同时简述石墨烯的应用进展,并展望了石墨烯的未来发展前景。     

氧化石墨烯的制备及谱图分析

采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯,并用原子力显微镜、红外光谱、衍射光谱、拉曼光谱、电子自旋共振波谱研究了它的表面形貌和谱学特征,并分析了其结构特点。结果表明:实验制备的氧化石墨烯为单层,其特征峰在10. 6°,层间距为0. 839 nm;表面分布着大量的含氧官能团;特征峰为D峰和G峰。氧化石墨烯存在自旋共振峰,在空气中稳定存在,表明氧化方法制备的氧化石墨烯存在缺陷。     

氧化石墨烯的可控还原及表征

采用Hummers修正法制备氧化石墨烯(GO),用壳聚糖(CS)作为“绿色”无毒还原剂,以反应温度和反应时间来控制氧化石墨烯的还原程度。用红外光谱、紫外可见吸收光谱、拉曼光谱和X射线衍射等多种表征手段研究不同还原程度的还原氧化石墨烯的结构与性能。结果表明,改变温度不能有效地控制氧化石墨烯的还原程度;在50℃低温环境下,控制反应时间可以得到不同还原程度的还原氧化石墨烯,为进一步研究不同还原程度还原氧化石墨烯的非线性光学性质奠定了基础。     

基于氢碘酸还原氧化石墨烯的研究

在石墨烯的多种制备方法中,我们选用氧化-还原法制备以保留石墨烯上的某些官能团,获得较高的电导率。我们采用改进Hummers法,以高锰酸钾与石墨粉质量比9∶1为原料,浓硫酸为溶剂更安全高效地制备氧化石墨烯(GO),避免高温氧化时大量破坏石墨的面内共轭结构。采用氢碘酸法、氢碘酸乙醇法、氢碘酸乙酸法三种途径来制备还原氧化石墨烯(r GO),比较发现氢碘酸乙酸还原法是温和高效的还原策略,即在一定量乙酸及55%的氢碘酸的混合液中,氧化石墨烯粉末在40℃下还原2d,其电导率达14600S/m,高于其它两法。通过改进氧化还原条件,制备了仅边缘修饰,面内共轭结构几乎无破坏的石墨烯。制备的r GO在邻二氯苯中能够很好地分散,其后用含溴修饰剂对其进行了边缘修饰,引入了可作为反应位点的溴原子。     

改进的Hummers法制备工艺对氧化石墨烯吸附亚甲基蓝性能的研究

为使改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO)制备工艺的可控性更好,以亚甲基蓝(MB)作为目标污染物,采用单因素实验方法对改进的Hummers法制备工艺进行了优化制得GO。通过扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对GO进行了表征。结果表明:当H_2SO_4质量分数为86%、H_2SO_4用量为29 mL、KMnO_4加入时间为90～120 min、反应温度为14～16℃时,GO对MB的去除率达到95.63%。     

氧化石墨烯还原方法的研究进展

石墨烯的制备对于石墨烯的理论研究和应用研究起着重要的作用,化学氧化还原法是制备石墨烯最为重要的方法之一。综述了近年来氧化石墨烯的还原剂还原法、高温热处理还原法、电化学还原法、溶剂热还原法、催化还原法、微波还原法等多种还原方法,分析了目前各种常用还原方法的优缺点,并进一步提出氧化石墨烯还原方法未来的几个研究方向：还原前后原子结构变化及还原机理研究;新型还原方法或多种还原方法联用的研究;还原氧化石墨烯和制备复合物同时进行的研究。     

氧化石墨烯浸轧-还原法制备导电棉织物

采用超声氧化剥离法制备氧化石墨烯(GO),通过浸轧-还原法得到一种高效、简单制备还原氧化石墨烯(RGO)导电棉织物的方法。探讨了GO质量浓度、GO溶液pH、还原条件、浸轧-还原次数等因素对RGO整理棉织物表面电阻的影响,采用SEM和Raman光谱对整理棉织物进行表征。结果表明,棉织物用质量浓度2.5 g/L、pH=6的GO溶液浸轧后,再用质量浓度5.0 g/L的保险粉于90℃对浸轧GO烘干后的棉织物还原30 min,得到的整理棉织物表面电阻降低至2220?,经过4次和8次浸轧-还原后棉织物表面电阻可分别降低至0.22和0.13 k?。通过SEM观察整理棉织物发现,RGO能在棉纤维表面形成薄膜并包覆纤维,且随着浸轧-还原次数的增加,棉织物表面沉积的RGO逐渐增多。Raman光谱较好地证实了GO在棉织物表面的沉积,且GO较充分地还原成RGO。通过对整理棉织物的耐洗性能测试发现,整理织物的导电耐久性较好。     

还原氧化石墨烯固定化溶菌酶的研究

为了改善游离酶稳定性差、易失活、不易储存等缺点,将还原氧化石墨烯(RGO)作为载体进行溶菌酶固定化研究。考察了溶菌酶浓度、缓冲液pH和固定化时间对固定化酶活力的影响,通过正交实验得出最佳固定化条件,溶菌酶质量浓度为0.5 mg/mL、缓冲液pH为6.0、固定化时间为2 h时,固定化酶的活力最高。固定化酶的最适温度为55℃、最适pH为6.5,热稳定性、耐酸碱性和储存稳定性都比游离酶有所提高。固定化酶的抑菌性明显优于游离酶,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌均具有较好的抑制效果。     

三维氧化石墨烯的制备与表征

石墨烯独特的结构和优异的电子、电化学、光学、热学和机械性能,使其具有广阔的应用前景。但结构完整的石墨烯,反应活性弱,并且石墨烯片与片之间容易产生聚集,使其溶解性降低,这严重影响了石墨烯的进一步研究和应用。而与其相对应的三维石墨烯拥有独一无二的三维网络状结构、优异的电学性能和机械性能,让三维石墨烯在很多领域都具有很大的应用潜力。     

石墨烯的制备及其性能表征

采用Hummers法制备了氧化石墨,并通过高频超声分散得到氧化石墨烯悬浮液,通过水合肼还原制备了石墨烯。利用傅里叶红外透射光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)等测试方法对石墨、氧化石墨以及石墨烯的结构组成、微观形貌和耐热性进行了分析。结果表明:氧化石墨被还原成石墨烯后,含氧基团基本被去除,片层尺寸缩小,晶体结构的强度和完整度有所下降,热稳定性增加。