全差示光度法测定高含量钼

一、前言高含量钼的分析,目前国内外多采用钼酸铅重量法,8-羟基喹啉重量法,2-安息香肟重量法,这些方法,不仅流程长,而且干扰也较多,对于含有钨、磷、砷、铬、钒的样品,处理起来较为麻烦。近年来出现了以EDTA为络合剂的间接滴定、直接滴定的络量法以及以硫酸肼为选择性还原剂的快速氧化还原法,钒仍干扰测定。本文提出一种基于硫氰酸盐比色的“全差示光度法”,较之上述方法均快速、简便,选择性高,准确度好。     

差示分光光度法测定高含量铌

差示分光光度法测定高含量成份具有较佳的精密度与准确度,并且简便而快速。以过铌酸形式差示分光光度法测定高含量铌的工作有铌—铀合金中的铌、铌与钽混合物中的铌、高纯铌金属中的铌等。但皆在浓硫酸或浓硫酸—浓磷酸的介质中进行测定。因而存在着粘度大、转移时气泡不易赶尽、消耗试剂较多、腐蚀器皿严重和不安全等缺点。对周期表中第四、五、六和七族元素的过氧络合物的吸收光谱进行的研究结果,指出了在不同浓度的硫酸中络合物吸收峰和吸收度的变化情况。有人提出在较稀的硫酸和磷酸中用过氧化氢分光光度测定铌的方法。我们对此工作进行了验证。在此基础上,对     

高含量钼的全差示光度法测定

全差示光度法是我国近年来发展起来的一项新技术,此法精度好(相对偏差0.4—0.2％),灵敏度高(比普通法提高十倍),测定范围广(0.00X～99.0X％)。硫氰酸盐光度法是测定低量钼的常用方法,近十年来有了很多改进,特别是引入铜盐作催化剂,从而大大降低了显色酸度,提高了显色速度和稳定性。使用还原剂是为了保证钼还原成五价且不被还原成更底价,大多选用硫脲作还原剂。本法在低含量测钼的基础上,用金差示光度法测定高含量的钼,把钼的测定范围提高到0～1000微克/50毫     

硅钼蓝差示分光光度法测定矿物岩石中高含量二氧化硅

矿物岩石中高含量二氧化硅的测定,经典的重量法操作手续繁琐、冗长,并且需贵重铂金器皿和良好的通风设备,现已逐渐用容量法和硅钼杂多酸比色法代替。硅钼蓝比色法测定二氧化硅早有广泛的研究和应用。我们在前人工作的基础上,对硅钼蓝比色测定矿石中高含量二氧化硅的基本条件进行实验,实践表明高含量二氧化硅成硅钼黄后,用硫酸亚铁铵与草酸作还原剂,由于反应太快,易造成局部过浓,使结果重现性不好,用抗坏血酸作还原剂,可避免此弊病。杂质磷、     

差示分光光度法测定矿石物料高含量二氧化硅

文章采用熔融法分解试样,热水浸取,在一定的酸度下,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,以抗坏血酸使之还原成硅钼蓝,用差示分光光度法测定,结果令人满意。     

高含量铜的差示分光光度法

本文用EDTA比色法测定高含量铜,并进行了一系列条件试验,结果表明采用酒石酸钾钠可消除铝、锑、锰等由于水解带来的影响,使方法的选择性得到提高。铜—EDTA蓝色络合物最大吸收在720～745nm,用于铜阳极泥,冰铜、铜精矿和氧化铜中铜的测定,获得了满意的结果。测定铜的含量在7.3～79.78％时相对标准偏差为0.47～0.1%并用标准样检查了方法的准确度。     

差示光度法测定高含量砷

本文以砷钼蓝光度法为基础,拟定了测定高含量砷的适宜条件,并着重研究了砷化氢的发生和提高回收率的办法,通过调整砷化氢发生的酸度,利用微酸性的KMnO_4-I_2-KI混合液作吸收液,使回收率达98%.以680nm为实际测定波长,摩尔吸光系数ε=8.28×10~3,0～800μgAs/50ml符合比尔定律.     

分光光度法快速测定钼铁合金中钼

钼铁中钼的测定 ,因其含量高 ,常采用重量法。本文研究了在Ｈ2 ＳＯ4 介质中 ,以硫脲作还原剂 ,在铜盐催化作用下 ,钼 与硫氰酸铵形成稳定桔红色络合物 ,进行分光光度法测定。方法简便快速 ,稳定性好。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1ＳＸ型分光光度计 (山东高密分析仪器厂 )。钼标准溶液 :含钼为 5 0 μｇ/ｍＬ ;ＨＮＯ3:1 3;Ｈ2 ＳＯ4 :1 1;ＣｕＳＯ4 溶液 :1% ;硫脲溶液 :10 % ;硫氰酸铵溶液 :2 0 %。1 2　实验方法在 10 0ｍＬ容量瓶中 ,依次加入一定量的钼标准溶液 ,并补加水至 10ｍＬ ,2ｍＬ 1%ＣｕＳＯ4 ,10ｍＬ硫酸 (1 1) ,10ｍ…     

差示光度法测定钼铁中钼

本文利用磷钼形成的杂多酸,经抗坏血酸还原后直接用于钼的测定,在波长690nm处,2.5～5.5mgMo/50ml范围内符合比尔定律。一些常见金属离子不干扰,钨使结果偏高。为减少测量误差,本文采用差示光度法进行测定。由合成试样和钼铁样品取得的结果较为满意。 一、主要试剂与仪器 抗坏血酸溶液:5％(w/v);钼标准溶液:0.5mg/ml,称取钼酸钠(Na_2MoO_4·2H_20)1.2611g,加水溶解后稀至1000ml。用重量法进行标定(参阅《冶金分析试剂的提纯与配制》,219页);72型分光光度计。     

差示分光光度法测定高钨钼原料中总钼

在测定钼精矿及钼焙砂中总钼含量时,一直使用中华人民共和国有色金属行业标准[1]《钼精矿化学分析方法钼的测定》,该方法为经典方法,准确度高,但检测周期较长,同时只适用于检测钨含量2％以内的钼原料,目前行业内也没有好的方法替代,同时没有相应的国标或行标作指导.采用差示分光光度计[2]仪器在一定条件下能排除钨的干扰并能准确测定高钨原料中的钼.在酸性溶液中用硫脲将溶液中的Mo6+还原为Mo5+,Mo5+与硫氰酸钾络合生成琥珀色络合物,实验了酸度,硫氰酸钾显色剂用量,反应时间,温度及高钨对钼的测定影响.结果表明:盐酸酸度和显色剂的用量对吸光度影响较大,温度对显色反应影响不大,室温下显色30min即可,且吸光值在120min内基本保持不变;钨对钼的测定不干扰;钼在16～20ug/ml范围内符合比尔定律.方法用于高钨钼原料的测定,相对标准偏差(RSD)不超过0.4％,测定结果与标样认定值测定结果基本一致.     

全差示光度法测定高含量钴

本文拟定了一种快速、准确测定高含量钴的全差示光度法，３０ｍｉｎ内就可报出结果，对于７０％－８０％含量的样品测定误差不大于０．４％。     

全差示光度法测定高含量铋

一、前言高含量铋的分析,目前普遍采用EDTA容量法。本试验以硫脲比色法为基础,用全差示法测定高含量铋。硫脲比色法与其他比色法相比较,干扰较多,但用于高含量铋的分析,这不是主要矛盾,由于它的克分子消光系数较低,ε_(479)=9×10~3,正适于高含量的测定。原硫脲比色法较突出的问题是发色后溶液不够稳定,夏天(室温30℃—40℃)放置30分钟以上就可能析出单体硫磺而发生浑浊,我们通过调整显色条件而使显色后的溶液     

差示光度法测定铝合金中高含量的铬

差示光度法测定铝合金中高含量的铬李民菁（中国长城铝业公司研究所,郑州,４５００４１）二苯氨基脲光度法常用于低含量铬的测定。本文以二苯氨基脲为显色剂,用差示光度法测定５４５４铝合金中高含量的铬。试样以氢氧化钠分解,用过氧化氢将铬氧化成六价,在０．０５ｍ...     

硅铝钡铁合金中硅的测定—硅钼蓝差示光度法

硅铝钡铁合金是一种新型的炼钢脱氧剂,目前尚无分析的国家标准和成熟的适应炉前生产需要的化学分析方法。硅钼蓝分光光度法已广泛应用于铁合金中硅的测定,利用差示法还可测定高含量硅,但用于测定硅铝钡铁合金中的硅尚未见报道。本文采用在聚四氟乙烯烧杯中以氢氧化钠-过氧化氢分解试样,硅钼蓝差示光度法测定硅铝钡铁合金中的硅,经试验并用于生产,取得较好的效果。     

氯代磺酚C示差分光光度法测定高含量铌

氯代磺酚C是一种灵敏度较高的显色剂,它与铌生成1:1紫色的络合物,由于稳定性和选择性好,往往不必预先分离其它元素即可直接测定,国内已普遍应用于低含量铌的测定。本文着重试验了氯代磺酚C的用量与被测铌量的关系。确定了每毫升0.1％的氯代磺酚C能与110微克左右的五氧化二铌显色,若用示差分光光度法测定,高达700微克的五氧化二铌/50毫升尚符合比耳定律(北京化工厂试剂,其它厂的试剂在示差法中测定的上限较低)。据此拟定的方法可测定含量高达75％的铌合金试样,其准确度能     

差示分光光度法测定高铬不锈钢中的高镍

本文研究了GB223.23-82丁二酮肟镍直接光度法(利用差示分光光度法)测定钢中的高镍,其中对适宜的发色量、试剂量、比色条件、干扰元素作了系统的试验,方法简单、稳定、准确度高。除高钴样品外,显色液中Mn≤1.5毫克,不干扰测定。方法已成功地用于测定高铬不锈钢中的高镍,用本法所得的结果曾与标准值相比较,准确度可与重量法媲美。     

双向差示光度法快速测定钼铁中钼

钼铁中钼的测定方法已有重量法、容量法、光度法,均难兼顾准确、快速、稳定等特点。铜盐催化,硫氰酸盐为显色剂差示光度法测定矿石中钼已有报导,为了进一步提高显色速度和稳定性等,本文又对高量钼的硫氰酸盐显色过程进行了探讨,从而揭示了其过程中的部分特性,并试验了钼铁中钼的双向差示光度分析法,其简便。快速、易掌握、测定范围广、稳定性好、准确度和     

硅钼黄分光光度法测定铝合金中高含量硅

讨论了铝合金中高含量硅的分光光度测定法，试样经ＨＮ０３─ＨＦ分解后，在适宜酸度下，正硅酸与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸，用丙酮作稳定剂于４２０ｎｍ处测其吸光度，借以测定铝合金中的高含量硅，取得满意结果。