硅钼蓝分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的含量

试样用王水溶解,蒸发至体积约2mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法。方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0%~0.50%,检出限为0.000 50%,检测下限为0.005 0%(质量分数)。方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04%(低),3.81%(中)、2.08%(高)。加标回收率为97.26%~102.02%。按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

应用亚铁安培滴定铱

微量和常量铱的测定方法,满意的不多。国内普遍采用催化比色法,该法灵敏度高,对测定痕量铱较好。但操作条件严格,需进行冗长的分离,尤其对测定含量较高的样品,甚感不便。普谢尼秦等曾用对苯二酚或抗坏血酸做滴定剂安培滴定铱(Ⅳ),方法简便可靠。扎卡罗夫提出用碘化钾安培滴定铱(Ⅳ),并可同时测定钯。但滴定曲线不太满意,干扰较多。另外还有报道用有机试剂安培滴定铱的方法,都不太满意。我们也曾用抗坏血酸安培滴定法对一些贵金属合金中微量铱进行测定。虽一般亦可得到满意结果,但由于抗坏血酸不稳定,易为空气氧化,每天都要标定,操作较烦。尤其对于精度     

阳极伏安法测定铑

研究了铑的阳极伏安测定法。Rh(Ⅲ)在碱金属氢氧化物溶液中生成的黄色 Rh(OH)_6~3-离子,于0～+0.5伏(对 SCE)电位范围里,在旋转铂电极上产生良好的氧化波。半波电位约为+0.32伏。伏安曲线的对数分析、恒电位电解以及用标准铈(Ⅳ)溶液安培滴定 Rh(Ⅲ)等实验获得的结果表明,在铂电极上氧化为 Rb(Ⅳ)的氧化波,是遵从扩散控制的可逆波。加入柠檬酸钠可使铱的允许量增加。用本法测定了若干铑、铱分离工艺流程中的铑。方法简便快速,适用较宽浓度范围的铑。可检测 2×10~(-6)M Rh。     

贵金属合金中铑的测定

用硝酸六氨三价钴重量法测定铂—铑、铂—铑—金、铂—钯—铑合金中的铑(5～35毫克)。文中介绍了沉淀体积、放置时间、沉淀酸度及试剂用量等系统条件试验及所选定的测定条件。90毫克铂、20毫克钴、10毫克钌、钯、锇、镍、铜、铅,0.3毫克铁不干扰测定。铱对测定严重干扰。按合金组成比合成试验,相对误差为≤±1％并提出对这些合金分析的测定手续。     

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。     

前驱体加热温度对Pt-Ir合金薄膜的成分与沉积速率的影响

以乙酰丙酮铱和乙酰丙酮铂为前驱体,采用金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)技术在钼基体上沉积了PtIr薄膜。研究了前驱体加热温度对PtIr薄膜结构、成分和沉积速率的影响。结果表明,MOCVD的PtIr薄膜为合金膜,Pt-Ir合金薄膜成分、沉积速率随前躯体加热温度变化而变化,并存在极值点。     

阳极溶出伏安法测定微量铱

1.引言对于微量铱的电化学测定,一般采用极谱催化波法和示波极谱法,其灵敏度分别达10~(-10)mol/L和<10ppm。由于铱的电化学活性较差,阳极溶出法测定灵敏度仅有1μmol/L,作者曾用三烷基氧化膦分离Rh-Ir,效果很好。本文将其用于贵金属复杂样品进行分离富集,达到了排除干扰的目的。同时,讨论了用阳极溶出伏安法测定微量铱的新体系。     

石墨炉原子吸收法测定卤化铵等介质中铂的研究

研究影响石墨炉原子吸收测定铂的诸因素,指出了一定量的氯化铵、溴化铵、碘化铵及硫脲干扰铂的测定。加入硝酸达1％(v/v)可以克服1M以下氯化铵及碘化铵的干扰,但仅能克服0.4M以下溴化铵的干扰。用简易标准加入法可克服100倍或更多的钌、铑、铱的干扰。经过改进的方法应用于上述介质中萃取或离子交换分离后的溶液中铂的分析。     

分光光度法测定铝土矿选矿尾矿的SiO2的显色反应条件研究

研究硅钼蓝光度法测定铝土矿选矿尾矿中高含量 (2 0 %～ 3 5 % )的SiO2 。其原理是 :在弱酸性溶液中 ,呈分子分散状态的硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸 ,此杂多酸被硫酸亚铁还原成硅钼蓝 ,借此进行光度测度。通过减少称样量 ,改变熔样方法 ,避免了尾矿试液中高含量SiO2 的析出。实验结果证明 :该方法具有准确、快速、操作简单、分析成本低等特点。目前 ,该方法已应用于铝土矿选矿工业试验 ,受到选矿专家的好评     

Ir（IV）—罗丹明B—高碘酸钾—硫酸新体系催化光度测定超痕量铱

在硫酸介质及加热条件下,Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化罗丹明B这一褪色反应有强烈的催化作用,藉自来水冷却中止反应,讨论催化光度测定超痕量铱的影响因素,建立一个检测限和线性范围分别为0.025ng/ml和0.05～3.0ng/ml铱的催化光度新方法。     

钼及钼合金研究的进展

简述了具有高性能的纳米钼粉、高纯钼粉的制备方法,包括微波等离子法、电脉冲法和球磨法;介绍了钼钛锆合金、钼铼合金、稀土钼合金、Si-Al-K掺杂钼合金、钼硅合金、钼铜复合材料的强化机制和研究现状,并展望了钼及其合金未来的发展。     

硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测铁矿石中硅的含量

将铁矿石试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以稀硫酸浸取,在酸性条件下,使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,然后加入草酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,然后采用分光光度法测定二氧化硅的含量。测定范围(质量分数):0.10%~5.00%。本方法操作简单、快速、具有较好的精密度和准确度。     

钼合金(TZM)中锆的测定—偶氮氯膦Ⅲ直接光度法

本报告研究了钼合金(TZM)中锆量(O.06～0.12%)的偶氮氯膦Ⅱ直接光度测定方法。基于在O.4～0.8N盐酸介质中,锆与偶氮氯膦Ⅱ生成蓝紫色络合物,加入乙醇增强灵敏性,使O～50μg/50ml锆呈直     

矿冶及环境物料中钼的光度分析近况

综述了国内矿冶及环境物料中钼的光度分析方法新近发展状况,测定体系与测定条件,以及相应光度分析力法的检出限或灵敏度、干扰情况和测定范围及实际应用.     

示波极谱法测定超痕量铱

实验发现,在25℃高氯酸介质中Ir(Ⅳ)—Ce(Ⅳ)—As(Ⅲ)催化体系中As(Ⅲ)浓度的变化可用单扫描示波极谱跟踪测量。作者采用起始速率法研究了该指示反应测定铱的各种影响因素,拟定一个测定超痕量铱的催化反应—示波极谱分析新方法。其检出限和测定范围分别为0.02ng/ml和0.04～4.0ng/ml Ir。     

钼精矿及烟道灰中铼的测定

介绍了钼精矿及烟道灰中铼的酸溶-萃取光度测定法。对溶样、萃取分离、显色、测定等条件进行了系统的试验研究,确定了铼的最佳测定条件。运用此法进行钼精矿及烟道灰中铼的测定,相对标准偏差 (n=11)均小于3.5%。经与其他实验室不同分析方法 (ICP-AES标准加入法、碱熔-萃取光度法)进行数据比对,结果令人满意     

钒铁中硅的测定—硅钼蓝光度法

硅钼蓝光度法测定钒铁中硅量,以稀硝酸溶解试样,在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。此方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性较好等特点。适用范围:0.10％～2.00％。     

氟化锂中二氧化硅的测定

通过加入一定量的硼酸溶液来抑制氟化锂产品中氟对硅测定的干扰,用钼蓝分光光光度法测定硅含量。并进一步研究了硼酸加入量、使用器皿等条件对测硅的影响。     

萃取法分离提纯Pt、Rh工艺

昆明贵金属研究所一室与化学制品车间合作,研究了从废铂铑(含少量铱)合金溶解液中,用萃取法分离提纯铂和铑的工艺流程.其方法要点是①用P204(二-2-乙基己基磷酸)萃取铑,分离铂和铑;②粗铑溶液通氯气氧化,用TAPO(三烷基氧化膦)萃取其中的微量铂、铱等贵金属杂质以纯化铑,离子交换除贱金属,甲酸还原,氢还原得纯铑;③粗铂溶液用氧化载体水解法提纯,氯化铵沉淀,锻烧得纯铂.原料溶液成分     

钼及钼合金研究与应用进展

综述了钼单晶、钼铼合金、钼钛锆（TZM）合金、钼硅合金、稀土钼合金、钼铜合金的研究现状与应用进展，详细介绍了稀土钼合金的研究与应用，包括稀土钼的韧化作用机理、稀土掺杂钼粉的粒度控制、稀土钼合金力学性能和热发射性能研究。由于钼及钼合金具有高温性能好、热传导率高、膨胀系数低等特性，因此在航空航天、核能工业等诸多领域得到广泛应用。今后，发展新的制备工艺，提供更高性能的材料，开辟新的应用领域成为钼及钼合金发展的关键。