新型萃取剂NA萃取中重混合稀土的研究

研究了一种新型酸性磷类萃取剂NA萃取中重混合稀土的性能,探讨了萃取过程中有机相的皂化度、有机相组成、混合稀土料液中杂质含量、料液初始p H对新型萃取剂萃取饱和容量的影响以及反萃过程中反萃酸度对反萃性能的影响,同时还探讨了新型萃取剂的损耗率。试验结果表明,控制混合稀土料液浓度与铝浓度比≥222,与铁浓度比≥2543、有机相的皂化度0.64~0.68 mol·L~(-1)、有机相中磺化煤油∶新型萃取剂=1∶1(新型萃取剂浓度为1.45 mol·L~(-1))及混合稀土料液初始p H=1.2的工艺条件下,萃取过程分相效果好,新型萃取剂的饱和容量大于0.20 mol·L~(-1),比传统萃取剂P507的最佳萃取饱和容量高15%~20%左右,新型萃取剂的损耗率为0.42%~0.45%;反萃过程,采用盐酸作为反萃剂,只要控制盐酸浓度为3.0 mol·L~(-1)时,负载有机相的单级反萃率即可达到98%以上;研究结果表明,该新型萃取剂,具有萃取饱和容量大、溶解损失少、循环使用性能好、反萃酸度低的特点,可以大大降低槽体有机积存量、稀土积存量和酸耗量,减少投资成本,改善工作环境,具有广泛的应用前景。     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

环烷酸萃取脱除废旧稀土荧光粉酸浸液中铁铝

研究了废旧稀土荧光粉酸浸液在环烷酸萃取过程中关于铁、铝杂质的除杂效果,考察环烷酸对于铁、铝、稀土的选择性;有机相组成、氨水浓度、温度对分离效果的影响;水洗温度、水洗相比对水洗效果的影响;盐酸浓度、相比、反萃时间对反萃效果的影响.结果表明:选择环烷酸:异辛醇:磺化煤油体积比为20:20:60、氨水浓度为2 mol/L、温度为20 ℃、氨水滴加速度为3 mL/min时,分离效果较优;水洗温度为40 ℃、相比（A/O）为2时,铁铝稀土的洗脱率分别为1.5%、4.2%和26.4%;反萃剂盐酸浓度为3 mol/L、反萃相比（A/O）为1、反萃时间为20 min时,铁、铝、稀土萃取率分别高达99.5%、99.8%和99.8%.      

从铜闪速炉烟灰酸浸液中用P204萃取回收铟的研究

研究了萃取剂浓度、料液酸度、萃取时间等因素对铟萃取率的影响;反萃液酸度与反萃时间对反萃铟的影响.结果表明,料液酸度为0.8 mol/L、有机相组成为30％ P204+70％磺化煤油、油水相比O/A=1:5、混合5 min时,In3+的单级萃取率为96.8％;用4.0 mol/L的HC1反萃10 min,铟的反萃率为94.9％.     

氯盐体系铟萃取富集试验

针对氯盐体系铟的萃取进行萃取体系、酸度、萃取剂浓度、相比和时间条件试验,对反萃过程中关键影响因素盐酸浓度进行试验。最佳萃取工艺参数为:有机相30%P204、相比(O/A)=1/3、皂化率60%、初始水相pH=0.5、室温混合5min;铟一级萃取率能够达到97.01%,三级逆流萃取能够稳定达到99.5%。反萃工艺参数为相比10/1、盐酸浓度3mol/L、室温混合5min,一级反萃率75.52%,三级反萃率达到100%。经萃取、洗涤、反萃后,铟回收率达到96.8%。     

P204-H3cit-NdCl3体系负载有机反萃取的研究

非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取分离稀土的方法有效地解决了传统萃取分离体系下,稀土工业生产存在皂化废水中氨氮含量高污染水资源等问题,但该体系反萃取的酸度过高而限制了该方法的进一步应用.通过单级和错流反萃取研究了反萃液酸度、反萃温度、反萃时间和反萃级数对反萃取率的影响,并以此为基础,进一步研究了0.6mol/L低酸度六级逆流反萃取.实验结果表明:与单级及错流反萃取相比,六级逆流反萃率可达到100%,酸利用率为50%左右,明显减少了酸耗,而且反萃余液酸度为0.3 mol/L左右,达到了现有稀土萃取分离的工业要求.该研究为非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取稀土元素的应用提供了一定的依据.     

季铵盐N263萃取分离钨酸钠中的钒

采用溶剂萃取法从含钒钨酸钠溶液中选择性萃取分离V。考察了萃取体系组成、料液初始pH值、萃取相比、振荡时间、温度等因素对萃取效果的影响,并确定了萃取级数和反萃体系,考察了萃取剂循环使用效果。实验结果表明,采用组成(体积分数)为20%N263+40%仲辛醇+40%磺化煤油的有机相体系,对初始pH值为8.70、WO3浓度为66.21g/L、V2O5浓度为11.46g/L的料液进行萃取分离V,在相比O/A为1/2.5及室温条件下,经过6级逆流萃取,V2O5萃取率达到99.90%以上,WO3的共萃率仅8.00%左右,萃余液中V2O5浓度可降至10 mg/L以下;负载有机相用1.5mol/L NaCl+2mol/L NaOH溶液反萃,在相比O/A为3/1及室温条件下,V2O5单级反萃率可达95.24%,WO3单级反萃率为100%。萃取剂在循环使用过程中对钒钨的萃取效果基本不变。     

水浸液P507转型制备低杂质混合氯化稀土

工业上水浸液通过P507转型多采用一步转型的工艺,得到的混合氯化稀土非稀土杂质含量较高。通过改变工艺方式,采用模拟逆流串级等工艺制备混合氯化稀土,考察反萃液中非稀土杂质含量的变化。研究结果证明,采用逆流串级工艺,当萃取混合时间大于9 min,料液酸度在pH=4,洗涤液酸度pH=1.5,反萃相比为20,反萃液酸度为6 mol/L时,反萃液中Mn4+、Zn2+、SO42-、Mg2+、Ca2+的含量较原工艺下降50%以上。     

废石化催化剂萃钒余液中钼的回收

采用N235+仲辛醇+磺化煤油萃取体系+氨水反萃体系对废石化催化剂萃钒余液进行钼的回收研究,考察了各因素对钼萃取率和反萃率的影响,并获得优化条件,同时对钼反萃液进行钼酸铵产品的制备。结果表明：在萃取条件为初始pH 2.0、萃取体系20%N235+5%仲辛醇浓度+75%磺化煤油、萃取相比O/A=1/5、萃取时间5 min的条件下,Mo萃取率达到99.23%;反萃条件为反萃相比O/A=5/1、氨水体积浓度15%、反萃时间3 min, Mo反萃率达到99.36%,反萃液中Mo浓度可满足沉钼要求;反萃液采用酸沉结晶法制备钼酸铵产品,钼以四钼酸铵产品析出,产品纯度为99.62%,达到了GB/T 3460—2007-MSA-3标准。     

用三烷基氧化膦从氰化浸出液中萃取低浓度金

研究了三烷基氧化膦(TRPO)-磷酸三丁酯(TBP)-煤油萃取体系对氰化浸金液中低浓度金(Ⅰ)的萃取和反萃取能力,结果表明,尽管TRPO体系中添加TBP对金(Ⅰ)的萃取率影响很小,但一定量的TBP能提高体系的反萃效果。考察了料液pH值、硫酸锂浓度等因素对萃取率的影响,探讨了不同的反萃温度、反萃相比对负载有机相中金(Ⅰ)的反萃效果。结果表明,采用TRPO-TBP-煤油组成的有机相,对金(Ⅰ)质量浓度为9.5 mg/L、盐析剂硫酸锂浓度为1.0 mol/L的碱性氰化液在相比A/O=1∶1条件下进行萃取时,金(Ⅰ)的单级萃取率可达95%以上;反萃温度越高,相比(A/O)越大,反萃效果越好,可以将大部分金(Ⅰ)反萃出来。     

炼锌置换渣提锗试验

以某冶炼厂的湿法置换渣为原料,采用浸出—萃取—反萃—煅烧的工艺提取锗,考察了萃取与反萃取影响因素对提锗效果的影响。结果表明,在以N235为萃取剂,相比O/A=0.5,酒石酸与锗的摩尔比为5,萃取体系pH=2.5,萃取温度25℃,以及反萃剂NaOH浓度2.5 mol/L,相比A/O=0.5,反萃温度30℃,反萃时间15 min的条件下,锗的萃取率与反萃率均大于98%;用硫酸调节反萃液pH为9,使Ge完全水解后,经过滤、洗涤,高温煅烧得到Ge含量为18.26%的Ge精矿。     

氨水—硫酸铵体系中Mextral 54-100萃取铜研究

以Mextral 54-100为萃取剂,对某铜铝废料经氨性体系浸出后所得料液进行溶剂萃取,回收金属铜。分别考察了萃取剂浓度、相比、时间、水相初始pH对铜萃取的影响。溶剂萃取最优工艺条件:萃取剂体积浓度40%、相比O/A=1/1、混合时间4min。此条件下单级萃铜能力达29.66g/L。经过萃取、洗涤后,采用170g/L硫酸进行反萃,铜反萃率达92.59%。通过McCabe-Thiele图解法确定了萃取段的理论级数,并进行了二级模拟逆流试验验证,最终萃余液含铜约0.06g/L。     

P_(204)萃取含铜酸性废水中铁的研究

本文采用P204萃取剂对湿法炼铜酸性废水中的铁进行了萃取反萃研究。研究了混合时间、P204体积浓度和相比对萃取铁的影响,同时检测了萃取过程中水相硫酸浓度的变化。针对本试验研究的原料液,采用50%P204在相比(O/A)为9/1时进行萃取,Fe3+的萃取率达到85.96%。采用6N盐酸溶液对负载Fe3+的50%P204有机相进行反萃,当反萃相比(O/A)达到1∶9时,Fe3+的反萃率达到77.44%。     

P292与Alamine336协同萃取稀土元素

进行了P292与Alamine336所构成混合萃取剂用于萃取稀土试验。结果表明,两种萃取剂混合萃取稀土元素具有正协同作用,当两者按照体积比2︰3进行混合,在相比4︰1,萃取时间3 min的条件下达到了较高的萃取率。对萃取稀土后的负载有机相用1.5 mol/L的盐酸能够将稀土完全反萃,反萃后的有机相与等体积的中性水混合3次后,有机相得到了充分的再生。该试验具有较好的重复性和循环性。     

TBP与N1923协同萃取铜电解液中的砷锑铋

采用TBP和N1923协同萃取铜电解液中的砷、锑、铋,考察TBP和N1923的浓度、电解液酸度、相比、时间、反萃取相比等因素对萃取过程的影响。结果表明,当有机相组成为60%TBP+25%N1923+5%异辛醇+10%磺化煤油,萃取相比O/A=3时,砷、锑、铋的单级萃取率分别为58.01%、53.49%和68.97%。在反萃相比O/A=2时,用水反萃砷的单级反萃率为53.61%。在反萃液组成为反萃剂50g/L、硫酸1mol/L,在反萃相比O/A=2时,锑、铋的单级反萃率分别为58.63%和79.46%。     

从铜铁锌酸性液中选择性萃取铜

采用Lix984萃取剂 ,对含铜铁锌酸性浸出液进行选择性萃取铜研究。结果表明 ,萃取剂浓度为 3%时 ,铜的萃取率可达到 99% ,且锌和铁共萃率低 ;萃取混合时间 >2min时 ,铜的萃取率达 96 % ,而铁和锌的萃取率 <5 % ;当相比 (O/A)为 1∶1时 ,铜的萃取效果最佳 ;随萃取值的增大 ,铜的萃取率升高 ,但为了避免萃取污物的大量产生 ,应控制萃取pH <2 .5。反萃试验结果表明 ,铜和铁的反萃率随着反萃剂浓度、反萃相比、反萃时间的增大而升高。     

P292与Alamine336协同萃取稀土元素的研究

进行了P292与Alamine336所构成混合萃取剂用于萃取稀土试验。结果表明,两种萃取剂混合萃取稀土元素具有正协同作用,当两者按照体积比2∶3进行混合,在相比4∶1,萃取时间3min的条件下达到了较高的萃取率。对萃取稀土后的负载有机相用1.5mol/L的盐酸能够将稀土完全反萃,反萃后的有机相与等体积的中性水混合3次后,有机相得到了充分的再生。该试验具有较好的重复性和循环性。     

混合萃取剂双氧水络合萃取分离钨钼的初步研究

以双氧水为络合剂,采用混合萃取剂进行了高钼钨酸铵工业料液络合萃取分离钨钼的初步试验研究。试验考察了振荡平衡时间、双氧水用量、水相平衡pH值、温度等因素对钨钼萃取分离的影响,绘制了钼的萃取等温线并探索了反萃取方法。研究结果表明,该萃取体系具有良好的萃钼能力和钨钼分离性能,混合萃取剂浓度为45%的有机相对钼的饱和萃取容量达9.2 g/L,单级萃取钼钨分离系数可达50以上,NaOH溶液能有效反萃负载有机相。     

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比V_O：V_A=2：1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H₂SO₄浓度1.0 mol/L、反萃相比V_O：V_A=4：1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

溶剂萃取法制备电池级高纯硫酸锰

以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰。在萃取剂浓度30%、皂化率50%、相比O/A=4/1、35℃两级逆流萃取10min后,得到平均锰含量为13.5g/L的负载有机相,锰萃取率达85.34%。负载有机相和2mol/L硫酸反萃液在相比O/A=8/1、反萃温度35℃、两级逆流反萃的条件下,得到平均锰含量为107.89g/L的反萃后液,锰反萃率达99.94%,其中钙、镁、钾、钠的浓度均小于15mg/L。反萃后液经活性炭吸附、浓缩结晶并干燥后,获得了满足电池级高纯硫酸锰要求的一水硫酸锰产品。