调整价态萃取-陶瓷膜过滤联合除锑制取超高纯氧化铌

萃取分离是制取高纯氧化铌主要方法, 在一定条件下, 可以达到制取高纯氧化铌目的, 但随着原料杂质复杂化, 尤其是难分离杂质Sb的超标, 单纯依靠萃取制取高纯氧化铌变得尤其困难, 需要运用新的方法加以解决Sb超标问题。为此联合运用调整价态萃取与陶瓷膜过滤法, 通过调整价态萃取最大限度降低Sb含量, 再利用Nb与Sb在一定条件下溶解度各不相同原理, 通过特种溶解试剂溶解、陶瓷膜过滤除Sb, 可以最大限度地过滤分离Nb与Sb, 达到制取超高纯氧化铌（ω（Sb）＜5×10-6。即5ppm）的目的。      

MIBK萃取法从铌液中除锑制取高纯氧化铌的实验研究

利用MIBK在一定酸度条件下对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)具有不同的萃取性能的特性,采用HF-H2SO4-MIBK萃取体系,控制一定酸度并将Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),最大限度地满足萃取分离Sb的要求,即可达到制取高纯氧化铌(Sb含量10×10~(-6))的目的。     

Sb(Ⅴ)在高岭土表面的吸附:pH、离子强度、竞争性离子与胡敏酸的影响

调查了在不同的pH、离子强度、胡敏酸和竞争性离子存在的条件下Sb(Ⅴ)在高岭土表面的吸附行为.pH对Sb(Ⅴ)在高岭土表面的吸附行为影响显著,pH在3～8之间时,随介质pH的升高,Sb(Ⅴ)的吸附减弱;离子强度、胡敏酸的存在对吸附的影响均不显著;PO3-4 的存在对Sb(Ⅴ)在高岭土表面的吸附有明显的抑制作用.     

采用萃取法从高硫钼酸铵溶液中回收钼的研究

针对钼精矿加压氧化氨浸-净化工艺所得高硫钼酸铵溶液,采用萃取法从中回收钼,考察了仲辛醇浓度、加酸量、O/A相比、振荡时间对钼萃取过程的影响.结果表明,最佳萃取条件为仲辛醇体积分数15％、1∶1硫酸添加量占料液体积10％、O/A相比1.2/1及振荡时间5 min.经单级萃取-洗涤-单级反萃,钼平均萃取率达99.61％,钼...     

改性季铵盐从高碱度溶液中萃取钒的研究

利用改性的季铵盐萃取剂从高碱度溶液中进行萃取钒的研究.考察了萃取剂浓度、仲辛醇浓度、料液碱度、料液初始含钒浓度、相比、振荡时间及温度对钒萃取过程的影响,并绘制了钒萃取等温曲线.结果表明:在料液碱度为1.5 mol/L、料液初始V2O5浓度为3.57 g/L,相比O/A为2/1,萃取时间为10 min,萃取温度为30℃,有机相组成为(质量分数)50％CO32-型三-十八烷基甲基氯化铵+20％仲辛醇+30％磺化煤油的条件下,钒的单级萃取率可达80％,钒的饱和容量可达5.85 g/L;在此条件下,经过5级逆流萃取,萃余液中V2O5浓度可降为0.05 g/L以下,钒萃取率达到99.4％.     

N1923—异辛醇体系萃取钨的研究

目前国内普遍采用的钨溶剂萃取体系均以叔胺N_(235)作萃取剂,以仲辛醇作助溶剂。核工业部铀矿研究所采用仲胺W_(541)作萃取剂,也是以仲辛醇作助溶剂。但仲辛醇有恶臭,对操作环境有一定的影响。为此,我们考察了不同胺类萃取剂添加不同助溶剂对钨的萃取效果,发现N_(1923)-异辛醇体系对     

废石化催化剂萃钒余液中钼的回收

采用N235+仲辛醇+磺化煤油萃取体系+氨水反萃体系对废石化催化剂萃钒余液进行钼的回收研究,考察了各因素对钼萃取率和反萃率的影响,并获得优化条件,同时对钼反萃液进行钼酸铵产品的制备。结果表明：在萃取条件为初始pH 2.0、萃取体系20%N235+5%仲辛醇浓度+75%磺化煤油、萃取相比O/A=1/5、萃取时间5 min的条件下,Mo萃取率达到99.23%;反萃条件为反萃相比O/A=5/1、氨水体积浓度15%、反萃时间3 min, Mo反萃率达到99.36%,反萃液中Mo浓度可满足沉钼要求;反萃液采用酸沉结晶法制备钼酸铵产品,钼以四钼酸铵产品析出,产品纯度为99.62%,达到了GB/T 3460—2007-MSA-3标准。     

高铁、高硅溶液中萃取钼

沉淀钼酸铵后的溶液含铁、硅较高,为了综合回收利用钼,采用N235萃取分离钼。对影响萃取分离钼的因素进行考察。结果表明,采用20%N235+10%仲辛醇+70%的煤油体系在下述最佳工艺条件下可有效实现钼、硅、铁的分离,钼萃取率达到95.0%以上:萃取平衡时间3～5min、酸浓度5～20g/L、级数4～5级、相比O/A=1/2～1/4。     

铜电解液中锑的价态分析

近年来,微量锑的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后无火焰原子吸收光度法,而用化学分光光度法者甚少.本文作者研究了锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC—MIBK萃取,KMnO_4反萃SbI_4~-一硫脲光度法测定微量Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),锑的检测下限为10μgSb/25ml,并满意地应用于铜电解液的分析.     

用氨基膦酸树脂从铜电解液中除锑

Patricio A Riveros,et al.提出了一种从氨基膦酸树脂上洗脱Sb(Ⅴ)的有效方法,此法在工业上已用于控制铜电解液中锑的质量浓度。与Sb(Ⅲ)不同,用HCl和其他试剂洗脱,Sb(Ⅴ)特别难从氨基膦酸树脂上洗脱,因此,工业实践中,树脂颗粒上Sb(Ⅴ)逐渐累积,降低了树脂的容量和寿命。试验发现,含0.5~1.0 g/L硫脲的5~7 mol/L HCl溶液是Sb(Ⅴ)的有效洗脱剂。硫脲将Sb(Ⅴ)还原为Sb     

不同浓度的仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能的影响

用三种不同浓度的工业仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能的影响进行了研究，结果表明：不同浓度的仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能有差异，处理高品位钽铌铁矿和低位品钛铌钽矿时，采用不同浓度的仲辛醇有可能提高钽铌产品质量，提高钽铌实收率和改善操作条件。     

从钛白废酸中萃取回收钛

对伯胺N1923+仲辛醇萃取回收钛白废酸中的钛进行研究,着重考察搅拌速度、仲辛醇浓度、相比、反应温度、反应时间等因素对从钛白废酸中萃取分离钛铁及萃取分相的影响,探索氨水对钛反萃效果。结果表明,以20%N1923+4%仲辛醇+76%磺化煤油为有机相,在相比O/A=1∶1,搅拌速度150 r/min,反应温度30℃,时间3 min的条件下,钛的单级萃取率大于96%,共萃的铁约为4%。仲辛醇的加入可以显著降低分相时间,分相时间从23 min降至4 min。氨水可以有效反萃钛,钛的单级反萃率达到96%;钛的反萃速度快,平衡时间仅为3 min。在氮气保护下进行萃取,可以避免铁的氧化,共萃的铁可降至0.5%以下。将上述结果应用于工业钛白废酸,得到了进一步证实。因此,采用N1923-仲辛醇-煤油萃取体系从工业钛白废酸中选择性地、高效回收钛的路线是可行的。     

仲辛醇-甲庚酮混合萃取剂自HF-H_2SO_4溶液中协同萃取钽(V)、铌(V)的研究

近几年来,我国已研究成功了工业仲辛醇(合10-15％甲庚酮)从HF—H_2SO_4体系中萃取分离钽铌的新工艺,并且已应用于工业生产。但是采用这种萃取剂萃取钽铌的机理和萃合物的组成尚未研究。为此,我们采用了化学纯仲辛醇和甲庚酮(以后简称醇、酮),依次研究了以下三个方面的内容:混合萃取剂中醇、酮百分比含量与钽铌萃取率     

原子荧光光谱法测定金精矿中高含量的As、Sb

研究了原子荧光光谱测定金精矿中高含量As、Sb的方法。矿样经除硫、王水分解 ,用KMnO4 消除NO2 - 干扰 ,在同一介质中将As5 、Sb5 还原成As3 、Sb3 ,以原子荧光光谱法测定 ;避免了由于分步还原带来的偶然误差。其检出限 :As为 2 .7× 10 - 10 ,Sb为 1.5× 10 - 10 ;方法的RSD≤5 .12 %。     

用萃取剂PSO—IV萃取Nb,Ta

工业提纯Nb、Ta,一般在HF-H_2SO_4体系中进行萃取,使用的萃取剂有酮类、酯类、胺类、醇类。国外采用最多的是甲基异丁基酮(MIBK),国内多采用仲辛醇,这两种萃取剂各有利弊。 1981年以来,我们以湖北江汉油田高含硫石油副产品为原料,研制了多种石油亚砜。它们具有毒性低、挥发性和水溶性小、稳定性好、价格低廉等优点,是较为理想的工业萃取剂,已成功地用于多种贵金属元素     

应用三羟基荧光酮光度法测定微量钨

以前我们曾研究了在丙醇到庚醇等脂肪醇存在下,用一系列有机溶剂萃取钨(Ⅵ)的三羟基荧光酮络合物。钨的水相基荧光酮萃取物和钨的苯基荧光酮萃取物的摩尔吸收系数均为10~5。因此对于灵敏的萃取光度法测定微量钨能采用新的分析形式。比较了Mo(Ⅴ1),Ti(1Ⅴ)、Zr、Sn(1Ⅴ)、Fe(Ⅲ)、Nb、 Ta、 Cr(Ⅴ1)干扰测定的量。 钨萃取分离后,以钨的三羟基荧光酮形式直接在萃取相中光度测定是不可能的。确定了当用二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试     

用溶剂萃取法从含钒浸出液中直接沉淀钒

传统的从钒渣、石煤中提取钒的工艺都采用酸性铵盐沉淀钒,废水量大,能耗高,且V2O5纯度不高。采用溶剂萃取法,在反萃取过程中实现油、水、沉淀物三相共存,直接分离得钒酸铵沉淀;以N1923+仲辛醇+煤油为萃取剂,碳酸钠为反萃取剂,在萃取4min、反萃取10～15min最佳条件下,钒单次萃取率达95%以上,单次反萃取率达99%以上,得到的五氧化二钒产品质量达到GB3283—1987冶金99级标准。     

用N235从独居石优溶渣浸出液中萃取铁的动力学研究

采用恒界面池法研究了N235从独居石优溶渣浸出液中萃取铁的萃取动力学，在室温下考察了搅拌速度、比界面积、N235体积分数、改性剂仲辛醇体积分数、初始铁质量浓度和盐酸浓度对铁的正向萃取速率的影响。结果表明：搅拌速度小于90 r/min时，萃取过程由扩散反应控制，铁的萃取速率随搅拌速度增大而增大；搅拌速度大于90 r/min后，萃取速率不再变化，萃取过程为化学反应控制；随比界面积增加，萃取速率加快，萃取过程受界面混合控制；增大铁、盐酸和N235用量可加快萃取速率，增大仲辛醇用量可减缓萃取速率。在室温条件下，独居石优溶渣浸出液中铁的萃取动力学方程为：R₀=0.037[Fe]^0.94[HCl]^0.72[N235]^0.52。     

季铵盐N263萃取分离钨酸钠中的钒

采用溶剂萃取法从含钒钨酸钠溶液中选择性萃取分离V。考察了萃取体系组成、料液初始pH值、萃取相比、振荡时间、温度等因素对萃取效果的影响,并确定了萃取级数和反萃体系,考察了萃取剂循环使用效果。实验结果表明,采用组成(体积分数)为20%N263+40%仲辛醇+40%磺化煤油的有机相体系,对初始pH值为8.70、WO3浓度为66.21g/L、V2O5浓度为11.46g/L的料液进行萃取分离V,在相比O/A为1/2.5及室温条件下,经过6级逆流萃取,V2O5萃取率达到99.90%以上,WO3的共萃率仅8.00%左右,萃余液中V2O5浓度可降至10 mg/L以下;负载有机相用1.5mol/L NaCl+2mol/L NaOH溶液反萃,在相比O/A为3/1及室温条件下,V2O5单级反萃率可达95.24%,WO3单级反萃率为100%。萃取剂在循环使用过程中对钒钨的萃取效果基本不变。     

OSP和Im-Sn镀层对Sn10Sb焊点微观结构和高速剪切性能的影响

Sn10Sb合金具有优良的热疲劳性能和相对较高的断裂强度,在对耐热疲劳有要求的细分市场中已得到广泛应用,但其焊点在不同焊盘镀层下的高速剪切性能仍缺少研究。为此,研究了有机可焊防护剂(OSP)和化学沉锡(Im-Sn)两种镀层对Sn10Sb(Sb的质量分数为10%)焊点在1 000 mm/s剪切速率下力学性能的影响。研究结果表明,相比于Sn10Sb块体合金,20～40μm的Sn-Sb化合物均匀分散在β-Sn基体中,而焊点由于熔化和凝固过程中热场不均匀导致Sn-Sb化合物大部分偏聚在表面上、少数聚集在其内部和界面,通过Ansys有限元模拟焊点升降温过程中的热场不均匀分布对该现象进行了解释。此外,利用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱仪(EDS)对焊点进行观察,发现两种镀层的焊点都由β-Sn基体、SnSb化合物和Cu₆Sn₅化合物组成。相比于Sn10Sb/OSP焊点,由于Sn10Sb/Im-Sn焊点基体内部有更多的SnSb化合物形成且界面处的Cu₆Sn₅层更薄,使得Sn10Sb/Im-Sn焊点的剪...