合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

2-戊基蒽醌的合成研究

首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环３ 步反应合成了２ 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件：在三氯化铝－ 硫酸双酸催化下,当ｎ（ＡｌＣｌ３）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）＝ １∶１－２５,ｎ（Ｃ６Ｈ６）∶ｎ（ｔ Ｃ５Ｈ１１ＯＨ） ＝９∶１,温度６ ℃,反应４ ｈ 时,戊苯收率为７９－３％ ;在２ 甲基吡啶存在下,中间体２ （４′ 戊基苯甲酰） 苯甲酸收率为８０－２ ％ ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,２ 戊基蒽醌收率为８１－４ ％ 。     

催化合成水杨酸酯的工艺研究

芳基磺酸（ＡＳＡ） 催化水杨酸（２ 羟基苯甲酸） 和Ｃ４ ～Ｃ５ 醇的酯化反应,性能优于磷钨酸等其他４ 种催化剂。探讨并找到了ＡＳＡ催化合成水杨酸丁酯、戊酯的优化反应条件：原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ６Ｏ３）∶ｎ（ＲＯＨ）＝１∶１－８,催化剂ＡＳＡ的用量为酸质量的５ ％ ～７％ ,反应温度１１０ ～１４０ ℃,反应时间４～７ ｈ,转化率达９２％ ～９７％ ,产品纯度大于９９％ 。     

甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究

以ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ为原料,采用三种不同的醇解方法（溶剂法、酸吸收剂法、气－液相法）合成甲基二甲氧基硅烷［ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ］,运用ＩＲ、ＧＣ－ＭＳ等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高。其最佳合成条件为：用二甲苯作溶剂,ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ的摩尔比为１∶１８,ＣＨ３ＯＨ以一定速度滴入ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２溶液中,控制反应温度在３０℃左右,反应时间６ｈ,其ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ含量可达８０％。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

α—氰基丙9烯酸乙酯的无催化合成研究

以氰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料合成α－氰基丙烯酸乙酯,无催化合成的最优反应条件是：ｎ（ＣＮＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５）：ｎ「（ＨＣＨＯ）ｎ」＝１．００：１．０５、反应温度８２～８５℃、溶剂（乙酸乙酯）用量２００ｍＬ／ｍｏｌ氰乙酸乙酯、反应时间３ｈ,合成收率５８．２％（质量分数≥９９．０％）。     

一类新型二胺的合成研究

报道了以２种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２－ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ,将３－取代－１,５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷（Ⅰ～Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ～ⅩⅣ）,取代基分别为ＣＨＣＨ２ＣＨ２,ｎ－Ｃ４Ｈ９—,ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２—,Ｃ２Ｈ５ＯＣＨ２ＣＨ２—,ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２—,ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—,ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—。产物经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实其结构。     

用相转移催化剂催化合成4-烷基苯甲酸

以烷基苯乙酮为原料,工业废氯气的回收碱液次氯酸钠溶液为氧化剂,在相转移催化剂聚乙烯醇（ＰＥＧ）作用下,合成了４－烷基苯甲酸ＲＣＯＯＨ（Ｒ＝ＣＨ３,ＣＨ３（ＣＨ２）ｎ,ｎ＝１～４）。优选出最佳工艺条件：ｎ（次氯酸钠）∶ｎ（烷基苯乙酮）为４．０∶１．０,反应混合液ｐＨ≥１３,相对１ｍｏｌ烷基苯乙酮ＰＥＧ－４００用量为２００ｍＬ,烷基苯甲酸收率大于９０％,质量分数大于９５％。     

锡在碱土焦磷酸盐中发光特性的研究

本文合成了Ｓｒ２Ｐ２Ｏ７∶Ｓｎ，（Ｓｒ１－ｘＣａｘ）２Ｐ２Ｏ７∶Ｓｎ和（Ｓｒ０．９Ｃａ０．１）２Ｐ２Ｏ７∶Ｓｎ三个体系系列样品，研究了它们的发光光谱，详细地讨论了Ｓｎ２＋含量对Ｓｒ２Ｐ２Ｏ７∶Ｓｎ和（Ｓｒ０．９Ｃａ０．１）２Ｐ２Ｏ７∶Ｓｎ以及Ｃａ２＋含量对（Ｓｒ１－ｘＣａｘ）Ｐ２Ｏ７∶Ｓｎ发光特性的影响     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的制备

对２,３ 二氟 ６ 硝基苯酚（简称ＤＮＰ）和一氯丙酮缩合反应生成２ 丙酮氧基 ３,４ 二氟硝基苯进行了研究,讨论了反应时间、催化剂的用量、原料配比、反应温度等对反应的影响。在原料的物质的量比为ｎ（ＤＮＰ）∶ｎ（ＣＨ３ ＣＯＣＨ２ Ｃｌ）∶ｎ（ＫＩ）∶ｎ（Ｋ２ ＣＯ３）＝ １∶１．４∶０．１３∶２,反应温度５０℃,反应时间６ｈ 的条件下,产品的收率达８７％ ;同时找到了以乙醇水溶液提纯该产品的新方法。     

Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成及晶型转换

优化了Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的合成方法,发现利用3-戊酮等溶剂在-10~-16℃反应10~16 h,能以80%左右的产率得到Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐,并用熔点、红外与X衍射等方法对其进行了表征;同时还研究了Ⅰ、Ⅱ型氯吡格雷硫酸氢盐之间的相互转化。     

离子交换法合成硫酸钡的研究

碳酸钡与硫酸钾为原料,采用离子交换法合成硫酸钡,考察了工艺参数对硫酸钡产率的影响,并采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等分析方法对产物晶相、形貌做了表征。结果表明：在c（SO₄ ^2-）=0.007 5 mol/L、液固质量比（g/g）为800∶1、反应温度为30 ℃、反应时间为72 h的最优条件下,硫酸钡的产率最高可达98.25%,得到的硫酸钡为规则的片状,结晶良好,纯度较高。     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

硫酸高铈催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了硫酸高铈对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响.结果表明,硫酸高铈是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在丁酮与1,2-丙二醇物质的量比1:1.6、催化剂用量0.4 g、反应温度(80～10...     

液体脂肪醇硫酸盐的生产及应用性能

简单介绍了液体脂肪醇硫酸钠的反应原理和工艺流程,对在生产过程中影响产品质量的因素进行了研究,得到了在生产过程中维持工艺空气的露点在-60℃以下、硫磺流量稳定、产品浓度不超过35％等条件,可生产出高质量的产品。通过对液体脂肪醇硫酸钠基本性能的测试,得出液体脂肪醇硫酸钠具有优异的去污、起泡、乳化和生物降解性能。同时,通过研究液体脂肪醇硫酸钠在洗洁精、洗衣粉和牙膏中的应用,得到的液体脂肪醇硫酸钠可代替部分脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基苯磺酸钠和固体脂肪醇硫酸钠在洗洁精、洗衣粉和牙膏中的应用。     

湿法磷酸副产氟硅酸制氟硼酸钾技术

研究了一种以湿法磷酸副产氟硅酸和硫酸钾为原料制备氟硼酸钾的新方法,重点考察了硫酸钾过量系数、反应温度和反应时间对产品收率及质量的影响;通过正交试验优化合成氟硼酸钾的工艺条件：反应时间为 70 min、硫酸钾的过量系数为1.20、反应温度为70 ℃。在此工艺条件下,产品氟硼酸钾的质量分数在98%以上,符合国家标准GB/T 22667-2008的要求,产品收率达到97.58%。     

2,4-二氟联苯的Friedel-Crafts乙酰化工艺研究

研究了 2 ,4 二氟联苯的Friedel Crafts酰化反应的特性。确定了该反应的最佳条件为 :t=2 0℃ ,n(AlCl3)∶n(2 ,4 二氟联苯 ) =2 5∶1 0 ,t=2 5～ 3.0h。在最佳反应条件下 ,收率≥ 93% ,w〔4 (2′,4′ 二氟苯基 ) 苯乙酮〕 =98%。     

低品位碳酸锰矿制备高纯度硫酸锰工艺研究

利用低品位碳酸锰矿和硫酸浸出反应,经除杂净化制备了高纯度硫酸锰。在液固比为5∶1、硫酸浓度为0.86 mol/L、搅拌速度为300 r/min、反应时间为80 min的条件下,对锰矿浸出过程做了动力学研究。结果表明,该锰矿浸出过程基本符合由内扩散控制的未反应收缩核模型,经计算得到表观活化能Ea=9.83 kJ/mol。对70 ℃下锰浸出率为91.4%的浸出液做了除杂净化处理。在80 ℃条件下,先加入用量为理论值1.5倍的二氧化锰将Fe2+氧化成Fe3+,再控制pH为5.0进行水解除铁,除铁率为96.38%,且除铁过程中锰损失率仅为4.98%。用S.D.D除重金属时,控制溶液温度约为60 ℃、pH为5.4~6.0、S.D.D加入量为理论值的1.2倍、反应时间为60 min,得到溶液中残留镍质量分数≤1.5×10-6,除镍率达95.3%。最后采用中温条件下蒸浓结晶法制备得到MnSO4·H2O质量分数为98%的硫酸锰产品。     

聚合硅酸硫酸铝絮凝剂合成与应用

以硫酸铝渣(SiO2浓度4.0%)为原料,在pH=4条件下合成了聚硅酸硫酸铝.并将合成的聚硅酸硫酸铝应用于模拟浊水样的处理.结果表明:当合成的聚硅酸硫酸铝中nAl/nsi为0.5,其用量为水样0.04～0.09%(体积比)时,当体系pH范围为6.0～9.0,除浊率均为98%以上.     

无机盐催化高酸值油脂酯化反应的研究

以高酸值油脂和甲醇为原料,研究了六种无机盐在生物柴油酯化反应中的催化活性。结果表明,硫酸氢钠的催化酯化活性最好,并得到最优化条件如下：醇酸物质的量10：1,反应温度70℃,反应时间300min,催化剂用量4％,酯化率达到90．5％。优化条件下,二次酯化率达到98％。且催化剂易回收,具有良好的重复使用性能。