抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

食品中亚硝酸盐及其含量的调查

本文报道了武汉市四类食品(粮食、蔬菜、鱼肉制品、水)中亚硝酸盐、硝酸盐含量的调查结果。结果表明,四类食品中都含有亚硝酸盐,硝酸盐。在四类食品中,鱼肉制品中亚硝酸盐含量均值(5．75mg/kg)高于其它食品,蔬菜中硝酸盐含量均值(1298．21mg/kg)高于其它食品。肉制品又以香肠中亚硝酸盐、硝酸盐含量的均值(7．79mg/kg、653．44mg/kg)为最高,硝酸盐残留量超标率达33%。蔬菜类食品中,不同的蔬菜,亚硝酸盐、硝酸盐含量不同。亚硝酸盐以黑白菜为高(7．02mg/kg)硝酸盐以菠菜为最高(3874．50mg/kg),其次是芹菜(3368．25mg/kg)藕中亚硝酸盐、硝酸盐含量(0．51mg/kg、27．56mg/kg)均低。根据调查结果,对60公斤体重成人每日亚硝酸盐、硝酸盐的摄入量作了初步估计,亚硝酸盐摄入量为3．37mg,硝酸盐摄入量为671.19mg。硝酸盐摄入量超过了每日允许摄入量(219mg/60kg、b．w)。     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

自动淋洗-电导抑制离子色谱法测定食品中甜蜜素

目的建立自动淋洗液发生装置-电导抑制离子色谱测定食品中甜蜜素的方法。方法对试样采取沉淀的前处理方法,采用AS18阴离子分析柱分离,自动淋洗液发生器产生的高纯氢氧化钾进行淋洗,电导抑制检测。结果甜蜜素含量在0.1-100.0 mg/L范围内,其峰面积与甜蜜素的浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),定性检测限(LOD)为0.030 mg/kg,定量检测限(LOQ)为0.10 mg/kg,回收率在95.6%-105.3%之间,相对标准偏差为1.3%-2.2%。结论该方法简单、快速、测定结果可靠,能应用于食品中甜蜜素的检测。     

离子色谱法测定虾酱中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了虾酱中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱分析方法。样品经乙酸沉淀蛋白,经固相萃取小柱净化后,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。亚硝酸盐、硝酸盐在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999。虾酱样品中亚硝酸盐、硝酸盐的定量限分别为0.31 mg/kg、0.14mg/kg,实际样品加标回收率为93.3%~102.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.51%~5.70%。该方法操作简便快速,结果准确,精密度高,能够满足检测工作的实际要求。     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

关于肉制品中不添加亚硝酸盐而能检出的探讨

采用GB5009.33《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法,对163批次未添加亚硝酸盐的烤肉进行检测,发现检出亚硝酸盐的产品占22%,检出数值在1～3mg/kg,与亚硝酸盐残留量的最大值(30mg/kg)相比,检出数值相对较小。该产品送外部检测机构进行型式检验时,亚硝酸盐的含量也偶有检出,检出数值均在3mg/kg以下,与内部检测的检出数值范围一致。除烤肉产品外,其他不添加亚硝酸盐的肉制品,也存在检出亚硝酸盐含量的情况。就此现象对检出原因分析,以及如何正确认识肉制品中亚硝酸盐的添加等方面进行了探讨。     

离子色谱法测定包装饮用水中的亚硝酸盐

对包装饮用水中亚硝酸盐含量的测定方法进行研究,优化色谱条件,建立了梯度淋洗-离子色谱法测定包装饮用水中亚硝酸盐的方法。选用ThermoAS11-HC色谱柱,以6～70mmol/LKOH淋洗液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。结果表明:亚硝酸盐在0.00～2.00mg/L有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.75μg/L;3个不同水平(0.15、0.30、0.60mg/L)的加标平均回收率为95.94%～97.61%,RSD值为0.87%～1.01%。该方法具有操作简便、分析快速、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于包装饮用水中亚硝酸盐含量的检测。