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相似文献
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1.
Zusammenfassung Die Gesamtschwefelgehalte verschiedener Sulfitspritproben und einiger Sprit-Sorten anderen Ursprungs wurden mit der früher von uns beschriebenen Lampen Methode bestimmt. Gleichzeitig wurde die Verteilung des im Sulfitsprit enthaltenen Schwefels in den Fraktionen bei einer einfachen Destillation untersucht. Der Mittelwert des Gesamtschwefelgehalts der untersuchten rohen Sulfitspritmuster betrug 95 g/100 ml, derjenige der rohen methanolfreien Sulfitspritproben 47 g/100 ml. Der Gesamtschwefelgehalt der untersuchten Kartoffel- und Getreiderohspritmuster schwankte zwischen 125 und 193 g/100 ml, während derjenige des Hefelüftungs-sprits etwa 400 g/100 ml erreichte. Der GEsamtschwefelgehalt des Sulfitfeinsprits wurde zu 22 g/100 ml gefunden, derjenige des Kartoffelfeinsprits zu 118 g/100 ml.Die Verteilung des im Sulfitsprit enthaltenen Schwefels bei der fraktionierten Destillation zeigt eine individuelle Variation zwischen den Erzeugnissen jeder einzelnen Fabrik. Die Anteile leicht und schwer destillierbarer Schwefelverbindungen sing recht verschieden, während der Schwefelgehalt der Mittelfraktionen allgemeim klein ist.  相似文献   

2.
    
Summary The lead, cadmium and mercury concentrations in muscle, liver and kidney from Finnish pigs and cattle were determined. The average wet weight lead concentrations in pig muscle, liver and kidney were 15 g/kg, 38 g/kg and 40 g/kg, respectively. The corresponding concentrations for cattle were 13 g/kg, 57 g/kg and 110 g/kg. The average wet weight cadmium concentrations were 1.5 g/kg, 28 g/kg and 170 g/kg (pigs) and 1.3 g/kg, 61 g/kg and 350 g/kg (cattle). The corresponding mercury concentrations were 11 g/kg, 12 g/kg and 14 g/kg (pigs) and 11 g/kg, 12 g/kg and 15 g/kg (cattle). The average concentrations were at or above the detection limit of the metal in question. According to the results obtained by the National Veterinary Institute, the cadmium concentration in pigs and cattle has decreased during the period 1973–1988. The provisional tolerable daily intake of lead/person (60 kg), recommended by GEMS/Food, is 0.43 mg. According to the results for lead levels in these products in Finland, a daily intake of 29 kg pig muscle, 33 kg cattle muscle, 11 kg pig liver, 8 kg cattle liver, 11 kg pig kidney or 4 kg cattle kidney would be required to reach this norm. The corresponding provisional tolerable daily intake of cadmium/person (60 kg) is 0.06 mg and is equivalent to 40 kg pig muscle, 46 kg cattle muscle, 2 kg pig liver, 1 kg cattle liver, 0.4 kg pig kidney and 0.2 kg cattle kidney. The validity of the methods was tested four times a year using spiked check samples.
Der Blei-, Cadmium- und Quecksilbergehalt im Muskel, Leber und Nieren von finnischen Schweinen und Rindern 1987–1988
Zusammenfassung Fleisch, Leber und Nieren von finnischen Schweinen und Rindern wurden auf Blei, Cadmium und Quecksilber untersucht. Die durchschnittlichen Bleikonzentrationen (Frischgewicht) in Schweinefleisch, -leber und -nieren betrugen 15 g/kg, 38 g/kg und 40 g/kg. Die entsprechenden Bleikonzentrationen der Rinder waren 13 g/kg, 57 g/kg und 110 g/kg. Die Untersuchung der durchschnittlichen Cadmiumkonzentrationen ergab folgende Werte: 1,5 g/kg, 28 g/kg, 170 g/kg (Schweine) und 1,3 g/kg, 61 g/kg, 350 g/kg (Rinder), und der entsprechenden Quecksilberkonzentrationen 11 g/kg, 12 /kg, 14 g/kg (Schweine) und 11 g/kg, 12 g/kg, 15 g/kg (Rinder). Die durchschnittlichen Konzentrationen des jeweils untersuchten Metalls entsprachen den Grenzwerten oder darüber. Die Cadmiumkonzentrationen der Schweine und Rinder sind nach den Untersuchungen des Staatlichen Veterinärinstitutes in Helsinki während den Jahren 1973–1988 gesunken. Der von Gems/Food empfohlene Höchstwert der tolerierten täglichen Aufnahme von Blei/Person (60 kg) beträgt 0,43 mg. Nach den Ergebnissen bezüglich der Bleikonzentration der o. a. finnischen Produkte würden die folgenden Mengen diese tägliche Norm überschreiten: 29 kg Schweinefleisch, 33 kg Rindfleisch, 11 kg Schweineleber, 8 kg Rinderleber, 11 kg Schweineniere oder 4 kg Rinderniere. Die entsprechenden Normwerte für Cadmium/Person (60 kg) ist 0,06 mg und wäre äquivalent mit 40 kg Schweinefleisch, 46 kg Rindfleisch, 2 kg Schweineleber, 1 kg Rinderleber, 0,4 kg Schweineniere und 0,2 kg Rinderniere. Die Richtigkeit der angewandten Methoden wurde viermal jährlich mit künstlich kontaminierten Proben kontrolliert.
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3.
Summary The levels of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) were determined in 70 samples of smoked fish and fish products. By application of capillary gas chromatography with flame ionization detection 13 PAH components were determined simultaneously.In 19 of 46 samples of commercially smoked fish, mainly from traditional kilns, the concentration of benzo[a]pyrene (BaP) exceeded 1 g/kg. The BaP levels in the samples from kilns with external smoke generation were without exception lower than 1 g/kg.Four of 16 canned smoked fish samples contained more than 1 g/kg of BaP. A sample of home-smoked herring from a home-made bricked kiln showed the highest level of BaP and total PAH in this study, 11.3 and 1,100 g/kg, respectively.
Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe in geräuchertem Fisch
Zusammenfassung Die Gehalte an polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH) wurden in 70 Räucherfischproben bestimmt. Bei Anwendung von Capillargaschromatographie mit Flammenionisationsnachweis wurden gleichzeitig 13 PAH bestimmt.In 19 von 46 Proben von kommerziell geräucherten Fischen, hauptsächlich aus herkömmlichen Öfen, überstieg der Gehalt an Benz(a)pyren (BaP) 1 g/kg. Die BaP-Gehalte in den Proben aus Rauchanlagen mit externer Raucherzeugung lagen ausnahmlos unter 1 g/kg.Von 16 untersuchten Räucherfisch-Konserven enthielten 4 Proben mehr als 1 g BaP/kg. Eine Probe eines hausgeräucherten Herings aus einem selbstge mauerten Räucherofen wies den höchsten Gehalt an BaP und totalen PAH dieser Untersuchung mit 11,3 und 1 100 g/kg auf.
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4.
    
Zusammenfassung Es wird ein Analysenverfahren zur Bestimmung von Deoxynivalenol (DON) und Nivalenol (NV) beschrieben. Die säulenchromatographisch gereinigten Extrakte werden silyliert und die Silylether durch Detektion substanzspezifischer Ionen im negativen CI-Betrieb gaschromatographisch-massenspektrometrisch bestimmt. Von 42 untersuchten Lebensmitteln waren 71% mit DON und 38% mit NV kontaminiert. Der höchste Gehalt wurde in einer Weizenkleie mit 2 000 g/kg DON und 120 g/kg NV festgestellt. Die Nachweisempfindlichkeit der Methode liegt bei etwa 10 g/kg Deoxynivalenol und Nivalenol.
Determination of deoxynivalenol and nivalenol in cereals at the g/kg concentrationrange
Summary A method is described for the determination of Deoxynivalenol (DON) and Nivalenol (NV). A liquid chromatographic clean-up step is followed by silylation of the extract and the trimethylsilylether are determined by gaschromatography-masspectrometry (GC-MS), monitoring the characteristic ions in the negative chemical ionisation mode. 71 % of 42 food-samples were contaminated with DON and 38% with NV. The highest contamination detected was 2000 g/kg DON and 120 g/kg NV in a wheat bran sample. Deoxynivalenol and Nivalenol in concentrations of 10 g/kg can be detected easily by this method.
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5.
Summary From stored ground oat grains with bitter taste a mixture containing 9-hydroxy-trans, cis-10,12-octadecadienoic-1-monoglyceride and 13-hydroxycis,trans-9,11-octadecadienoic-1-monoglyceride was isolated. To prove the structure both compounds were prepared. The threshold for bitter taste of the monoglycerides (1.1–2.2 mol/ml) is lower than that of the free 13-hydroxy-cis, trans-9,11-octadecadienoic acid (7.6–8.5 mol/ml). The corresponding 13-hydroperoxy linoleic acid is not bitter.
Monoglyceride mit Bittergeschmack aus gelagertem Hafermehl
Zusammenfassung Aus gemahlenem Hafer, der bei der Lagerung bitter geworden war, wurde ein Gemisch bestehend aus dem 9-Hydroxy-trans, cis-10,12-octadecadien-1-monoglycerid und dem 13-Hydroxy-cis,trans-9,11-octadecadien-1-monoglycerid isoliert. Zum Beweis der Struktur wurden die Verbindungen synthetisiert. Die Schwelle für Bittergeschmack der Monoglyceride (1,1–2,2 mol/ml) ist niedriger als die der freien 13-Hydroxy-cis,trans-9,11-octadecadiensäure (7,6–8,5 mol/ml). Die entsprechende 13-Hydroperoxylinolsäure schmeckt nicht bitter.
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6.
Zusammenfassung Im Rahmen eines koordinierten Forschungsprogramms des BMFT wurde eine orientierende Studie an möglichst repräsentativen Stichproben durchgeführt. Trotz relativ großer Streubreiten zeichnen sich die Bereiche der wichtigsten Lebensmittelgruppen deutlich voneinander ab mit Mittelwerten um 0,005 /g für fettarme pflanzliche Grundnahrungsmittel, um 0,05 /g für pflanzliche Nahrungsfette, um 0,3 /g für Milch-, Käse und Butterfette, um 0,15 /g für sonstige Nahrungsfette von Landtieren, um 0,03 /g für Hühnereier und um 10 /g für Fischfett. Wichtet man die Gehalte entsprechend der durchschnittlichen Diät in der BRD, so ergibt sich eine tägliche PCB-Aufnahme von rund 29 aus tierischen Fetten und rund 6 aus den übrigen Lebensmitteln. Die Gesamtaufnahme von ca. 35 g pro Tag und capita entspricht etwa dem Wert, der von der WHO als ADI-Wert für HCB (Hexachlorbenzol) in Aussicht genommen wurde.
Polychlorinated biphenyls (PCB) in foodThe situation in the Federal Republic of Germany
Summary In a coordinated research program of the Federal Ministry of Research and Technology (BMFT), a screening study was carried out with representative samples. In spite of rather large ranges of PCB concentrations, the most important food-stuffs show clearly defined clusters with mean values of approx. 0.005 /g in low fat food components of plant origin such as cereals or potatoes, approx. 0.05 /g in vegetable fats, approx. 0.3 /g in fat from milk, butter and cheese, approx. 0.15 gg/g in animal fat, approx. 0.03 in chicken eggs and approx. 10 /g in fish fat. Considering the mean diet in the FRG, a daily PCB intake of about 29 g from animal fat and of 6 from the other food-stuffs results. The total intake of about 35 g per day and capita is almost the same as the figure conditionally suggested by the WHO as the acceptable daily HCB (hexachlorobenzene) intake.
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7.
Summary An HPLC method for the analysis of levamisole and thiabendazole has been developed with recoveries varying over 63–75%. The two anthelmintics are extracted from meat with ethyl acetate, purified by liquid/liquid extraction and analyzed quantitatively on a Bondapak C18 column. The optimum detection is achieved by means of a photodiode array detector at 240 nm for levamisole and at 300 nm for thiabendazole. The detection limits for both compounds in meat are 25 g/kg and 5 g/kg, respectively.
Bestimmung von Levamisol und Thiabendazol in Fleisch mittels HPLC und Photodioden-array-Detektion
Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur Analyse von Levamisol und Thiabendazol entwickelt mit einer Ausbeute zwischen 63 und 75%. Die beiden Anthelmintica wurden mittels Ethylacetat aus dem Fleisch extrahiert, durch Flüssigkeitsextraktion gereinigt und quantitativ auf einer Bondapak C18 Säule bestimmt. Die optimale Erfassung unter Benutzung eines Photodioden-array-Detektors wurde für Levamisol bei 240 nm, für Thiabendazol bei 300 nm erreicht. Die Nachweisgrenze für Levamisol ist 25 g/kg Fleisch, die für Thiabendazol 5 g/kg Fleisch.
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8.
Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Bestimmung des Jodidgehaltes in der Milch unter Zuhilfenahme einer ionenselektiven Elektrode beschrieben. Die Methode ist schnell, einfach und außer der Einrichtung zur Erfassung der Ionenstärke ist keine weitere Aufbereitung der Proben nötig. Durch dieses Verfahren ist die Bestimmung einer minimalen Jodidkonzentration von 40 g/l möglich, durchschnittlicher Variationskoeffizient 3,4%. In den Milchproben bewegte sich die Jodidkonzentration im Bereich von 61,6–190,8 g/l.
A potentiometric determination of iodide in milk by use of the ion — selective electrode
Summary A method for quantitative determination of iodide in milk by use of the ion-selective electrode is described. The proposed method is rapid and simple. No sample pretreatment is required exept for sample ionic strength adjustment. It was possible to determine iodide concentrations down to 40 g/l with average relative standard deviation of 3,4%. The concentration of iodide in milk samples determined by this method ranged from 61,5 g J/l to 190,8 g J/l.
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9.
    
Zusammenfassung Von Lebensmitteln tierischer Herkunft wurde mit Hilfe der Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) der Folsäuregehalt bestimmt. Es wird unterschieden zwischen freiem Folat (Monoglutamaten) und Gesamtfolat (Monoglutamate + Polyglutamate). Leber (Rinder- mit 963, Schweineleber mit 136 g/100 g) und Nieren (Rinder- mit 410, Schweinenieren mit 93 g/ 100 g) enthielten die höchsten Gesamtfolatgehalte, gefolgt vom Hühnerei (67 g/100 g), Weichkäse (44-62 g/ 100 g), Milch und anderen Milchprodukten (3-28 g/ 100 g). Brathähnchen, Fisch, Rind- und Schweinefleisch enthielten dagegen nur niedrige Gesamtfolatgehalte (1-12 g/100 g). Der Anteil freien Folats am Gesamtfolatgehalt reichte von 14,7% bis 100% (Mittelwert 69,2%). Die wichtigsten Folsäure-Derivate Tetrahydrofolsäure (THF), 5-Methyl-THF und 5-Formyl-THF waren wie folgt verteilt: In der Milch und den Milchprodukten war im Mittel die 5-Formyl-THF zu 70%, die 5-Methyl-THF zu 20% und die THF zu 10% vertreten, in den anderen Produkten zu ungefähr jeweils einem Drittel mit jedoch hoher Schwankungsbreite.
Determination of folic acid content in foods of animal origin by means of high-performance liquid chromatography (HPLC)
The folic acid content of food of animal origin was determined by means of high-performance liquid chromatography (HPLC). Free folate (monoglutamate forms) and total folate (monoglutamate + polyglutamate forms) were differentiated. Liver (bovine 963, hog 136 g/100 g) and kidney (bovine 410, hog 93 g/100 g) contained the highest content of total folate, followed by egg (67g/100g), soft cheese (44-62g/100 g), milk and other dairy products (3-28 g/100 g). Chicken, fish, beef and pork contained only a low content of total folate (1-12 g/100 g). The free folate portion ranged from 14.7 to 100% (mean 69.2%). The main folate derivatives tetrahydrofolic acid (THF), 5-methyl-THF and 5-formyl-THF showed the following distribution. In milk and milk products the mean was 70% for 5-formyl-THF, 20% for 5-methyl-THF and 10% for THF; in the other products the three derivatives were distributed about equally but the range of variation was high.
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10.
    
Zusammenfassung Mit dem beschriebenen Verfahren können Rückstände von Dapson (DDS) und Acetylmetabolite, Mono- und Diacetyldapson (MADDS und DADDS) in Milch quantitativ nachgewiesen werden. Die Bestimmung wird mit dem FAST-LC-System (Fully Automated Sample Treatment Liquid Chromatography) ausgeführt. Als Aufarbeitung wird eine Kombination angewendet: Dialyse der Milch gegenüber Wasser und Absorption der nicht polaren Komponenten aus dem Dialysat an einer Vorkonzentrierungssäule des LC-Systems (RP, 40 m). Mittels Rückfluß wird das Konzentrat auf die analytische Säule gebracht (RP-8; 5 m). Die Detektion wird mit einem UV-Absorption-Detektor ausgeführt (Wellenlänge 296 nm). Die untere Grenze der Nachweisbarkeit beträgt etwa 2 lig/1 (DADDS: 5 g/l). Die benötigte Menge der Probe beträgt etwa 5 ml. — Rückgewinnung, Reproduzierbarkeit und Linearität der drei Komponenten in Milch sind gut.
Automated determination of 4,4-diaminodiphenyl-sulfon (DDS) and the acetylated metabolites (MADDS and DADDS) in milk with the aid of the FAST-LC-system
Summary With the described method it is possible to determinate residues of Dapsone (DDS) and its acetylated metabolites (mono- and diacetyldapsone) in milk. The determination is being carried out with a FAST-LC system (Fully Automated Sample Treatment Liquid Chromatography). The purification is a combination of dialysing the milk against water and absorption of the nonpolar components from the dialysate on the preconcentration column of the LC-system used (RP, 40 m). With backflush, the concentrate is being injected into the analytical column (RP-8, 5 m). The detection is being carried out with the help of a UV-absorbance detector, at a wavelength of 296 nm. — The detection limit is approximately 2 g/l (DADDS: 5 gg/1). The required amount of the sample is 5 ml. — The recovery, reproducibility and linearity for the three components in milk are good.
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